纳米植物炭黑对明胶膜理化性质及抗紫外特性的影响

丁俊升，王稳航,,*，陈文东，刘安军（.天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津 300457；.天津科技大学，食品生物技术教育部工程研究中心，天津 300457）

纳米植物炭黑对明胶膜理化性质及抗紫外特性的影响

丁俊升1，王稳航1,2,*，陈文东2，刘安军1
（1.天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津 300457；2.天津科技大学，食品生物技术教育部工程研究中心，天津 300457）

以质量浓度为40 mg/mL的明胶溶液为成膜基质，研究添加不同质量分数的纳米植物炭黑（0%、1%、5%、10%，基于明胶质量）对明胶膜的微观结构、机械强度和紫外线阻隔性能的影响。结果表明：纳米植物炭黑使明胶膜的结构更加紧密，能有效提高明胶膜的拉伸强度，在其添加量范围内，其最大值为49.555 MPa，但其断裂延伸率有所降低，纳米植物炭黑-明胶复合膜的阻水阻氧性能得到进一步提高。此外，纳米植物炭黑的添加也明显提高了明胶膜的阻光和抗紫外线吸收能力。因此，纳米植物炭黑-明胶复合膜在可食包装领域具有潜在的应用价值。

纳米植物炭黑；明胶膜；拉伸强度；阻隔性能；抗紫外线

由于传统的塑料包装材料带来的“白色污染”问题越来越严重，一些以天然高分子材料为基体制备的绿色、可降解/可食性包装材料越来越引人注目[1]。在这些可降解的天然高分子材料中，明胶膜因其良好的成膜性、良好的生物相容性和较低的成本，被认为是一种很有潜力的可食性包装材料[2-3]。明胶是一种可消化的蛋白质结构大分子，主要是由动物的骨头或皮胶原经热变性或者经物理和化学降解得到的，它包含了18 种人体必不可少的氨基酸，营养价值极高[4]。然而，明胶具有高度的亲水性，这使得明胶膜具有较差的机械性能和较弱的阻水性，这些缺点限制了其作为包装材料的应用，故在实际应用中需要对明胶膜进行各种改性[5]。除了通过化学修饰，如醛法改性、物理交联以及酶法处理等[6]来改善其性能外，明胶膜还可与其他材料复合改性，如可以与壳聚糖、淀粉、纤维素、脂类等共混、共聚[7]，也可与纳米颗粒混合形成复合膜[8]。这种复合的方法在提高性能的同时还能扩展其他性能以满足不同领域的应用，充分发挥其优势。

炭黑是一种极细的黑色粉末，是含碳物质在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解得到的产物，其本质是一种无定形炭，具有微晶结构，化学性质稳定，不溶于水和有机溶剂[9]。工业炭黑主要来源于煤、天然气、重油不完全燃烧或受热分解，常在橡胶和塑料工业中作为补强剂和着色剂[10]。研究表明，由于炭黑表面特殊的“纳米结构”，工业炭黑可以有效提高橡胶的机械性能[11]。在塑料工业中，工业炭黑常用于黑色塑料的染色，炭黑颗粒的填充有效地增加了塑料包装的阻隔性能，并且，由于炭黑颗粒对紫外线有很强的吸收和散射能力，还增强了塑料抗紫外线老化的能力[12]。植物炭黑是一种可食性炭黑，其来源于植物的不完全燃烧，无毒无害，这使它不同于工业炭黑。植物炭黑在国内食品行业主要作为一种天然黑色素，用于糖果和焙烤等食品的染色。目前国内市场上，植物炭黑有纳米级和非纳米级（约为3 000 目）两种粒径，纳米植物炭黑因为粒径更小，分散性更好，着色能力更强，在食品行业中更加常用。由于纳米植物炭黑具有以上工业炭黑的特点，对可食膜性能如机械强度、阻隔性能和抗紫外特性有潜在的影响，但这些影响究竟如何，目前仍鲜见报道。

为此，本研究选用不同质量分数的纳米植物炭黑与明胶膜混合，旨在充分利用纳米植物炭黑的颗粒性，改善明胶膜的机械性能和阻水性能，同时利用其阻光特性来提高明胶膜的抗紫外线和抗光促氧化能力，从而拓展明胶膜在可食包装领域的应用范围。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

明胶（动物胶，生物级） 上海阿拉丁公司；甘油（分析纯） 天津市江天化工技术有限公司；纳米级植物炭黑（200 nm，食品级） 上海海诺炭业有限公司。

1.2 仪器与设备

0-10×30型数显千分厚度规 日本三丰公司；质构仪 英国Stable Micro System公司；SU1510扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM） 日本Hitachi公司；色彩色差计 日本Konica Minolta公司；紫外-可见分光光度计 美国Thermo Scientific公司；OX-TRAN Model 2/21 MD氧气透过率测试仪 深圳市科尔诺电子科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 纳米植物炭黑-明胶复合膜的制备

将1.2 g明胶溶于30 mL蒸馏水中，加入40%明胶质量的甘油，室温条件下溶胀2 h后，45 ℃条件下磁力搅拌加热2 h至明胶完全溶解，然后加入纳米植物炭黑，继续在45 ℃条件下磁力搅拌加热30 min，然后放入超声波清洗仪中超声1 min，至气泡消失，分散均匀，然后用移液管移取溶液至12 cm×12 cm的正方形玻璃板上均匀平铺，室温条件下干燥48 h后小心揭膜，在干燥器（相对湿度为51%，Mg(NO3)2•6H2O溶液中）中保存[13]。4 种不同质量分数的纳米植物炭黑分别直接添加到成膜溶液中，添加量为明胶质量的0%、1%、5%和10%。

1.3.2 纳米植物炭黑-明胶复合膜的性能表征

1.3.2.1 膜的厚度测定

用0-10×30型数显千分厚度规选取方形膜上的4 个边角和中心处测定其厚度，然后将其平均值作为可食膜的厚度，数显千分厚度规的最小精度为0.001 mm。

1.3.2.2 膜的机械性能测定

复合膜的机械性能包括其拉伸强度（tensile strength，TS）和断裂延伸率（elongation at break，EAB）。实验步骤参照了ASTMD-882（1997）的方法[14]，将膜裁剪成7.0 cm×2.0 cm的矩形长条，用质构仪测定得到应力应变曲线，然后根据曲线可知膜断裂时的最大拉力和断裂拉伸强度。测试参数为：探头：A/TG；测试速率：2 mm/s；初始夹距：30 mm。TS、EAB计算公式如式（1）、（2）所示[15-16]。

式中：F为膜断裂时承受的最大拉力/N；S为膜的横截面积/mm2。

式中：L1为复合膜断裂时受力部分的长度/mm；L0为初始夹距/mm。

1.3.2.3 膜的阻隔性能测定

水蒸气透过性（water vapor transmission，WVP）参考Garcia等[17]的方法，并做了轻微的修改，取一个小烧杯，倒入10 mL蒸馏水，用橡皮筋和石蜡将复合膜密封住杯口，放置在相对湿度（relative humidity，RH）为51%的干燥器中，待稳定后，每2 h测定一次杯子的质量，连续称量12 h，最终杯子质量和时间会形成线性关系，斜率即为水蒸气透过率（water vapor transmission rate，WVTR），然后利用式（3）计算WVP。

式中：S为20 ℃时水的饱和蒸气压/Pa；RH1是杯中的相对湿度/%；RH2是干燥器中的相对湿度/%；d为膜的平均厚度/m。

复合膜的氧气透过性根据GB/T 1038—2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法》，采用氧气透过性测试仪，将待测试样粘贴在测试腔内，确保其间无气泡，设置试样厚度、温度及湿度参数，5 个部位分别测定后取氧气透过率（oxygen transmission rate，OTR）的平均值[18]。

1.3.2.4 膜的扫描SEM观察

将膜样品剪成1～2 mm2的小块，粘贴在导电胶带上，喷金后在SEM下观察复合膜的表面微观结构。将膜样品放入液氮5 min，将其揉碎，挑选边缘齐整的1～2 mm2的小块，粘贴在导电胶带上，喷金后在SEM下观察复合膜横截面的微观结构。

1.3.2.5 膜的颜色测定

复合膜的颜色使用色彩色差计测量。色差计将会产生3 个数值，L*值表示黑白对比，0表示黑，100表示白；a*表示红绿对比，负值表示绿色，正值表示红色；b*表示黄蓝对比，负值表示蓝色，正值表示黄色[19]。先用色差计测出背景白板数值L*＝93.70、a*＝－0.08、b*＝－6.16，然后将每张膜铺在白板上，选取膜上随机两个点测量，算出平均值，膜的色差（ΔE*）用公式（4）[20]计算。

式中：为ΔL*为膜黑白参数与背景板参数的差值；Δa*为膜红绿参数与背景板参数的差值；Δb*为膜黄蓝参数与背景板参数的差值。

1.3.2.6 膜的透明度、阻光和抗紫外性能测定

用紫外-可见分光光度计分别对复合膜从250～800 nm波长范围进行扫描，测定膜在每个波长的透射比，然后生成曲线。250～400 nm为紫外线区域，透射比越低，抗紫外能力越强。400～800 nm为可见光区域，透射比越低，则阻光性越好，抗光诱导氧化能力也越强。透明度值能反映膜在600 nm波长处的透光性能，透明度值越大，说明膜透明性越差。其计算见公式（5）[21]。

式中：T600nm为膜在600 nm波长处透射比；l为膜厚度/mm。

1.4 数据统计与分析

实验数据均采用SPSS 17.0 软件进行分析，方差分析利用ANOVA分析法，显著性检测方法为Duncan多重检验（P＜0.05）。数据采用±s表示。

2 结果与分析

2.1 复合膜的厚度和机械性能

图1 纳米植物炭黑-明胶膜的厚度（A）、TS（B）和EAB（C）Fig. 1 Thickness (A), tensile strength (B) and elongation at break (C) of composite films

如图1A所示，与明胶膜相比，添加了纳米植物炭黑的复合膜整体厚度增加。随着纳米植物炭黑质量分数逐渐增大，膜的厚度逐渐增加，在1%时，差异不显著（P＞0.05），当质量分数为5%时，增加趋势非常显著（P＜0.05），这可能是因为炭黑颗粒逐渐增多，填充在明胶链之间，增加了其厚度[22]。当质量分数大于5%，膜厚度变化较小，增加趋势趋于平缓。这可能是因为炭黑颗粒趋于饱和，多余的炭黑颗粒分散不开产生团聚，导致膜厚度增加不明显[23]。

如图1B所示，添加了纳米植物炭黑的复合膜的TS比明胶膜明显增强，并且随着炭黑质量分数增大，复合膜TS逐渐增加。质量分数为1%时，复合膜TS增加显著（P＜0.05），到5%时达到最大，为49.555 MPa，这可能是因为纳米植物炭黑特殊的表面结构所致，邓毅[24]认为纳米炭黑颗粒表面有“纳米结构”，即炭黑颗粒表面有很多棱角，而明胶具有不完整的三股螺旋结构[25]，明胶分子链缠绕在炭黑突出的纳米棱角上，当受到拉伸时候，力通过炭黑颗粒分散给其他分子链，共同分担外力，所以增强了明胶膜的TS，随着炭黑颗粒越来越多，这种增强效果越来越明显。当质量分数为10%时，TS与5%相比略微降低，这可能是因为炭黑颗粒之间产生团聚，导致粒径变大，表面的“纳米结构”减弱，其TS下降。

如图1C所示，与明胶膜相比，复合膜的EAB随着炭黑质量分数的增大逐渐降低。这可能是因为炭黑颗粒逐渐增多，导致缠绕在炭黑颗粒表面的明胶链越来越多，其可自由拉伸的空间越来越小，在受到外力拉伸的时候，很容易绷紧，这导致EAB下降[26]。在纳米植物炭黑质量分数10%时EAB显著降低（P＜0.05），达到最低值6.613%，这可能是因为过多的炭黑颗粒产生团聚结块，粒径变大，破坏了膜的连续性，导致EAB骤降。

2.2 复合膜的阻隔性能

图2 纳米植物炭黑-明胶膜的WVP（A）和氧气透过率（B）Fig. 2 Water vapor permeability (A) and oxygen transmission rate (B) of composite films

如图2A所示，与明胶膜相比，加入纳米植物炭黑后复合膜的WVP降低。当加入的纳米植物炭黑质量分数小于5%时，随着添加的纳米植物炭黑质量分数升高，复合膜的WVP逐渐降低，在5%时降到最低为1.73×10－11g/（m•s•Pa）。这可能是因为纳米植物炭黑颗粒填充了明胶分子之间的间隙，使复合膜结构更加紧密，使水分子更难通过复合膜基质[27]。当质量分数大于5%时，随着纳米植物炭黑质量分数增大，WVP与最低点相比开始逐渐回升，这可能是因为纳米植物炭黑颗粒表面有很多微孔，比表面积很大，能吸附环境中的水分，当质量分数很大时，纳米植物炭黑颗粒吸水反而使复合膜WVP变大[28]。

如图2B所示，与明胶膜对比，随着纳米植物炭黑质量分数的增大，复合膜的氧气透过率逐渐减小，在10%达到最低1.48×10－5cm3/（m2•d），这可能是因为纳米植物炭黑颗粒填充了明胶分子之间的间隙，使复合膜结构更加紧密，阻隔了氧气分子通过。

2.3 复合膜的SEM观察

图3 纳米植物炭黑颗粒SEM与表面结构示意图（×10 000）Fig. 3 SEM image and diagram for the surface structure of nano vegetable carbon black (×10 000)

图4 纳米植物炭黑-明胶膜的表面SEM和结构示意图（×5 000）Fig. 4 SEM images and diagrams for the surface of composite films (×5 000)

图5 纳米植物炭黑-明胶膜的横截面SEM和结构示意图（×1 000）Fig. 5 SEM images and diagrams for the transverse cross-section of composite films (×1 000)

可食膜的机械性能和阻水阻氧性能与微观结构有很大关系。由图3可以看出，单个纳米植物炭黑颗粒粒径大约在200 nm左右，表面有一些微孔和棱角凸起。

图4为4 种不同质量分数复合膜的表面SEM图和结构示意图。图4a为明胶膜，其表面光滑平整。图4b显示有少量炭黑颗粒镶嵌在明胶膜内。由图4c可以看到很多炭黑颗粒，小部分炭黑颗粒产生轻微团聚，粒径在200～700 nm左右，并且膜表面变得粗糙。图4d中的炭黑颗粒发生团聚、结块，破坏了膜的连续性。

图5为4 种不同质量分数复合膜的横截面SEM图和结构示意图。图5a横截面光滑、连续。随着纳米植物炭黑质量分数逐渐增大，复合膜横截面变得越来越粗糙。图5b可以看出复合膜整体结构变化较小，少量纳米植物炭黑颗粒镶嵌在明胶膜内，横截面出现了少许孔洞和凸起。图5c复合膜的横截面出现拉丝状结构，可能是明胶分子缠绕在纳米植物炭黑上所致，这种结构增加了复合膜的TS和阻隔性能，降低了EAB。图5d复合膜的横截面粗糙程度显著增大，可以看到炭黑颗粒产生了团聚，粒径变大，出现块状。

2.4 复合膜的颜色

表1 纳米植物炭黑-明胶膜的色度Table 1 Color parameters of composite films

复合膜的颜色测定结果如表1所示，添加了纳米植物炭黑的复合膜L*、a*、b*、ΔE*值与明胶膜差异显著。因为纳米植物炭黑是天然黑色素，可以将膜染黑，所以着重分析L*的差异，明胶膜的L*最大，说明颜色最白，复合膜L*值明显减小，说明其颜色变黑。随着纳米植物炭黑质量分数逐渐升高，膜颜色逐渐加深，到5%时最黑。这是因为炭黑颗粒是通过吸收光来着色，随着纳米植物炭黑含量升高，复合膜中炭黑颗粒数量增加，其对光的吸收能力增强，所以越来越黑。当质量分数超过5%以后，L*值开始增大，这可能是因为炭黑颗粒过多，导致在膜中分散不开，产生团聚，导致颗粒粒径变大，光吸收程度减弱，并且随着粒径增大，颗粒表面光散射能力增大，降低了炭黑黑度，导致复合膜L*值开始增大[29]。a*、b*值与明胶膜对比显著增大，表明复合膜颜色由绿变红，由蓝变黄，而∆E*与明胶膜对比显著增大，说明复合膜色差较大。

2.5 复合膜的透明度、阻光和抗紫外性能

图6 纳米植物炭黑-明胶膜的透射比（A）和透明度（B）Fig. 6 Transmittance (A) and transparency (B) of composite films

如图6A所示，无论是在紫外线区间还是可见光区间，与明胶膜对比，添加了纳米植物炭黑的复合膜的透射比都有一个明显的下降，这说明纳米植物炭黑增加了明胶膜抗紫外线和阻光的能力，并且随着质量分数逐渐升高，这种能力逐渐增强。这可能是因为纳米植物炭黑颗粒有吸收紫外线和可见光的能力，并且炭黑颗粒表面还有光散射的能力，均可以减少紫外线和可见光透过复合膜[30]。

如图6B所示，明胶膜透明度值最小（0.695 2 mm－1），其透明性最好，随着纳米植物炭黑质量分数逐渐升高，透明度值越来越大，说明复合膜的透明性越来越差，在纳米植物炭黑质量分数为10%时，透明度值最大为25.620 6 mm－1，复合膜几乎没有透明性，波长区间所有光的透射比都非常小，接近0。

3 结 论

本研究将不同质量分数的纳米植物炭黑颗粒添加到明胶膜里，并通过测定膜的相关性质，发现这些纳米植物炭黑颗粒一定程度上能够有效地改善明胶膜性能。具体表现为，纳米植物炭黑-明胶膜的微结构更加致密；其TS显著提高，同时伴随着EAB的降低；此外，阻水蒸气和阻氧性能得到提高；值得提出的是，纳米植物炭黑的渗入显著提高其阻光和抗紫外特性。明胶膜各项性能的具体改善程度与纳米植物炭黑的质量分数有关。在实验的添加量范围内，质量分数为5%的复合膜有最好的TS和阻水性，并且阻氧性、抗紫外和阻光性能也比较好，与质量分数10%相比，其有一定透明度，较少的用量也节约了成本，综合评价，质量分数为5%的纳米植物炭黑-明胶复合膜各项性质均较为突出。纳米植物炭黑对可食膜的性能改善，尤其是抗紫外吸收特性的具体机理以及可能对食品的抗氧化性的提升作用仍需进一步深入研究。鉴于纳米植物炭黑对明胶膜各项性能的提高，纳米植物炭黑-明胶复合膜在可食性包装领域具有较好的的应用前景。

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Impact of Nano Vegetable Carbon Black on Physicochemical Properties and UV Resistance of Gelatin Film

DING Junsheng1, WANG Wenhang1,2,*, CHEN Wendong2, LIU Anjun1
(1. College of Food Engineering and Biotechnology, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300457, China; 2. Food Biotechnology Engineering Research Center, Ministry of Education, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300457, China)

In this paper, we investigated the impact of different concentrations (0%, 1%, 5% and 10% based on gelatin mass) of nano vegetable carbon black added into 40 mg/mL gelatin solution on physicochemical properties and UV resistance of the formed film. The results showed that nano vegetable carbon black could result in a more compact microstructure of gelatin film. More importantly, the addition of these nanoparticles led to a significant increase in the tensile strength of the film, reaching a maximum value of 49.555 MPa, but a reduction in elongation at break. Moreover, these nanoparticles improved the water vapor and oxygen barrier properties of gelatin film. Also, the composite film showed an increased light and UV resistance property. In conclusion, the nano vegetable carbon black-gelatin composite film will have potential applications in edible packaging field.

nano vegetable carbon black; gelatin film; tensile strength; barrier properties; UV resistance

10.7506/spkx1002-6630-201713043

TS206.4

A

1002-6630（2017）13-0263-06

丁俊升, 王稳航, 陈文东, 等. 纳米植物炭黑对明胶膜理化性质及抗紫外特性的影响[J]. 食品科学, 2017, 38(13): 263-268. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201713043. http://www.spkx.net.cn

DING Junsheng, WANG Wenhang, CHEN Wendong, et al. Impact of nano vegetable carbon black on physicochemical properties and UV resistance of gelatin film[J]. Food Science, 2017, 38(13): 263-268. (in Chinese with English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201713043. http://www.spkx.net.cn

2016-06-16

国家高技术研究发展计划（863计划）项目（2013AA102204）；食品生物技术教育部工程研究中心（天津科技大学）应用化项目（2016004）

丁俊升（1992—），男，硕士，研究方向为食用膜的制备与应用。E-mail：578090486@qq.com

*通信作者：王稳航（1977—），男，副研究员，博士，研究方向为食品胶体和食用膜的制备与应用。E-mail：wangwenhang@tust.edu.cn