食品级CO2中有机杂质的测定

庄鸿涛，郭 维，罗 鹏，李 硕

(上海华爱色谱分析技术有限公司，上海 200437)

食品级CO2中有机杂质的测定

庄鸿涛，郭 维，罗 鹏，李 硕

(上海华爱色谱分析技术有限公司，上海 200437)

采用氦离子化检测器(PDHID)测定食品级CO2中有机杂质：甲醇、苯、乙醛、环氧乙烷和氯乙烯的含量。

氦离子化检测器；食品级CO2

0 引言

二氧化碳(CO2)[1]是无色、无味、不可燃气体，可液化成重的挥发性的无色液体。二氧化碳在食品方面的主要应用在：碳酸饮料、烟丝膨化、食品保鲜等领域。目前我国食品级二氧化碳的来源为化工产品副产的二氧化碳气源，如:石灰窑、酿酒厂、化肥厂的尾气,二氧化碳天然气,热电站、炼铁厂的烟道气等。在生产过程中，不同来源的二氧化碳气源中的杂质含量也不同。

CO2是一种和人们日常生活联系紧密的食品添加剂，其内在质量的好坏，直接关系到人们的身体健康。随着人们生活水平的不断提高，碳酸饮料和食品保鲜等领域对CO2的要求越来越高，需求量也越来越大，除了可口可乐、百事可乐等国际公司的碳酸饮料需求食品级CO2外，近年来，娃哈哈、延中等国内公司碳酸饮料的销量也在逐年增加。由于各企业生产技术、生产装置等差距较大，所以产品质量的控制尤为重要，特别是对食品级CO2中有机杂质的检测更为重要[2-3]。

国际大型饮料企业对食品级CO2质量控制特别严苛，采用标准严苛按“国际饮料协会标准(ISBT)”执行。我国对食品级CO2质量控制一直也非常重视，继2006年发布国家标准GB 10621—2006后，2016年又对此标准进行了取代，名称改为《食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化碳》。食品级CO2产品按新标准GB 1886.228—2016执行，新标准对食品级CO2中有机物甲醇、苯、乙醛、环氧乙烷和氯乙烯的含量都做了详细的规定。本文通过氦离子化检测器[4-5]对标准GB 1886.228—2016中所规定检测的有机杂质进行检测，提供一种更加完美的检测手段。

1 实验部分

1.1 仪器设备

GC-9560-PDD氦离子气相色谱仪1台(配置He纯化器和PDHID检测器，Plot W改性毛细管柱)，上海华爱色谱分析技术有限公司制造。

1.2 标准气体(表1)

钢瓶规格：8 L，钢瓶号：71001034。

表1 标准气体浓度表

1.3 色谱仪分析条件

色谱柱：改性Plot W毛细管柱50 m×0.53 mm×20 μm；10%阿皮松L涂白色担体填充柱3 m×3 mm；

柱温：毛细管柱50℃，初温以10℃/min升到150℃，保持20 min；

填充柱温度：100℃恒温；

检测器温度：180℃；

进样阀温度：100℃；

流量：毛细管柱10 mL/min；填充柱30 mL/min；

进样量：0.5 mL。

1.4 色谱仪流程(图1)

图1 分析流程图

2 实验数据

2.1 标准气体谱图(图2)

2.2 标准气体数据分析(表2～5)

图2 标准气体谱图

组分苯氯乙烯环氧乙烷乙醛甲醇峰高/μV529719710498011611796峰面积/(μV·s)71967136466520611330632545浓度/10-60.21.00.50.90.6保留值/s1.542.613.764.065.25

表3 各组分标准偏差

表4 各组分理论检测限

表5 GB 1886.228—2016规定理化指标

3 结果与讨论

1.采用改性Plot W色谱柱和阿皮松L色谱柱配合能够完全分离食品级CO2中有机杂质；

2.采用氦离子化检测器能够检测到分离后的组分，其检测限完全达到了要求，且重复性良好；

3.分析中出现的问题是本底CO2的干扰，通过改变分离温度和分离流速尽可能的加以避免；

4.此方法作为分析食品级CO2中有机杂质的检测方法分析周期比较短，控制在10 min之内。

[1] GB 1886.228—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化碳[S].

[2] 李春瑛，韩桥,等.食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的研究[J].低温与特气，2009，27(6):32-39.

[3] 林培川.食品级二氧化碳中微量苯、总烃、一氧化碳和甲烷的连续在线色谱法分析[J].低温与特气，2010,28(6)，27-31.

[4] 胡树国，金美兰，盖良京.利用脉冲放电氦电离色谱检测高纯气体中微量无机杂质[J].计量技术，2007(6)：36-38.

[5] 方华,周朋云,庄鸿涛.氦离子化检测器(PDHID)与火焰离子化检测器(FID)在电子级气体分析中的性能比较[J].低温与特气，2011，29(2):44- 48.

Determination of Organic Impurities in Food-Grade CO2

ZHUANG Hongtao, GUO Wei,LUO Peng , LI Shuo

(Shanghai Huaai Chromatography Analysis Co.,Ltd.,Shanghai 200437,China)

This paper used the helium ionization detector (PDHID) to measure the organic impurities in food grade carbon dioxide: methanol, benzene, acetaldehyde, ethylene oxide and vinyl chloride.

helium ionization detector；food grade carbon dioxide

2017-06-01

TQ117

B

1007-7804(2017)03-0035-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2017.03.009

庄鸿涛(1974)，男，工程师，任职于上海华爱色谱分析技术有限公司，从事色谱分析方法的开发和仪器研发工作。