玻璃纤维滤筒采样前恒重条件试验

江新权 邬琦斌 刘 寅 闫 靖 王 莹 陈 平

(1.新疆电力科学研究院，新疆 乌鲁木齐 830011；2.新疆师范大学污染监测与控制重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830054)

玻璃纤维滤筒采样前恒重条件试验

江新权1邬琦斌1刘 寅1闫 靖1王 莹2陈 平2

(1.新疆电力科学研究院，新疆 乌鲁木齐 830011；2.新疆师范大学污染监测与控制重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830054)

在烟尘监测中，除尘前玻璃纤维滤筒的恒重条件对监测结果有显著的影响。首先采用单因素法，考察常见因素对采样前玻璃纤维滤筒恒重的影响，获得最佳恒重条件；其次，通过相同厂家同批次滤筒的平行试验，进一步验证恒重条件并考核滤筒质量；最后，探究高温烟气对滤筒恒重的影响。结果表明：对≤110℃的烟气，最佳恒重条件为烘烤温度110℃、烘烤时间2h、冷却时间1h，各厂家滤筒烘烤1次均能达到恒重，国家标准方法中的1h烘烤时间并非最佳；冷却时间需根据干燥器中放置的滤筒层数确定，单层放置时可采用1h，多层放置时需适当延长冷却时间；对>110℃的高温烟气，烘烤时间、冷却时间不变，烘烤温度应不低于实测烟气温度。

玻璃纤维滤筒；采样前；恒重条件

固定源废气中颗粒物浓度通常采用重量法测定，玻璃纤维滤筒是高浓度颗粒物测定中常用的过滤及称重部件。在国家标准方法中[1*2]，采样前滤筒的恒重方法为：滤筒在105～110℃的下烘干1h，取出后在干燥器中冷却至室温，用感量0.1mg的天平称重，两次重量之差不应超过0.5mg；当滤筒在400℃以上高温排气中使用时，为减少滤筒本身的减重，应预先在400℃高温箱中烘烤1h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重至衡重，放入专用容器保存。

按照国家标准方法，在实际工作中发现采样前滤筒恒重次数较多，影响工作效率。文献认为[3-9]，烘烤温度及时间、冷却时间、实验室湿度等条件影响采样前玻璃纤维滤筒恒重，但缺乏较为系统的条件探究。本文采用单因素法，考察烘烤温度及时间、冷却时间对采样前玻璃纤维滤筒恒重的影响，确定并验证恒重条件，考核滤筒的质量稳定情况；同时，考察高温烟气对滤筒恒重的影响。试验中滤筒在干燥器中冷却；试验期间，天平室湿度27～29%，基本恒定，试验中不考虑湿度对称重及恒重的影响。

1 实验部分

1.1 仪器设备及材料

AL204分析天平(精度0.1mg)、DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱、SX2-2.5-12G高温炉、玻璃干燥器、镊子。

天津泰山无胶滤筒、河北泰山3号滤筒、青岛崂应滤筒、山东泰山超细纤维无胶滤筒；在下文中，滤筒按顺序依次用A、B、C、D表示。

1.2 试验方法

(1)恒重条件试验：在一定温度下，滤筒在干燥箱或高温炉烘烤一定时间，取出后在干燥器中冷却一定时间，然后用分析天平快速称重，每个滤筒20s内称重结束；相同条件下重复烘烤、冷却、称重，记录每次重量，直到相邻两次重量差在0.5mg；利用重复次数确定恒重条件，次数最少者最佳。称重中取稳定5s及以上的数据。

(2)平行试验：用选出的恒重条件，开展相同厂家同批次滤筒平行恒重实验，考察其质量稳定情况，进一步验证选出的恒重条件。

(3)高温影响试验：首先，滤筒在选出的恒重条件下恒重；然后，对同一滤筒，在110～400℃内设定不同烘烤温度，由低到高依次烘烤、冷却、称量1次，分析相邻2次重量差，试验中烘烤时间和冷却时间固定不变。

2 试验结果及分析

2.1 恒重条件

2.1.1 烘烤温度

固定烘烤时间和冷却时间，在不同烘烤温度下开展恒重试验。烘烤时间选用国家标准中的时间1h，冷却时间2h，烘烤温度设定为110、200、300、400℃。不同温度下恒重试验结果见表1。本文各表中相邻2次重量差均为后一次重量与前一次重量之差。

表1 烘烤温度对恒重结果的影响(单位：g)

由表1可见，在烘烤时间选用国家标准时间1h下，不同烘烤温度时，各种滤筒烘烤1～3次均能达到恒重，多数情况，烘烤1～2次能达到恒重；总体上，随烘烤温度提高，烘烤次数逐步减小，400℃烘烤温度下，烘烤1次均能达到恒重。110℃、200℃烘烤称量时，天平会轻微跳动，但能够很快稳定。

青岛崂应滤筒、山东泰山超细纤维无胶滤筒在较高烘烤温度时，恒重需要的烘烤次数多于较低烘烤温度时，这可能与其高温失重有关。

2.1.2 烘烤时间

固定烘烤温度和冷却时间，在不同烘烤时间下开展恒重试验。烘烤温度、冷却时间分别选用110℃、2h，烘烤时间分别为1、2、3、4h；不同烘烤时间下恒重试验结果见表2。

表2中，在烘烤温度110℃，不同烘烤时间烘烤1～2次均能达到恒重；烘烤时间≥2h时，烘烤1次均能达到恒重。所以，国家标准方法中的1h并非最佳烘烤时间，对低温烟气(≤110℃)，应取2h为最佳烘烤时间。国外标准[10-11]中烘烤时间为2至3h，与本文结果基本相符。

表2 烘烤时间对恒重结果的影响(单位：g)

2.1.3 冷却时间

固定烘烤温度和烘烤时间，在不同冷却时间下开展恒重试验。烘烤温度、烘烤时间分别选用110℃、2h；冷却时间定为1、2、3、4h。试验过程发现，称量时天平较稳定。不同冷却时间下恒重试验结果见表3。

表3 冷却时间对恒重结果的影响(单位：g)

由表3可见，在烘烤温度110℃、烘烤时间2h下，冷却时间≥1h时，烘烤1次均能达到恒重。滤筒达到室温的冷却时间与干燥器大小及其中放置的滤筒数量有关[12]，本文干燥器直径21cm，最多单层放置9个滤筒。实际工作中，滤筒通常在干燥器中多层放置，需根据干燥器中放置的滤筒层数通过试验确定冷却时间。建议滤筒单层放置，采用1h冷却时间。

在恒重条件试验中，较低温度、较短时间烘烤时，出现称量时天平开始有轻微跳动，但很快向重量较大方向稳定的现象；较高温度、较长时间烘烤时，称量时天平较稳定。推测原因可能与滤筒材料中水份的赋存状态有关，滤筒材料中除有容易脱除的自由水外，还有少量较难脱除的毛细水及结合水，较低温度、较短时间烘烤时，部分毛细水及结合水未被脱除并以不同形态存在；烘烤、冷却、称量时，这部分水会随温度、压力等环境条件变化在滤筒材料内部空间存在形态转化，称量时容易从气态转化为液态，并非空气湿度所致。

2.2 平行试验

在选定的烘烤温度110℃、烘烤时间2h和冷却时间1h下，开展相同厂家同批次滤筒的平行恒重试验，结果见表4。

表4 平行试验结果(单位：g)

由表4可见，3个厂家同批次3个滤筒均可在烘烤1次后恒重。说明各厂家产品质量稳定、获得的恒重条件合适。

2.3 高温烟气影响试验

将滤筒在选定的恒重条件下恒重；之后，固定烘烤时间2h，冷却时间1h，对同一滤筒，依次在烘烤温度200℃、300℃、400℃时，烘烤、冷却、称量1次。高温烟气温度对滤筒的影响见表5。

表5 高温对滤筒的影响(单位：g)

由表5可见，(1)在烘烤温度110℃、烘烤时间2h、冷却时间1h下，3种滤筒均可通过1次烘烤达到干燥恒重，进一步证实所选恒重条件可靠；(2)在较高温度烘烤下，部分恒重滤筒进一步失重，其值大于0.5mg。

恒重过程包括：滤筒材料中水份的去除，通常称为干燥恒重，烘烤温度为105～110℃；滤筒材料中易灰化或挥发成份的灰化或去除，灰化或去除大小随烘烤温度变化。结合国家标准及本文试验结果，实际工作中，对高温烟气(>110℃)，烘烤温度应不低于实测烟气温度。

3 结 论

采用单因素法，考察了烘烤温度、时间、冷却时间对采样前玻璃纤维滤筒恒重的影响，获得了最佳恒重条件；通过平行试验，对比相同厂家同批次滤筒的恒重情况，进一步验证了恒重条件，考核了滤筒质量；同时，考察了高温烟气对滤筒恒重的影响。结果表明：

(1)对低温烟气(≤110℃)，采样前滤筒最佳恒重条件为烘烤温度110℃、烘烤时间2h、冷却时间1h，各牌号滤筒烘烤1次均能达到恒重，国家标准方法中的1h烘烤时间并非最佳；冷却时间需根据干燥器中放置的滤筒层数确定，单层放置时可采用1h，多层放置时需适当延长冷却时间。

(2)对高温烟气(>110℃)，烘烤过程中滤筒材料中易灰化或挥发成份对滤筒重量影响较大，烘烤温度应不低于实测烟气温度，烘烤时间、冷却时间与低温烟气相同。

(3)各试验厂家滤筒质量稳定，在最佳条件下，烘烤1次后均可恒重。

在实际测试中，测试量通常很大，从节约时间的角度考虑，烘烤次数越少越好，根据本次试验结果，建议烘烤时间不小于2h，烘烤1次即可。

[1]GB/T 16157-1996，固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法[S].

[2]《空气和废气监测分析方法》第四版增补版，北京，中国环境科学出版社，2008，2：386.

[3]李阳春.烟尘监测中应注意滤筒的质量控制[J].中国环境监测，2007，04：59-60.

[4]李焕峰.固定污染源排气中颗粒物测定的质量保证[J].中国环境管理，2014，03：57-60.

[5]王瑞兰.污染源烟尘监测中标准滤筒的制备[J].环境研究与监测，2012，02：33-34.

[6]张冬云.污染源烟尘浓度采样滤筒后续处理的改进及滤筒的质量控制[J].北方环境，2013，12：179-181.

[7]钱天鸣.影响滤筒称量准确性的因素及解决方案[J].大众科技，2016，03：60-62.

[8]贺承启.影响滤筒分析质量的主要因素和改进方法[J].干旱环境监测，2010，01：62-64.

[9]李阳春，舒彩凤.烟尘监测时采样滤筒的质量控制[J].环境监测管理与技术，2007，01：50-51.

[10]USEPA.Method 17-Determination of Particulate Matter Emissions From Stationary Sources[S].

[11]USEPA.Method 5-Determination of Particulate Matter Emissions From Stationary Sources[S].

[12]张萍萍.烟尘测试中滤筒称重问题[J].中国环境监测，1997，02：59.

Constant Weight Conditions Test of Glass Fiber Filter Cartridge before Sampling

JIANG Xinquan1WU Qibin1LIU Yin1YAN Jin1WANG Ying2CHEN Ping2

(1.Xinjiang Electric Power Research Institute，Urumqi，Xinjiang，830011，China； 2.Key Laboratory on Pollution Monitoring and Control，Xinjiang Normal University，Urumqi，Xinjiang，830054，China)

In the stack dust monitoring，constant weight conditions of glass fiber filter cartridge have obvious effect on monitoring result before dust elimination.First，Investigate common factors influence on the constant weight conditions of filter cartridge before sampling with method of single factor，and obtain the best conditions；Then，through multiple parallel tests of same manufacturer，same batch filter cartridge，and further verification of constant weight condition and evaluation of filter cartridge quality；finally，impact tests of high temperature flue gas on filter cartridge were carried out.The results show that the flue gas to 110℃ or less，best constant weight conditions are baking temperature110℃，baking time 2h，cooling time 1h，every filter cartridge from each manufacturer all can reach constant weight when baking once under the obtained constant weight conditions，baking time 1h is not best in the national standard methods；The cooling time should be determined according to the layer number of cartridges placed in the dryer，it takes cooling 1h when cartridges mono-layer are placed，but Multi-layer placed should be appropriately extended cooling time；For high temperature flue gas at >110，baking time and cooling time unchanged，the baking temperature should not be lower than the measured flue gas temperature for high temperature flue gas.

Glass fiber filter cartridge；Before sampling；Constant weight conditions

项目资助：项目由国家电网公司科技项目(WWHT2015-TS-024)资助

江新权，学士，主要研究烟尘、烟气测试

陈平，教授，博士，主要研究环境污染控制

文献格式：江新权 等.玻璃纤维滤筒采样前恒重条件试验[J].环境与可持续发展，2017，42(4)：76-79.

X830.5

A

1673-288X(2017)04-0076-04