水浴设备校准方法探讨

张梅珠

[摘 要]本文针对水浴设备的温度指标部分提出了校准方法，并对校准过程的各影响量进行分析，同时，对水浴设备校准结果不确定度进行了探讨。

[关键词]水浴设备；校准方法；不确定度

中图分类号：V284.5 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）20-0085-02

1 概述

水浴设备是业常用的一类温度设备，主要是指由槽体、加热、制冷器件、感温元器件（温度计或传感器）、控温仪表、搅拌器等部分器件或完全器件构成的为样品提供恒温试验环境的设备。设备通电后，加热或制冷器件开始工作，通过导热介质的传导与流通使工作室内的工作介质（空气、水或其它介质）热量增加或热量降低，感温元器件感应温度，并传递到控温仪表上，通过控温仪表控制作用使温度最终稳定在预先设定的温度点上。由此使用者可获取所需的温度，达到温度试验的目的。水浴设备按不同的使用用途可分为以下几种：电热恒温水浴锅类，包括单列式和双列式的电热恒温水浴锅；水浴恒温振荡器（水浴恒温摇床），即水浴与振荡器相结合的恒温设备； 超级恒温水浴（超级恒温器）；溶出度测定仪、智能溶出试验仪及崩解仪等。

2 校准条件

2.1 环境条件：

环境温度：15℃～35℃，相对湿度：不大于85%RH；设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在；应避免其他冷、热源影响。

2.2 负载条件：

一般在空载（无实验样品）条件下校准，根据客户需要可以在负载条件下进行校准，但应说明负载情况。

3 标准器

3.1 温度传感器和电测显示仪表组成的温度测量装置两套。选用的原则是：校准时，由标准器及配套设备引入的扩展不确定度U（k=2）应小于被校设备允许误差绝对值的1/3。

3.2 配套设备

秒表（最小分度值不大于0.1s）

4 校准项目

4.1 外观检查

4.2 温度偏差

4.3 温度波动度

4.4 温度均匀性

4.5 荡器振荡频率

4.6 出仪转篮旋转速率

4.7 崩解仪吊篮上下往返次数

5 校准方法

5.1 外观检查

设备外形应平整，无明显划痕、毛刺，放置平稳；工作室的焊缝应牢固，不得有烧损和冷裂等缺陷，盛水后不得有泄漏现象；出水口不得有堵塞及渗水现象；应装有不少于两个指示灯，用于分别指示设备的加热及恒温状态；电源线穿过外壳处，应有绝缘护圈，电源线绝缘外层应完整，无划痕、裂痕；电镀件、油漆件、铝制件等应平整光滑、无干裂、生锈等现象；设备本身无数字温度显示仪表，应配备温度计作为设备的温度显示值。

5.2 温度波动度、温度均匀性的校准

（1）校准点（温度点）的选择

根据客户需要选择适当的校准时的恒定温度。

（2）测试点的数量及分布位置

测试点分布要均匀，位置要有代表性。测试点的数量及分布位置主要取决于设备的工作空间大小、形状及相关技术要求，可按以下几种情况选择：

温度测试点用A，B，C……字母表示。

布放在设备工作空间内中层，中层为通过浴槽几何中心的平行于底面的校准工作面。根据设备工作空间形状特点均匀布点，一般布置3～5支温度传感器。可根据需要在设备工作空间内增加对可疑点的测量。使用5支温度传感器时可如图1或图2布点。

电热恒温水浴锅类、水浴恒温振荡器类、超级恒温水浴类、溶出度测定仪、智能溶出试验仪、崩解仪及其它结构、外形、准确度要求类似的水浴设备可按这种方式布点。

（3）校准步骤

a）按要求分布放置传感器于各测试点上。

b）将设备的温度控制器设定到所选择的校准点（标称温度）上。

c）通电开机使设备正常工作。

d）恒温1h或者更长时间直至其工作介质温度达到一定平衡（稳定），开始进行测试。

e）原始数据采集。以1min为记录间隔，在15min内共测试15次。根据被校设备的稳定性和数据变化情况可适当调整采集时间间隔及采集次数。应尽量采集稳定过程中有代表性的高点和低点。

5.3 温度偏差的校准

带温度显示的水浴设备需校准温度偏差。

（1）测试点的数量及分布位置

测量温度偏差时，在设备工作空间的几何中心点放置一支传感器。

（2）校准步骤

在被校仪器工作介质达到一定平衡（稳定）的情况下，开始记录读数，记录间隔为1min，在15min内共测试15次。记录标准器读数的同时，同步记录被校仪器显示值。

5.4 振荡器振荡频率校准

在水浴设备的振荡器底座选取一个固定点A（作一明显标记），在振荡器摆动部分可靠近固定点的位置也作一明显标记B，开启振荡器，在B接近A时开始计时及记数，一定次数（不少于20次）后停止计时，计算其振荡频率。必要时相同办法重复测量几次，取平均值。

5.5 溶出仪转篮旋轉速率校准

在溶出仪转动轴上设一个固定点（作一明显标记），用秒表计时，目视记数检测。从第一次看到标记开始计时，在一定次数（不少于20次）后停止计时，计算其转速。必要时以相同的办法重复测量几次，取其平均值。

5.6 崩解仪吊篮上下往返次数校准

以崩解仪吊篮下移接近浴槽底部及上升离开浴槽底部为1个往返过程，一定的往返次数（不少于20次）后停止计时，计算其在一定时间内的往返次数。必要时以相同办法重复测量几次，取其平均值。

5.7 数据处理

（1）温度偏差

带温度显示的设备在稳定状态下，设备显示温度平均值与中心点实测温度平均值的差值。

Δtd=td-（to+Δto）……………………………………………（1）

式中Δtd—被校水浴设备的温度偏差，℃；

td—被校水浴设备显示仪表显示的温度平均值，℃；

to—中心点标准器n次测量的算术平均值，℃；

Δto—标准器修正值，℃。

（2）温度波动度

△tf=±（tomax-tomin）/2……………………………………（2）

式中： △tf——温度波动度，℃；

tomax——中心点n次测量中的最高温度，℃；

tomin——中心点n次测量中的最低温度，℃。

（3） 温度均匀性

△tu=±（tmax-tmin）/2……………………………………（3）

式中： △tu——温度均匀性，℃；

n——测量次数；

tmax——各测试点实测温度中最高温度，℃；

tmin——各测试点实测温度中最低温度，℃。

6 水浴设备温度偏差测量不确定度评定

6.1 被测对象

水浴设备（配分辨力：0.1℃的数显调节仪） ，最大允许误差±0.5℃。本例分析以设备设定温度50℃进行测量不确定度分析。

6.2 计量标准器与配套设备

实验室使用的主要计量标准器与配套设备如表1所示。

6.3 数学模型

Δtd=td-（to+Δto）

式中Δtd—被校水浴设备的温度偏差，℃；

td—被校水浴设备显示仪表显示温度值，℃；

to—测温系统测量值，℃；

Δto—测温系统修正值，℃。

6.4 不确定度传播率

式中，灵敏系数

。

则：

6.5 输入量的标准不确定度

a.被校水浴设备引入的标准不确定度分量u（td）

对水浴设备作15次独立重复测量，从设备数显调节仪上读取15次显示值，得到测量列：50.0℃、50.0℃、49.9℃、49.9℃、50.0℃、50.1℃、50.0℃、50.1℃、50.1℃、50.0℃、49.9℃、49.9℃、49.9℃、49.9℃、50.0℃。计算得术平均值的实验标准偏差

，由示值重复性导致的测量不确定度分量（℃）

b. 测量重复性引入的标准不确定度分量u（to）

对水浴设备作15次独立重复测量，从精密铂电阻测温仪上读取15次显示值，得到测量列：49.86℃、49.81℃、49.92℃、49.87℃、50.02℃、50.13℃、50.02℃、50.14℃、50.06℃、50.02℃、49.97℃、49.88℃、49.92℃、49.99℃、50.08℃。计算得术平均值的实验标准偏差

，由示值重复性导致的测量不确定度分量（℃）

c. 標准器修正值引入的标准不确定度分量u（Δto）

1）精密铂电阻测温仪引入的标准不确定度分量u（Δto1）

标准器校准证书可知，精密铂电阻测温仪校准结果的扩展不确定度为U=0.04℃，包含因子k=2，则其引入的标准不确定度分量u（Δto1）=U/k= 0.04/2=0.02℃。

2）测温系统年稳定性引入的标准不确定度分量u（Δto2）

由于测温仪年稳定性产生的不确定度为U=0.08℃，按均匀分布处理，包含因子k=，因此其引入的标准不确定度u（Δto2） =U/k=0.08/=0.046℃。

以上分量之间，彼此独立所以有u（Δto）=0.06℃

d.合成标准不确定度的评定

以上各项标准不确定度分量之间，彼此独立，互不相关，由公式可得合成标准不确定度为：uc=0.07℃。

e. 扩展不确定度的评定

令包含因子k=2，则扩展不确定度为：U=uc×k=0.07×2=0.2℃。

f. 标准不确定度分量汇总

根据以上分析，输入量的标准不确定度汇总如表2。

7 结论

多年实践表明该校准方法基本能够满足相关工作的需要。

参考文献

[1] JJF 1030-2010 恒温槽技术性能测试规范，中国计量出版社2010.

[2] JJF 1101-2003 环境试验设备温度、湿度校准规范，中国计量出版社 2003.

[3] JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示，中国计量出版社，2012.