原子荧光法测定3种牛奶中的砷、铅、汞的含量

2017-07-03春花

世纪之星·交流版 2017年3期

[摘要]通过湿法消解法对样品进行处理，用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同牛奶中的砷（As）、铅（Pb）、汞（Hg）含量进行测定[1-2]。在选定条件下，砷、铅、汞的检出限（ug/l）分别为0.1291、0.1463、0.1470，精密度（%）分别为1.06、1.05、1.49，加标回收率均在96.7%至104.9%之间。结果表明，该方法灵敏度、准确度高，重现性好，简单迅速，适用于牛奶中重金属的检测。

[关键词]氢化物发生；原子荧光光谱法；重金属；牛奶

原子荧光光谱法是检测食品中重金属含量的一种简便的技术，结合了原子吸收和原子发射两种技术的优點，利用氩气作为载气，利用原子荧光谱线的强度进行定量分析，利用波长进行定性分析。

本实验采用湿法消解法对牛奶样品进行处理，用原子荧光光度法测定3种牛奶中的砷、铅、汞含量，实验结果良好。

一、实验部分

1.仪器、试剂

仪器：AFS-9130 双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）砷、铅、汞空心阴极灯等。

试剂：浓硝酸（AR）、草酸（AR）、浓盐酸（AR）、过氧化氢（AR）等，3种不同的当地牛奶（原料）。

2.仪器条件

3. 步骤

4. 样品预处理

分别取3种不同牛奶样品10.00ml至于3个圆底烧瓶中，并标记1、2、3号，之后分别加入5.00ml浓硝酸与2.00ml过氧化氢，摇匀，加热消解，赶尽硝酸。实验过程中可以按比例适量加入浓硝酸和过氧化氢溶液，至样品试液冒出淡黄色烟雾或白色烟雾。然后将样品溶液分别转移至25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至25ml，摇匀后备用。

二、结果

1.标准曲线的绘制

一、砷：取10.00ml 40ug/l的砷标液于试管中，并加入0.500g硫脲和0.500g抗坏血酸，充分溶解。且用2%的盐酸（载流液）做空白实验。设置测定浓度梯度（ug/l）为1.00、2.00、4.00、8.00、15.00、20.00、25.00、30.00、40.00，预热仪器，测定。砷含量与荧光强度呈线性关系，线性方程为y=22.627x-34.635，相关系数为R2=0.9999，吸光度随样品浓度的增加而增大，表明可以用该方法测定牛奶样品中砷的含量。

二、铅：取10.00ml 40ug/l的铅标液于试管中，加入10.00ml 0.2g贴氰化钾与0.04g草酸，充分溶解。且用2%的盐酸（载流液）做空白实验。设置测定浓度（ug/l）为0.5.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00、20.00、30.00l、40.00，预热仪器，测定。铅含量与荧光强度呈很高的线性关系，线性方程为y=155.1x+235.1，相关系数为R2=0.9997，吸光度随样品浓度的增加而增大，表明该方法准确，精密度高。

三、汞：取5.00ml 40ug/l的汞标液于试管中，加入5.00ml载流液，摇匀后加入1.000g 1%硼氢化钠和0.500g 氢氧化钠，充分溶解，且用2%的盐酸（载流液）做空白实验。设置测定浓度（ug/l）为1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00，预热仪器，测定。汞的含量与荧光强度呈良好的线性关系，线性方程为y=28.085x+0.7643，相关系数为R2=0.9994，吸光度随样品浓度的增加而增大，表明可以用该方法测定牛奶样品中的汞含量。

2. 检出限与精密度

各元素的检出限在0.1291 ug/l至0.1463 ug/l之间，说明仪器比较稳定；精密度在1.05%至1.49%之间，说明标准系列准确。

3.加标回收

（1）砷、铅：取六支试管，分为两组分别加入4.5ml 3种牛奶样品溶液，第一组试管分别加入0.5ml 40ug/l的砷标液，第二组试管分别加入0.5ml 40ug/l的铅标液，摇匀后测定荧光度。

（2）汞：取三支试管，分别加入10.00ml 3种牛奶样品溶液与0.5ml 20ug/l的汞标液，摇匀后测定荧光度。

计算公式：C理 =（4.5C0 + 0.5x40ug/L ）/ 5=0.9C0 +4；加标回收率= C实/ C理

C0：样品测定浓度，C理：加标后理论浓度，C实：加标后实际浓度

（3）通过计算加样回收率均在96.7%至104.9%之间，表明此方法可靠。

三、结语

原子荧光技术主要用于测定金属元素含量，在医学分析、水质监控、冶金、环境材料、石油化工等领域有着广泛的应用。原子荧光光度计拥有自己的知识产权，它经济实用，操作方便。在实验过程中，要调节合适的灯电流和负高压，同时保障还原剂的流量，才能是实验结果更为准确。

参考文献：

[1]兰希平，姜国君.氢化物-原子荧光法测定水中的三价砷和五价砷[J].农业环境与发展，2003，20（6）：36-38.