环己烷—仲丁醇—水物系的萃取精馏工艺模拟及优化

＊卢长洁 翟子玮 石鹏远

（山东科技大学 山东 266590）

环己烷—仲丁醇—水物系的萃取精馏工艺模拟及优化

＊卢长洁 翟子玮 石鹏远

（山东科技大学 山东 266590）

环己烷、仲丁醇和水易形成二元和三元共沸物，此共沸体系无法采用常规精馏等方法进行分离。以N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为萃取剂，基于UNIQUAC模型，使用Aspen Plus化工模拟软件中的RadFac模块进行萃取精馏模拟，并利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化。结果表明，以DMF做萃取剂分离环己烷、仲丁醇和水共沸体系是可行的。在最优工艺条件下，可得到质量分数为99.2%的正己烷、98.8%的环己烷。为环己烷、仲丁醇和水分离的工业化研究提供了理论依据。

萃取精馏；DMF；Aspen Plus

1.引言

环己烷和仲丁醇都是化学工业中常用的溶剂、化工原料和中间体。多数有机废水中均含有一定比例的仲丁醇和环己烷，因此回收废水中的仲丁醇和环己烷有重要的工业价值和乐观的经济效益，设计合理的分离工艺尤为必要。由于环己烷、仲丁醇和水易形成二元和三元共沸物，采用普通精馏法难以将它们分离。

本工艺选择DMF作为萃取精馏分离环己烷、仲丁醇和水混合液的萃取剂，基于uNIQuAC模型，使用Aspen Plus化工模拟软件中的RadFac模块进行萃取精馏模拟，并利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化，分析不同的工艺条件对混合液分离效果的影响，确定最佳工艺条件，为萃取精馏工艺的设计和生产提供了依据。

2.萃取精馏工艺过程

本生产装置进料条件为常温常压下废水流量为10t/h，进料组成为仲丁醇为10wt%，环己烷为8wt%，水为82wt%。设计要求水中仲丁醇的含量小于10ppm、环己烷含量小于50ppm，环己烷含量≥99wt%，仲丁醇含量≥98wt%。

环己烷、仲丁醇和水物系的分离工艺包含四个塔，分别为粗馏塔、醇精制塔、烷萃取塔和回收塔。有机废水首先经过粗馏塔将达标的水从塔底分离出来，从塔顶出来的蒸汽经过冷凝器冷却进入倾析器进行分相，水相进入粗馏塔，油相进入醇精制塔。醇精制塔中达标的仲丁醇从塔底被分离出来，从塔顶出来的蒸汽经过冷凝器冷却进入倾析器进行分相，水相进入粗馏塔，油相进入烷萃取塔。烷萃取塔利用DMF将环己烷分离出来。回收塔分离DMF和仲丁醇，DMF进入烷萃取塔循环使用，仲丁醇和醇精制塔中达标的仲丁醇混合作为产品馏出，质量分数为98．8wt%。

本模拟以烷萃取塔（工艺模拟流程图如图1所示)为研究对象，利用化工模拟软件Aspen Plus进行工艺模拟，以寻求最佳工艺参数，为实际工业生产提供理论指导。

图1 烷萃取塔工艺流程图

3.模拟结果与工艺优化

(1)萃取剂进料量的影响

DMF的流量与产出环己烷的纯度有很大影响，为得到适宜的DMF的流量，用Aspen Plus进行灵敏度分析，分析塔顶环己烷质量分数和DMF的流量的关系。结果如图2所示。

由图2分析随着DMF的进料量不断增加，塔顶环己烷的质量分数先不断增加后稍微减少并趋于稳定，当DMF进料量为450kg/h时环己烷的质量分数最高，可达到99．2%。

图2 塔顶环己烷的质量分数与N，N-二甲基甲酰胺进料量关系曲线

(2)理论塔板数的影响

为得到适宜的理论板数用Aspen Plus进行灵敏度分析，分析塔顶环己烷的质量分数和理论板数、塔底再沸器热负荷和理论板数的关系。结果如图3、图4所示：

图3 塔顶环己烷的质量分数与理论板数关系曲线

从图3可以看出，随着塔板数的增加塔顶环己烷的质量分数先逐渐增加后逐渐减少最后趋于稳定，当理论板数达到30时，环己烷的质量分数达到最大值99．2%。

图4 塔底再沸器热负荷和塔板数的关系图

从图4可以看出随着塔板数逐渐增加，再沸器热负荷先逐渐增加后逐渐减少最后趋于稳定，在塔板数为30时，再沸器热负荷减少的速率趋于平缓，所以取塔板数为30。

综上所述，根据图3和图4可以得出烷萃取塔的理论塔板数为30。

(3)进料位置的影响

为得到适宜的进料位置用Aspen Plus进行灵敏度分析，分析塔顶环己烷的质量分数和进料位置的关系。结果如图5所示：

图5 塔顶环己烷质量分数和进料位置的关系曲线

从图5可以看出随着进料位置的塔板数逐渐增加，塔顶环己烷的质量分数先增多后趋于稳定，当进料位置为第10块塔板，环己烷的质量分数趋于稳定且达到99．2%。

(4)摩尔回流比的影响

为得到适宜的摩尔回流比，用Aspen Plus进行灵敏度分析，分析塔顶环己烷的质量分数和摩尔回流比的关系。结果如图6所示：

图6 塔顶环己烷质量分数和摩尔回流比的关系曲线

从图6可以看出随着摩尔回流比的逐渐增加，塔顶环己烷的质量分数先增加后减少，当摩尔回流比为0．15时，环己烷的质量分数达到最大值99．20%。故取塔摩尔回流比为0．15。

4.结论

通过Aspen Plus软件的模拟计算，DMF可以用作萃取精馏分离环己烷、仲丁醇和水的萃取剂。确定了烷萃取精馏塔的最佳操作条件，即回流比0．15，萃取剂进料位置第7块理论板，油相进料位置第10块理论板，全塔理论板30块。利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化，在最优工艺条件下，可得到质量分数为99．20%的环己烷、98．8%的仲丁醇和符合要求的水。

[1]孙兰义．化工流程模拟实训[D]．2012．

[2]刘家祺．分离过程[M]．北京:化学工业出版社, 2001．

[3]张丽芳,陈赤阳,项志军．环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺研究进展[J]．北石油化工学院学报,2004(02)．

[4]陈新志,蔡振云,胡望明等．化工热力学[M]．北京:化学工业出版社,2009．

(责任编辑：卢凤英)

Extractive Distillation technology Simulation and Optimization of Cyclohexane-sec-butyl Alcohol-water System

Lu Changjie, Zhai Ziwei, Shi Pengyuan

（Shandong University of Science and technology, Shandong, 266590）

Cyclohexane, sec-butyl alcohol and water are easy to form the binary azeotrope and ternary azeotrope, which system is not able to adopt conventional distillation etc. methods to take the separation. Take the N,N-dimethyl formamide(DMF) as the extraction agent, beside, based on the UNIQUAC model, use the RadFac module in Aspen Plu chemical engineering simulation software to take the extractive distillation simulation and take advantage of the sensitivity analysis module to take sensitivity analysis and optimization of various technical parameter. The result has shown that taking the DMF as the extraction agent to separate cyclohexane, sec-butyl and water azeotropic system is feasible. Under the optimal technical condition, we can get the quality score that 99.2% n-hexane and 98.8% cyclohexane, which has provided theoretical basis for the industrial research of cyclohexane, sec-butyl alcohol and water separation.

extractive distillation；DMF；Aspen Plus

T < class="emphasis_bold"> 文献标识码：A

A

卢长洁（1997～)，女，山东科技大学；研究方向：化工模拟。