自清式土壤研磨机转速对土壤元素分析值的影响

杜会石+张爽+王柏+陈智文

摘要：为评估自清式土壤研磨机样品处理效果，选取我国东北具代表性的黑土、草甸土和风沙土，采用手擀研磨与土壤研磨机转速为1 000、1 200、1 400 r/min研磨土样，并分析各处理土样全氮、速效磷、速效钾等含量差异。结果表明，各土壤类型化学元素分析值存在差异，黑土全氮含量较高，草甸土速效磷含量较高，风沙土速效钾含量较高；自清式土壤研磨机转速在1 000～1 400 r/min时与手擀研磨处理的测量值差异不显著，其准确度水平与手擀研磨处理基本一致；研磨机较手擀在样品处理速度上有明显优势，并可有效减少土壤侵入体对测量结果的影响。研究结果可为测土配方施肥推广和土壤研磨机设备改进提供科学依据。

关键词：自清式土壤研磨机；研磨方法；土壤化学元素；转速

中图分类号： S151.9文献标志码： A

文章编号：1002-1302（2017）10-0170-04

氮、磷、钾是土壤元素重要组成部分[1-2]，其含量的精确测定对实现有效施肥、提高农作物产量、降低农业生产成本具有重要意义[3-4]，但目前受取样方式、土样研磨方法等限制，土壤元素测试值与真实值之间存在较大误差[5]。学者们已在取土器研制[6]与规范取样过程[7]方面取得了一定的进展；但在土样研磨预处理方面仍较为混乱。我国测土配方施肥标准要求土壤样品需用手工研磨[8-9]，但这种方法费时费力、易污染环境，为提高工作效率，相关研究单位多自行从市场上购买粉碎机，但不同型号、规格和转速的粉碎机又会造成测试结果的显著性差异，影响测试精度和准确度[10-12]，且研磨机清理不方便，样品间易相互污染。目前，亟需开发一款新型土壤研磨机，既能达到手擀研磨标准，又能实现高效工作与自动清洁。因此，本试验研发了一款自清式土壤研磨机，经查阅相关资料与结合实际测试，初步发现该自清式土壤研磨机转速在1 000～1 400 r/min范围内对土壤元素测量值影响较小，为进一步阐明转速对土壤元素分析值的影响，本研究选取我国东北黄金玉米带典型区域的黑土、草甸土和风沙土，并选择研磨机转速为1 000、1 200、1 400 r/min，对比手擀研磨处理来分析土壤全氮、速效磷、速效钾含量等3项指标的差异特征，为我国测土配方施肥工作科学普及和实施，以及推动研磨机制造行业的发展、促进企业升级改造提供科学依据。

1材料与方法

1.1试验区概况

试验选取吉林省中西部的3个县（市）的黑土、草甸土和风沙土，分别取自吉林省四平市高家村、四棵树乡和白城市通榆县向海自然保护区的玉米地，取样时间为2016年4月23—26日。

高家村位于吉林省梨树县，地处松辽平原腹地，属北温带半湿润季风气候，四季分明，雨热同季，年均气温5.8 ℃，年均日照时数2 644.2 h，年均降水量577.2 mm，区内土壤主要为中层黑土，采样地点为124°14′28″E、43°19′1″N。四棵树乡位于梨树县中部波状平原区，地势东南高、西北低，年均降水量[HJ1.5mm]为525～550 mm，土质以黑土、黑钙土、草甸土为主，采样地点为124°10′3″E、43°21′19″N。向海自然保护区位于吉林省西部通榆县境内，地处内蒙古高原和东北平原的过渡地带，地貌以沙化和盐渍化平原为特征，属北温带季风气候，年均气温5.1 ℃，年均降水量400 mm，区内土壤主要为草甸土、盐碱土和风沙土，采样地点为122°30′15″E、45°04′9″N。

1.2试验材料

[CM（24]利用手动脚踏式直压取土器以“S”型5点法采集土样，采样深度为20 cm，土样质量约2.5 kg，取样后将土壤混匀装入布袋标号，带回实验室晾干，剔除土壤以外的植物根系和石块等，装袋待处理。

药品：乙酸铵溶液，濃度为1.0 mol/L（用氨水将pH值调至7.0）；钾标准溶液，浓度为100 mg/L；混合催化剂，硫酸钾、硫酸铜、硒按100 ∶[KG-*3]10 ∶[KG-*3]1的质量比配制，均匀混合后研磨，通过80目筛，贮于瓶中；0.5 mol/L的碳酸氢钠提取液（用NaOH调节pH值至8.5）；浓硫酸。

1.3试验设计

共设4个处理：手擀研磨（处理1），土壤研磨机转速为 1 000（处理2）、1 200（处理3）、1 400（处理4） r/min研磨。用四分法从每种风干土样中取质量约为1.2 kg的土样，平均分成等质量的3份，分别用于土壤全氮、速效磷、速效钾含量的测定，每种测量样品再平均分成等质量的4份，分别进行4种不同的研磨处理，每种处理重复4次。其中，用于土壤全氮含量测定的土壤在研磨处理时须先通过2 mm孔径筛，再研磨直至所有土壤全部通过0.25 mm孔径筛为止，用于速效磷、速效钾含量测定的土壤须全部通过2 mm筛。

1.4测定与分析方法

试验分析仪器采用德国AA3连续流动分析仪，用酸消解-水杨酸法测定全氮含量，碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法测定速效磷含量，采用火焰光度法测定土壤速效钾含量[13-15]。试验所用水均为去离子水，化学分析所用药品均为分析纯，每种元素测量处理样品均进行空白试验。

数据用Excel 2013处理，使用SPSS 22.0软件进行方差、相对标准差（变异系数）分析和显著性检验，其中显著性检验运用S-N-K（student newman keuls test）方法[16]。考虑到不同研磨方法和不同土壤类型可能对不同元素的测试存在交互影响，对试验数据进行双因素方差分析。

2结果与分析

2.1不同研磨方法对操作时间的影响

针对不同供试土壤，研磨机较手擀在速度上有不同程度的提高（表1），研磨机相对手擀研磨处理在试验样品处理时间上占有绝对优势，能够明显提高工作效率。在过2 mm筛时，研磨机研磨的速度可达手擀研磨的4.2～6.6倍；在过025 mm筛时，研磨机的速度可达手擀研磨的4.6～6.1倍。不同土壤类型在研磨时间上存在一定差异，在过2 mm筛时，不同研磨方式的效率均表现为风沙土>黑土>草甸土；在过0.25 mm筛时，研磨速度表现为草甸土>黑土>风沙土。不同类型土壤的研磨时间皆随研磨机转速的增加而减少，即处理2>处理3>处理4，说明土壤研磨时间与研磨速度成反比。

2.2.1不同研磨处理对土壤全氮、速效磷、速效钾含量的影响

不同研磨处理对供试土壤的3种指标影响不同，各测量指标无统一变化规律（表2）。土壤速效磷的含量随研磨机转速的提高无明显规律，草甸土速效磷含量为处理1低于其他3种处理，而风沙土和黑土中，处理1的速效磷含量均高于其他3种处理，其中风沙土处理3测量值最接近处理1，黑土处理4与处理1的测量值最接近，草甸土处理2与处理1的测量值最接近。在速效钾的测量中，处理2、处理3、处理4的测量结果均在不同程度上小于处理1，不同类型土壤的测量值在不同处理间的规律相同，处理3的测量值更接近于处理1。全氮测量值随研磨速度的增加而增加，且研磨机研磨测量值均小于手擀研磨，其中处理4的测量值更接近处理1。

2.2.2不同研磨方法测量值的相对标准差分析

计算不同研磨处理4次重复全氮、速效磷与速效钾含量测量值的相对标准偏差，结果如表3所示，可知研磨机研磨处理的精度与手擀研磨可达到相同水平，其相对标准差均能有效控制在5%以下，这表明用土壤研磨机对试验土壤进行土样预处理可达到测试要求，不会增大测量误差，研磨机可与手擀研磨处理达到同样的标准。

2.2.3不同研磨处理的方差分析

Katz等通过Levene方差齐性检验，因变量土壤全氮、速效磷、速效钾含量的P值分别为0651、0.997、0.853，均大于0.05，说明各组的方差在α=005水平上没有显著性差异，即样本方差具有齐性[17]。对不同测量指标进行方差分析，结果如表4所示，不同处理间的P值均大于0.05；同时对试验数据进行S-N-K显著性检验[CM（25]，全氮、速效磷、速效钾的显著性分别为0.647、0.987、

0955，说明测量值差异与研磨处理无关，即本试验设计的4个处理在测量结果上无差异。

2.3不同土壤类型对土壤全氮、速效钾、速效磷含量的影响

土壤类型对土壤中全氮、速效钾、速效磷含量的影响显著。通过SPSS对试验数据进行方差分析，结果如表5所示，各供试土样测量指标差异极显著，即不同取样地点对测量值影响极显著。

由图1可知，黑土中全氮含量最高，草甸土中速效磷含量最高，而风沙土速效钾含量最多。其中，黑土中全氮含量分别比草甸土高15%～18%，比风沙土高26%～32%；草甸土中的速效磷含量是黑土的1.5～1.9倍，是风沙土的5.8～7.1倍；风沙土中的速效钾含量比黑土高44%～54%，比草甸土高54%～68%。

2.4样本数据的双因素方差分析

对测量数据进行双因素方差分析，结果如表6所示，研磨处理的显著性概率均大于0.05，差异不显著，取样地点的概率均小于0.01，差异极显著，研磨处理×取样地点的概率小于005，存在顯著性差异，不同处理和不同地点之间存在交互作用[18]，可见，样本总体差异主要是由土壤类型差异所致，

3讨论

土壤研磨过程中，机械作用力所引起的物理化学过程与作用力强度及矿物特性有关，其结果可导致土壤矿物原料理化性质的变化[19]。土壤矿物受研磨机转子锤击，会导致矿物晶体结构的破坏，晶体处于化学不稳定状态，更易发生化学反应[20]，导致元素测量值的偏差。不同研磨方法处理土样，对其矿物结构改变存在差异，产生的晶格畸变和局部破坏，可能形成各种缺陷，增加了颗粒表层质点排列的无序化程度，矿物能储量随之增加，物料的反应活性增强；同时，土壤颗粒被研磨得越细，比表面积越大，引起矿物中部分离子的析出越多，可获得较大的浸出率，因而土壤养分的测试值增大[5]。杨振明等认为同一土壤不同粒级，随着粒径的增加，交换性钾、非

交换性钾的含量减少[21]。高頔等研究发现同一土壤在不同的研磨方法下，高速研磨机使土壤的粒径变得很小，会人为地增大土壤速效钾含量的测试值[5]。但在本试验中，各测量值在不同处理之间差异不显著，主要因为本试验遴选的研磨速度合理，保证了与手擀研磨相近的作用力，对土壤矿物的破坏程度较小，导致其测量值无显著差异。

处理2、处理3、处理4的测量结果虽与处理1不具备显著性差异，但仍在总体上表现为小于处理1。在实际操作中发现，研磨机研磨时，由于转子的高速旋转，几乎所有的微小植物根系、秸秆等侵入体都被转子旋转产生的风吹起，不会与土壤一同被打碎落入样品出料盒，而是堆积在废料口，最后在研磨机自清时被吸走。

4结论

试验处理对测量结果影响不显著，即试验研发的自清式土壤研磨机不同转速与手擀研磨方法之间无差异。研磨机处理的精度与手擀研磨处理可达相同水平，其相对标准差均有效控制在5%以下，表明用试验开发的土壤研磨机进行样品测试前处理可达到测试要求。

自清式土壤研磨机较手擀研磨在速度上有不同程度的提高，其速度可达手擀研磨的4.2～6.6倍。不同土壤类型在研磨时间上存在一定差异，用研磨机处理供试土样，风沙土研磨的速度大于黑土和草甸土，土壤研磨时间与转速成反比。自清式土壤研磨机转速对土壤元素测量值影响较小。针对不同类型土样处理时，推荐采用不同研磨机转速。

同时也应指出，本试验仅选取了3种类型的土壤，分析其全氮、速效钾、速效磷含量值，对于其他土壤类型及其他测量指标还有待进一步进行大量取样测量，以检验和优化研磨机性能，更好地为相关试验工作提供服务。

参考文献：

[1]Cai Z C，Qin S W. Diagnosis of balanced fertilization by N，P，K contents in grain and straw of wheat and maize[J]. Plant Nutrition & Fertilizer Science，2006，12（4）：473-478.

[2]Zhang L，Zhang R B. Measurement of available phosphorus and potassium contents in soil using visible-near-infrared spectroscopy in conjunction with SPA-LS-SVM methods[J]. Advance Journal of Food Science and Technology，2016，10（12）：934-941.

[3]王应芬，李娟，雷霞，等. 不同化肥施用量对花溪芜菁甘蓝种子产量的影响[J]. 西南农业学报，2016，29（4）：842-846.

[4]李桂花，叶小兰，吕子古，等. 元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之比较[J]. 中国土壤与肥料，2015（3）：111-115.

[5]高頔，张清，崔运成，等. 研磨方法对土壤速效钾测定值的影响[J]. 中国农学通报，2012，28（3）：152-156.

[6]周雪青，李洪文，何进，等. 土壤容重测定用分段式原状取土器的设计[J]. 农业工程学报，2008，24（8）：127-130.

[7]李蒙，张清，孙艳楠，等. 田间取土器的取土过程及受力分析研究[J]. 吉林师范大学学报（自然科学版），2013，34（1）：136-139.

[8]中华人民共和国农业部. 土壤速效钾和缓效钾含量的测定：NY/T 889—2004[S].北京：中国农业出版社，2005：1-3.

[9]中国科学院林业土壤研究所.中国东北土壤[M].北京：科学出版社，1980.

[10]张德罡，马玉秀. 草原土壤速效磷测定方法的比较[J]. 草业科学，1995（3）：70-72.

[11]刘宏鸽，王火焰，周健民，等. 不同有效钾提取方法的原理与效率比较[J]. 土壤，2012，44（2）：242-252.

[12]Kalinkin A M，Kalinkina E V，Makarov V N. Mechanical activation of natural titanite and its influence on the mineral decomposition[J]. International Journal of Mineral Processing，2003，69（1/2/3/4）：143-155.

[13]陳凤凰，袁菊，郭道俊，等. 水杨酸钠-次氯酸钠流动注射分析法测定水中的氨氮含量[J]. 分析仪器，2008（2）：28-30.

[14][JP3]叶祥盛，童军，赵竹青. 流动注射分析法与钼锑抗比色法分析土壤有效磷含量的比较[J]. 河北农业科学，2011，15（1）：160-164.

[15]郑必昭.土壤分析技术指南[M].北京：中国农业出版社，2013：209-210.

[16]Odjo T，Ahohuendo B C，Onasanya A，et al. Analysis of Magnaporthe oryzae population structure in Benin[J]. African Journal of Agricultural Research，2011，6（28）：6183-6188.

[17]Katz G S，Restori A F，Lee H B. A Monte Carlo study comparing the Levene test to other homogeneity of variance tests[J]. North American Journal of Psychology，2009，11（3）：511-522.

[18]王玉枝，袁安峰. 试验设计中对交互作用的处理[J]. 北京联合大学学报（自然科学版），2010，24（4）：86-88.

[19]于治英. 机械球磨黄铁矿在非水环境中的界面行为研究[D].长沙：中南大学，2007.

[20]吴保林，赵中伟. 机械活化对辉钼矿浸出的影响[J]. 稀有金属与硬质合金，2004，32（1）：1-4.

[21]杨振明，闰飞，韩丽梅，等. 我国主要土壤不同粒级的矿物组成及供钾特点[J]. 土壤通报，1999，30（4）：163-167.