解郁安神胶囊中柴胡的薄层色谱鉴别

摘 要：本文旨在排除解郁安神胶囊制剂中拟选柴胡的薄层鉴别时存在干扰因素，优化测定方法，提高分析效果。结果表明：乙酸乙酯：乙醇：水的比例为（9：2：1）为展开剂展开效果好，所得斑点多、清晰、圆整、分离度好。以3μL点样量的斑点最清晰、圆整，重复性好，可用于解郁安神胶囊中柴胡的定性鉴定。

关键词：解郁安神胶囊；薄层色谱分离；柴胡；定性检测

中图分类号：S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170631004

解郁安神胶囊主要是依据《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂）第4册所载“解郁安神冲剂”改变剂型种类而得来的产品。从解郁安神冲剂处方的组成，各味药材的药理研究文献，及多年来的临床患者服用结果来看，可以认为本品的疗效是好的，其安全性是有保证的。根据广大患者建议，鉴于胶囊剂型有携带、服用方便级作用迅速等特点，故将该药改剂型制成胶囊剂，并同时提高了质量标准。其中制远志为常用中药，其化学成分主要有三萜皂甙类，氧杂蒽酮类，糖类等。有祛痰、镇静、抗惊厥、降压、溶血、抗突变抗癌、抗菌等药理作用。炒栀子为经常使用的中药，其主要的成分有环烯醚萜甙类、如有机酸类，栀子甙，色素等。药理作用有利胆，促进胰腺分泌作用，镇静镇痛抗惊，抗菌抗炎作用。当归为经常使用的中药，主要的成分有挥发性油脂，有机酸类，糖，氨基酸，维生素，无机微量元素，碱性成分等。其药理主要作用为扩张动脉作用，降低心肌氧耗量，清除人体自由基作用，抵抗心律不齐，降低血小板凝集作用，抵抗辐射，抗肿瘤，抗菌等作用。

其中柴胡的鉴别曾参照2015年版（一部）《中国药典》中的柴胡药材项下薄层鉴别方法进行，但斑点不清晰，干扰大。本文旨在排除制剂中拟选柴胡的薄层鉴别时存在干扰因素，优化测定方法，提高分析效果。

1 实验材料

1.1 材料

解郁安神膠囊由吉林百姓堂药业有限公司提供，其中所使用的柴胡产地：河北。

1.2 主要试剂

薄层层析硅胶G，甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，氨水，乙醇，硫酸，石油醚。

1.3 主要仪器

硅胶G薄层板，层析缸。

2 方法及结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 样品溶液的制备

称取样品5g左右，研磨粉碎，加入甲醇溶液30mL，加热处理半个小时，进行过滤，之后进行蒸发滤液，并同时加入20mL的纯净水使其完全溶解，并且用正丁醇溶液经行摇匀，提取2 次，每次20mL，并同时用20mL氨水洗涤2 次，用正丁醇溶液蒸发滤液，残渣加入1mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作为供试品。

2.1.2 对照药材溶液的制备

称取柴胡对照的药材0.5g左右，加入20mL的水，加热处理30min左右，进行过滤，并且用正丁醇溶液经行摇匀，提取2 次，每次20mL，并同时用20mL氨水洗涤2 次，用正丁醇溶液蒸发滤液，残渣加入1mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作为对照的药材。

2.1.3 阴性対照液的制备

按处方的药材的比例，去柴胡，按照生产的工艺生成干浸膏，再按照生产供试品的制备方法生成阴性的对照液。

2.2 薄层色谱条件的考察

采用单因素试验确定最佳点样量、展开剂配比，以获得较理想的薄层鉴别条件。

2.2.1 展开剂的考察

本文选择乙酸乙酯、乙醇、水进行展开剂考察，考察展开剂配比。

乙酸乙酯： 乙醇：水的比例分别为（8：2：1）、（9：2：1）、（10： 2：1）、（11：2：1）进行展开，将按照所得的斑点较多、清晰可见、圆整、并且分离度较好的进行选择。

根据试验结果，乙酸乙酯： 乙醇：水的比例为（9：2：1）为展开剂展开效果好，所得的斑点较多、清晰可见、圆整、并且分离度较好（见图1）。

2.2.2 点样量的考察

称取柴胡对照的药材0.5g左右，加入20mL的水，加热处理30min左右，进行过滤，并且用正丁醇溶液经行摇匀，提取2 次，每次20mL，并同时用20mL氨水洗涤2 次，用正丁醇溶液蒸发滤液，残渣加入1mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作为对照的药材。分次吸取1μL、3μL、5μL的溶液置于同一块的层析板上，乙酸乙酯： 乙醇：水的比例为（9：2：1）为展开剂。进行显色后，放在紫外灯条件下进行检测，可以看出3μL点样量的斑点最为清晰、圆整，所以确定最适合的点样量为3 μL（见图2）。

按照薄层层析色谱法进行的考察，对上述的2种溶液各吸取3μL，依次置于同一块薄层层析板中，乙酸乙酯：乙醇：水的比例为（9：2：1） 为展开剂，拿出，放置干燥，并且喷洒上2%的 对二甲氨基苯甲醛的40% 硫酸溶液，放置在60℃左右的烘箱中加热3 min 后，放于紫外光灯（365nm） 下进行检测，可见斑点显色的比较清晰可见。同时供试品的薄层层析色谱中，在与对照的药材薄层层析色谱同样的地上，也可见相同颜色的荧光的斑点。由此可以确定，该试验方法简便，并且可行，所得的斑点较为清晰可见，且分离的效果较好，重复效果好，可用于解郁安神胶囊中柴胡的定性鉴定。

参考文献

[1]张府君，程永杰.黑柴胡的薄层色谱鉴别研究[J].山西中医，2014，30（4）：48-50.

[2]李卫红，焦海胜，高莉，许建寅.复方柴胡口服液的薄层鉴别研究[J].中医药学刊，2005，23（9）：1706-1707.

[3]谭杰，李月平，秦德松.薄层色谱法用于补中益气丸中柴胡定性鉴别的研究[J].科技视界，2013，6（5）：174.

[4]吴成立，王小龙，张培奇.双清口服液中桔梗、柴胡的薄层鉴别方法[J].河南中医药学刊，2000，15（3）：22-23.

[5]秦绪江.柴胡桂枝颗粒的薄层鉴别[J].生物技术世界，2013， 8（15）：53.

[6]阴健.中药现代研究与临床应用[M].学苑出版社，1993.

[7]季宇彬.中药有效成分药理与应用[M].黑龙江科学技术出版社，1995.

[8]徐国钧.常用中药材品种整理和质量研究[M].南方协作组第1册.福建科学技术出版社，1994.

作者简介：李云静（1979-），女，吉林工程职业学院教师，副教授，医学硕士，主要从事药学的教学和研究工作。