如何突破化学实验题

东北育才双语学校　谢伟杰

在化学发展过程中，化学实验有着举足轻重的地位。在高考试题中，实验题也是重要题型之一，分值在14分左右。化学实验有助于加深对化学概念原理规律的理解，有助于培养学生的科学态度和创新精神，但是大多数考生感觉实验题想拿高分并不是易事。在答实验题时经常出现读不懂题，不知道怎么答；读题似懂非懂，逻辑不清；或者能读懂题，但答题不规范或词不达意，答不到重点的情况。实际上要想答好实验题，一定要明确实验的目的和要求，同时兼顾实验操作的可行性和逻辑性。对于实验题，也有其内在规律，总体上要考虑三大部分，分别是所涉及的化学反应是什么，为什么，以及如何操作，其具体考核要点按实验过程主要包括以下方面：

实验目的和要求→实验原理→实验药品的选择→实验仪器装置的选择及组装→实验步骤→实验操作 （操作目的及操作时的注意事项）→观察现象（并分析原因）→物质的分离提纯、检验鉴别、定性分析、定量检测、物质性质结构的探究、性质的应用、实验后的处理→实验效果的评价与反思

实验题虽然覆盖面很广，但所涉及的内容形散而神不散，基本上都是上述实验过程中的内容。只要掌握好化学实验操作以及元素化合物的性质，理解化学反应原理的知识，实验题还是可以顺利突破的。本文选取了下题作为典型案例：

例1（2014年福建卷·25）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用下图装置 （实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3+SO2=Na2S2O5

（1）装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为____。

（2）要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是____。

（3）装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为____（填序号）。

实验二焦亚硫酸钠的性质

Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

（4）证明 NaHSO3溶液中的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是____（填序号）。

a.测定溶液的 pHb.加入 Ba（OH）2溶液

c.加入盐酸d.加入品红溶液

e.用蓝色石蕊试纸检测

（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是____。

实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下：

（已知：滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为 ____g·L-1。

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果 ____（填“偏高”“偏低”或“不变”）。

【答案】（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O（或 Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O）

（2）过滤

（3）d

（4）a、e

（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成

（6）①0.16②偏低

【解题指导】本题具体内容涉及含硫物质的性质及综合应用。根据物质的性质分析解答，注意元素化合物知识的积累和灵活运用，氧化还原反应滴定等。从考查难度上看比较简单，但考查内容逻辑性很好，与真实的实验操作流程相吻合，包括物质的制备的实验原理，物质的分离，物质的处理，产物的性质探究，定量检测。在其他的实验题中，实验中的各个环节不一定全部涉及到而是选取一部分有所侧重的考查，根据其考查实验过程的侧重点分为以下几类。

一 物质的制备

类型一：物质的制备与定性检测相结合

例2（2016年新课标I卷·26）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的____，反应的化学方程式为____。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→____（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤　实验现象　解释原因打开K1，推动注射器活　②反应的化学塞，使X中的气体缓慢通　①Y管中____方程式____入Y管中将注射器活塞退回原处Y管中有少量　生成的气态水并固定，待装置恢复到室　水珠　凝聚温打开K2　③____　④____

②d→c→f→e→i

（2）①红棕色气体慢慢变浅

③Z中NaOH溶液产生倒吸现象

④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压

类型二：物质的制备与定量检测相结合

例3（2016年浙江卷·29）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如下图，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

第29题图1

已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5⇌MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是____。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是____。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是____。

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是____。

（4）有关步骤4的说法，正确的是____。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用0℃的苯

C.加热至160℃的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

①滴定前润洗滴定管的操作方法是____。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是____（以质量分数表示）。

【答案】（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）镁屑

（4）BD

（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次

②97.5%

【解题指导】物质的制备实验经常分两大类，一类是气体的制备实验，中学阶段所涉及的气体有氢气、氧气、二氧化碳、氯气、氯化氢、硫化氢、二氧化硫、氨气、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔十四种。对这些气体的制备原理，发生装置、收集装置、尾气吸收装置进行归纳总结，得出固固加热，固液加热，液液加热，固液混合不加热四套气体发生装置，再利用气体性质推测其收集装置及尾气吸收装置，并对气体的性质和用途进行合理的拓展。

另一种是在生产生活或科研中有重要作用的物质的制备，例如上题中的溴化镁，主要用于有机反应催化剂和污水处理剂。用EDTA滴定进行定量检测既是对高中酸碱中和滴定的延伸，又与大学分析化学进行了很好的衔接。

二 定量实验

类型一：滴定实验

例4（2016年天津卷·9）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L-1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg·L-1。某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

Ⅰ.测定原理：

Ⅱ.测定步骤：

a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b.向烧瓶中加入200mL水样。

c.向烧瓶中依次迅速加入1mL MnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性KI无氧溶液 （过量），开启搅拌器，至反应①完全。

d.搅拌并向烧瓶中加入2mL H2SO4无氧溶液,至反应②完全,溶液为中性或弱酸性。

e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用 0.01000mol·L-1Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

f.……

g.处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化）。

回答下列问题：

（1）配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为____。

（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是____。

①滴定管②注射器③量筒

（3）搅拌的作用是____。

（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为____。

（5）步骤 f为 ____。

（6）步骤e中达到滴定终点的标志为____。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=____mg·L-1（保留一位小数）。作为饮用水源，此次测得 DO 是否达标：____（填“是”或“否”）。

（7）步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因 （用离子方程式表示，至少写出2个）____。

【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却

（2）②

（3）使溶液混合均匀,快速完成反应

（4）1，2，4，1，1，3

（5）重复步骤e的操作2～3次

（6）溶液蓝色褪去（半分钟内不变色）9.0是

（7）2H++S2O23-=S↓+SO2↑+H2O

类型二：热重分析实验

例5（2011年新课标Ⅱ卷·26）0.80g CuSO4·5H2O样品受热脱水过程的热重曲线 （样品质量随温度变化的曲线）如下图所示。

请回答下列问题：

（1）试确定200℃时固体物质的化学式____（要求写出推断过程）；

（2）取270℃所得样品，于570℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为____。把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为____，其存在的最高温度是____；

（3）上述氧化性气体与水反应生成一种化合物，该化合物的浓溶液与Cu在加热时发生反应的化学方程式为____；

（4）在0.10mol·L-1硫酸铜溶液中加入氢氧化钠稀溶液充分搅拌，有浅蓝色氢氧化铜沉淀生成，当溶液的 pH=8 时，c（Cu2+）=____mol·L-1（Ksp[Cu（OH）2]=2.2×10-20）。 若在 0.1mol·L-1硫酸铜溶液中通入过量H2S气体，使Cu2+完全沉淀为CuS，此时溶液中的H+浓度是 ____mol·L-1。

【答案】

【解题指导】定量测试是化学实验中非常重要的一个环节，在中学阶段主要包括：配制一定物质的量浓度的溶液；酸碱中和滴定以及氧化还原滴定，例如高考题中出现过的溶解氧的测定，SO2的测定等；中和热的测定；结晶水的测定以及拓展的热重分析应用；混合物中组分的百分含量，这几个实验的原理、仪器、操作、注意事项、误差分析都需要熟练掌握。（Ⅰ.与热重分析练习比较紧密的主要包括：1.无机物、有机物及聚合物的热分解；2.固态反应；3.矿物的煅烧和冶炼；4.煤、石油和木材的热解过程；5.反应机制的研究等。Ⅱ.对于大学实验中经常用到的一些仪器，例如微量注射器、抽滤装置、索式提取器、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、柱层析，我们可以简单了解，开阔实验方面的知识面。）

流程类实验

类型一：侧重实验操作

例6（2016年江苏卷·19）实验室以一种工业废渣（主要成分为 MgCO3、Mg2SiO4和少量 Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

酸溶需加热的目的是____；所加H2SO4不宜过量太多的原因是____。

（2）加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为____。

（3）用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。

①实验装置图中仪器A的名称为____。

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，____、静置、分液，并重复多次。

（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，____，过滤、用水洗涤固体 2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O[已知该溶液中pH=8.5时Mg（OH）2开始沉淀；pH=5.0 时 Al（OH）3沉淀完全]。

【答案】（1）加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱

（2）2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O

（3）①分液漏斗②充分振荡

（4）至 5＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成

类型二：侧重反应原理

例7（2016年新课标III卷·28）以硅藻土为载体的五氧化二钒（V2O5）是接触法生产硫酸的催化剂。从废钒催化剂中回收V2O5既避免污染环境又有利于资源综合利用。废钒催化剂的主要成分为：

物质　V2O5　V2O4　K2SO4　SiO2　Fe2O3　Al2O3质量分数/%　2.2～2.9 2.8～3.1　22～28　60～65　1～2　＜1

以下是一种废钒催化剂回收工艺路线：

回答下列问题：

（1）“酸浸”时 V2O5转化为 VO+2，反应的离子方程式为____，同时V2O4转化成VO2+。“废渣1”的主要成分是____。

（2）“氧化”中欲使 3mol的 VO2+变为，则需要氧化剂KClO3至少为____mol。

（3）“中和”作用之一是使钒以V4O41-2形式存在于溶液中。“废渣2”中含有____。

（5）“流出液”中阳离子最多的是 ____。

（6）“沉钒”得到偏钒酸铵（NH4VO3）沉淀，写出“煅烧”中发生反应的化学方程式____。

【答案】（1）V2O5+2H+=2VO+2+H2OSiO2

（2）0.5

（3）Fe（OH）3和 Al（OH）3

（4）碱

（5）K+

【解题指导】流程类实验题实际上是考查考生运用化学反应原理及相关知识来解决工业生产中实际问题的能力。流程类实验题一般有两个目的：一是从混合物中分离、提纯某一物质；另一目的就是利用某些物质制备另一物质，而且两方面的内容互相交叉。在实验流程题中有的侧重实验操作及其目的或者实验步骤，例如类型一；有的侧重物质的制备、分离和提纯、化学反应原理的应用、离子的检验、方程式的书写和简单的计算等，例如类型二。

总之，在化学实验复习中，除了主体知识的复习外，还有许多细节需要总结，如气体的制备比较、接口的连接、气密性检查方法、除杂装置的类型、防倒吸装置的类型、尾气处理装置的类型、读数误差类型、加热恒重、滴定终点、洗涤等准确描述。考生只有注意细节，逻辑清楚，答题规范才能突破化学实验题。