红外光谱法测定农药中吡虫啉含量

刘若云，朱明星，马 捷

（江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州 225009）

红外光谱法测定农药中吡虫啉含量

刘若云，朱明星，马 捷

（江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州 225009）

使用红外光谱法检测农药里吡虫啉成分的含量，样本采用KBr压片法，吡虫啉规范品与商品吡虫啉物质的红外光谱对照检验显示 ：吡虫啉在 938.3cm-1的吸收峰不会受到农药里其他物质的影响，能够选用该峰为定量研究波数 ；吡虫啉红外光谱在 947～925.9cm-1的峰面积和其净含量符合线性方程 ：Area=1.366 5×10-1+2.37×10-2×c，相应系数 r 等于 0.999 54。结果表明 ：使用红外光谱法迅速测定农药里蚍虫啉物质含量的途径是可行的，能够取代一般的理化研究，可以满足迅速研究的要求。

红外光谱法；农药；吡虫啉；分析

吡虫啉属于一种新型的硝基亚甲基类灭虫剂，有效、广谱、内吸性佳、残效时间长，具备胃毒与触杀功能。其灭虫性能重点是选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酯酶受体，进而阻隔昆虫中枢神经系统的顺利传导。吡虫啉对同翅目害虫有非常好的治理效果，在国内得到了广泛运用，重点治理同翅目害虫，主要有飞虱、叶蝉、粉虱、蚜虫、介壳虫等。

1 实验分析

1.1 设备和样品

IR prestige 21傅里叶变换红外光谱仪 ；PYE UNICAM 15，011型压片机 ；Agilent 1100 高效液相色谱仪 ；AEL 200 型严密电子天平；玛瑙研钵；KBr；吡虫啉物质产品，吡虫啉规范品；红外线灯。

1.2 检测方式

KBr通过玛瑙研钵生产、过筛、红外灯环境下干燥4h，置于干燥皿内存储备用。在加工晶片使，压力为6t，时间是5min，借助电子天平准确称重配备各种浓度的吡虫啉压片。检验红外光谱时，选取吸收范围在 4 000～8 000cm-1以内，分辨率是 1cm-1，扫描次数是 32 次。

2 结论和探讨

2.1 吡虫啉的红外光谱示意图

在 4000-8000cm-1的波数标准以内，采取 KBr压片法，对吡虫啉规范品实施全光谱扫描，分辨率是 1cm-1，扫描次数是32次。获得很好的光谱见图1。由图能够知道，吡虫啉在800～1 800cm-1中有显著的特征吸收峰[1]。其含量和光谱吸收强度存在较为明显的关联性。

图1 吡虫啉的红外光谱示意

2.2 商品吡虫啉的红外光谱图

商品农药里除了有吡虫啉物质外，兼顾到实用的需要，还增添其他添加剂。农药里的各种成本与含量见表1，其中，占比最多的是轻钙含量。选取商品用吡虫啉农药，采用 KBr压片法检测其红外光谱图，把规范品吡虫啉的红外光谱图通气对比，具体见图2。因为其中的添加剂含量很多，吡虫啉的绝大部分吸收峰均遭受影响，出现包络。认真对比这两个光谱图，规范品吡虫啉红外光谱内 939.2cm-1点吸收峰和农药在该处的吸收峰有很相似的波形，能初步确定该峰是吡虫啉的特征波峰，为了深入确定此峰能够当做特征分析峰，相关人员检测了农药里添加剂规范品的红外光谱图，与规范品吡虫啉的红外光谱认真对照后，能进一步确定 939.2cm-1点的吸收峰不受其余成分的影响，因此选取该峰作为定量研究波峰。

表1 农药各种成本与含量

图2 吡虫啉的红外光谱示意

2.3 规范曲线的编制

根据配方制造各种不同浓度的标准样本，用液相色谱确定其浓度，利用电子天平准确称量适当重量标样用来进行KBr压片，检测的红外光谱见图 3，运算图谱里 925.8～947cm-1点的峰面积，标样重量和峰面积见表2所示。

3 结果

该实验初步检测结果显示，吡虫啉在 939.2cm-1点的吸收峰不会受到农药里其余成分的影响，能够选用该峰作为定量研究波数 ；吡虫啉红外光谱在 925.8～947cm-1点的峰面积和净含 量 符 合 现 行 方 程 ：Area=1.366 5×10-1+2.37×10-2×c， 相 应系数 r 等于 0.999 54。文章创建的模型对个别样本的相对误差较大，这是由于吡虫啉的化学检测方式较复杂，检测环节人为误差偏大，提升吡虫啉化学检验方式的精准性，增多校正集样品的数量，对模型进行调整，其测定准确度将会获得大大提升。

图3 吡虫啉的红外光谱

图4 吡虫啉的红外光谱

表2 标样重量和峰面积

尽管近红外光谱法比一般化学分析法的偏差要稍大，但兼顾到样本不用进行任何处理，不用专业人员，不耗损大量材料与试剂，在短时间内就可以测定出一个样本，可以满足运行环节实时检测的要求，依旧有较为可观的使用前景。

[1] 王冬，郑殷恬，吴厚斌，等 .近红外光谱法同时定量测定复配乳油农药中的三种活性成分 [J].分析试验室，2010，（S1）：22-26.

Determination of Imidacloprid in Pesticides by Infrared Spectroscopy

Liu Ruo-yun，Zhu Ming-xing，Ma Jie

The content of imidacloprid in pesticide was detected by infrared spectroscopy.The samples were analyzed by KBr compression method，imidacloprid and imidacloprid The results showed that the absorption peak of imidacloprid at 938.3cm-1was not affected by other substances in pesticides.The peak number of imidacloprid infrared spectroscopy at 947-925.9cm-1was consistent with its net content.Linear equation ：Area=1.366 5×10-1+2.37×10-2×c，the corresponding coefficient r is equal to 0.999 54.The results show that it is feasible to rapidly determine the content of insecticides in pesticides by using infrared spectroscopy，which can replace the general physical and chemical research and can meet the requirements of rapid research.

infrared spectroscopy method ；pesticide ；imidacloprid ；analysis

TQ450.2

：B

：1003–6490（2017）07–0143–02

2017–05–05

刘若云（1979—），男，江苏扬州人，助理工程师，主要从事化工工艺管理工作。