微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

何 霜，黄冰洋，寻知庆，王志雄，李 姗，叶嘉荣，郭新东

(广州质量监督检测研究院 国家加工食品质量监督检验中心(广州)，广东 广州 511447)



微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

何 霜，黄冰洋，寻知庆*，王志雄，李 姗，叶嘉荣，郭新东

(广州质量监督检测研究院 国家加工食品质量监督检验中心(广州)，广东 广州 511447)

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As，Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法，并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测；迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下，24种元素在0～1 000 μg/L范围内线性关系良好；方法检出限(MLOD)为0.000 3～0.465 mg/kg；在1.0～1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%～125.3%；相对标准偏差(RSD，n=3)为1.2%～6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广，可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究，从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。

元素；食品纸包装材料；微波消解；食品模拟物；ICP-MS

食品包装材料由于会直接或间接地与食品接触，其中的有害物质可能迁移到包装食品中，被称为“特殊的食品添加剂”。纸质包装材料以其良好的物理性能、机械操作性能以及环保等多方面的优良性能，在未来食品包装材料市场中具有较好的应用前景。

随着造纸工业的高速发展及印刷技术的不断进步，人们对纸品性能的要求不断提高。为提高原料的利用率以及改善纸品的品质，在造纸过程中需加入添加剂，这些化学物质可能会部分残留在纸张中。如果使用回收的二次纤维造纸，残余的油墨组分，包括微量元素、重金属元素、有机挥发性物质等可能会造成更大的危害。包装纸的印刷油墨虽然印刷在外侧，但会通过纸张的多孔结构或叠放使用过程转移到与食品接触一侧，最终影响食品安全。

针对此种情况，欧盟于1994 年颁布并实施包装与包装废物指令“94/62/EC”[1]，对全部包装和包装材料的管理、设计、生产、流通、使用等提出了相应的要求和指标，规定包装材料中有害重金属含量不能超过100 mg/kg。此后，欧盟相继颁布了“市场产品中限制用砷法规 2003-02-EC”[2]，对产品中重金属含量做出明确限定。美国联邦法规对食品包装材料中重金属、残余溶剂和各种添加剂等同样有严格的规定。公示法案《包装中的毒物》(Toxics in packaging)中规定了包装盒包装辅助物中的铅、镉、汞和六价铬的浓度总量最大不超过100 mg/kg。我国国家标准GB 4806.8-2016[3]《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中规定铅、砷最大含量分别不得超过3.0 mg/kg和1.0 mg/kg；重金属迁移总量不得超过1.0 mg/kg。因此，建立食品纸包装材料中重金属含量及其迁移量的检测方法具有重要意义。

目前，关于包装材料中重金属含量测定的研究报道[4-6]和国家标准已有很多，如GB 31604.49-2016[7]、GB 31604.9-2016[8]等均规定了包装材料中金属和重金属元素含量的测定。关于包装材料中重金属迁移行为的研究已有报道[9-11]，如杨天宇等[12]采用ICP-MS测定了嘧啶餐具中重金属铅、镉的迁移情况，探究了浸泡液、浸泡时间及浸泡温度对迁移效率的影响；陈永康[13]等采用4%乙酸溶液浸泡，提取不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍和砷，用于快速测定不锈钢材质中的重金属迁移量；薄云川[14]等探讨了醋酸萃取食品包装内衬纸中重金属的影响因素，并运用响应面法对其最佳条件进行了优化；王继才[15]等采用ICP-AES测定了纸包装容器及材料中镉的迁移情况；我国也制定了一些标准，如GB 31604.38-2016[16]，GB 31604.34-2016[17]，SN/T 2597-2010[18]，SN/T 2829-2011[19]等。但上述标准和研究仍存在不足，如部分标准方法采用比色法检测迁移量，根据溶液颜色变化判定迁移量是否超出某定值，方法易受主观性影响且不能准确测试出迁移量。此外，部分标准采用ICP-MS或原子吸收光谱法检测，此类方法灵敏准确，但涉及基质大部分为高分子塑料或金属材料，金属元素仅为一种或简单几种，而对于食品纸包装材料中多元素迁移量的检测方法仍未见报道。

本文建立了微波消解/ICP-MS测定食品纸包装材料及3种食品模拟物中24种元素含量的分析方法，利用食品模拟物对24种元素的迁移行为进行了研究，从而为食品纸包装材料的风险排查和质量监督提供了科学依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7500CX电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS，美国Agilent公司)；MS3 basic涡旋混合器(德国IKA公司)；ETHOS UP微波消解仪(意大利Milestone 公司)；Milli-Q去离子水发生器(美国Millipore公司)；ULE500AO烘箱(德国Memmert公司)。

Li，Be，B，Al，V，Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba，Hg，Tl和Pb标准溶液，浓度为1000 μg/mL，购于国家有色金属及电子材料分析测试中心，使用时逐级稀释；超纯水(电阻率18.2 MΩ ·cm)为实验室自制；硝酸、双氧水(BV-Ⅲ级，北京化学试剂研究所)；乙酸(优级纯)、无水乙醇(分析纯)购于广州化学试剂厂。

实验样品：各种食品纸包装材料，包括早餐袋、泡面盒、饮料杯、熟食纸盒、快餐便利盒、牛奶盒、茶叶盒等20个样品；以水、4%(质量分数，下同)乙酸溶液、10%(体积分数，下同)乙醇溶液分别作为水性、酸性与含酒精类水基食品模拟物，模拟物参照GB 31604.1-2015[20]和GB/T 5009.156-2003[21]的要求应用于迁移实验。

1.2 标准溶液的配制

取Li，Be，V，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba，Tl，Pb各元素单标溶液，采用5% HNO3溶液逐级稀释为质量浓度为0，1，5，10，20，100 μg/L的多元素系列混合标准溶液；B，Al，Cu，Mn，Zn元素的含量相对较高，稀释成质量浓度为0，5，20，50，200，1 000 μg/L的混标溶液；由于Hg元素存在较强的记忆效应，为避免仪器污染，实验中采取低质量浓度的Hg元素标准系列，质量浓度为0～4 μg/L。

1.3 样品及加标样品的处理

纸质包装材料的处理：将纸质样品用洁净剪刀剪成约5 mm×5 mm大小，准确称取0.5 g(精确至0.000 1 g)于聚四氟乙烯微波消解罐中，依次加入5 mL HNO3和2 mL H2O2，旋紧顶盖后放入微波消解仪，按设定的微波程序进行消解后，赶酸至近2～3 mL，用超纯水将消解液转移至50 mL容量瓶中，同时制备空白样品，定容后溶液经ICP-MS测定。

3种水基食品模拟物的处理：准确称取0.5 g左右的食品包装内衬纸样品，置于50 mL离心管中，准确加入50 mL 3种水基食品模拟物于离心管中，加盖摇匀后置于60 ℃烘箱内提取4 h。冷却，经高速离心机离心后取上层清液，过0.45 μm滤膜，同时做试剂空白实验，待测液经ICP-MS测定。

样品加标制备：向纸质样品中加入适量的混合标准溶液，待样品吸收标准溶液后，按上述样品前处理步骤处理后测定。

食品模拟物加标制备：向50 mL食品模拟物中加入适量混合物标液，混合均匀后，经ICP-MS测定。

1.4 仪器条件

微波消解为程序升温控制模式，升温程序：0～7 min,0～120 ℃;7～12 min,保持120 ℃；12～17 min,120～160 ℃,8 ℃/min;17～22 min,160～200 ℃,8 ℃/min;22～37 min,保持200 ℃。此消解程序结合标准GB/T 24991-2010[22]《纸、纸板和纸浆 铅含量的测定 石墨炉原子吸收法》中前处理方式的微波消解仪附录A.1 的参数与实验过程中材料实际消解情况而定。

ICP-MS仪器参数：射频功率1 550 W，同心圆雾化器，测定模式为He模式，采样深度8.0 mm，等离子体冷却气流速15.0 L·min-1，载气流速1.0 L·min-1，补偿气流速0.7 L·min-1，镍合金采样锥和截取锥，测量元素积分时间0.3 s，积分次数3次。分析过程中，选择待测元素合适的同位素可以最大程度地避免多原子离子的干扰，同时采用在线内标进行校正补偿样品的基体效应和信号漂移。内标元素的选择以与待测元素质量数和电离能相近为原则，选择45Sc，72Ge，115In，209Bi作为内标元素。具体为：Li，Be，B，Al，V以45Sc作为内标；Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr以72Ge作为内标；Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba以115In作为内标；Hg，Tl，Pb以209Bi作为内标。

2 结果与讨论

2.1 质谱干扰校正以及基体效应校正

ICP-MS应用碰撞反应池技术，以氦气作为反应气，通过碰撞解离与动能歧视消除多原子离子干扰；选择合适的同位素，尽量避免同量异位素以及等离子体气等背景离子所形成的多原子离子的质谱干扰；仪器内设的干扰校正方程同步进行校正。基于样品基质的特殊性，标准溶液的基质与样品基质存在差异，测定时可能会产生基质效应从而影响分析结果的准确性。本实验采用在线内标溶液(参见“1.4”所述)校正，以校正仪器灵敏度漂移并减弱基质效应的影响。

2.2 食品模拟物模拟迁移条件的优化

2.2.1 温度对迁移效率的影响 取相同规格的食品包装材料，分别在25，40，60，80 ℃的烘箱中提取4 h，按照“1.3”中食品模拟物前处理方法进行后续处理并检测，获得不同迁移温度下水性模拟物、酸性模拟物和酒精模拟物中的元素含量，结果见图1A(以Cr为例)。随着温度增加，提取物中Cr含量增加，温度高于60 ℃后，含量变化不大。说明纸包装材料中元素的迁移速率会随温度增加而加快，温度达60 ℃后迁移达到平衡。因此实验选取60 ℃为迁移温度。

2.2.2 时间对迁移效率的影响 取相同规格的食品包装材料，分别在60 ℃烘箱中提取1，2，4，6，12 h(过夜)，按照“1.3”中食品模拟物前处理方法进行后续处理并检测，获得了不同迁移时间下水性模拟物、酸性模拟物和酒精模拟物中的元素含量，结果见图1B(以Cr为例)。随着迁移时间的增加，模拟物溶液中Cr含量增加，在4 h后含量逐渐不变，说明达到了迁移平衡。因此实验选取4 h为迁移时间。

2.3 线性关系与检出限

在最优仪器条件下，采用ICP-MS对质量浓度为0～4.0 μg/L的Hg元素、质量浓度为0～1 000 μg/L的 B，Al，Cu，Mn，Zn元素及质量浓度为0～100 μg/L的Li，Be，V，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba，Tl，Pb元素混合标准溶液进行测定，以各元素的响应值对其质量浓度进行线性回归，得到各元素线性方程，各元素在相应线性范围内，其相关系数均不小于0.999 6(见表1)。

将样品空白溶液重复测定11次，计算样品空白值的标准偏差，3倍标准偏差所对应的浓度即为各元素的仪器检出限(ILOD)，结合前处理方法和稀释倍数，计算得到方法检出限(MLOD)。由表1可知，Li，B，Al，Cu和Zn元素的方法检出限略高，但仍不大于0.465 mg/kg，其余元素的检出限均在0.015 mg/kg以下，表明该方法灵敏度高，适用于痕量元素的检测分析。

水性模拟物(纯水)、酸性模拟物(4%乙酸)及酒精模拟物(10%乙醇)中各元素的检出限基本呈逐渐增大的趋势，以微波消解/ICP-MS直接测定各元素的检出限比各模拟物中元素检出限低，这是由于微波消解可以消解有机分子，进而可以更好地控制各元素的空白本底值，在取样和定容体积一定的情况下能够降低元素的检出限。微波消解的Li，B，Al，Hg，Cu，Zn元素检出限出现部分大于模拟物中检出限的情况，可能是元素本身稳定性及仪器试剂的背景值等因素导致。

表1 24种元素的线性范围、相关系数、仪器检出限(ILOD)及方法检出限(MLOD)

(续表1)

AnalyteLinearrange(μg/L)r2ILOD(μg/L)MLOD(mg/kg)MicrowavedigestionWater4%Aceticacid10%EthanolMicrowavedigestionWater4%Aceticacid10%EthanolAg0～1000 99990 0030 0100 0120 0230 00030 0010 0010 002Cd0～1001 00000 0080 0110 0090 0160 0010 0010 0010 002Sn0～1000 99960 0700 0850 0740 0980 0070 0090 0070 010Sb0～1000 99980 0190 0260 0340 0540 0020 0030 0030 005Te0～1000 99990 0750 0890 0760 1230 0080 0090 0080 012Ba0～1000 99990 0240 0360 0450 1030 0020 0040 0050 010Hg0～4 00 99970 0160 0130 0170 0210 0020 0010 0020 002Tl0～1001 00000 0090 0130 0140 0260 0010 0010 0010 003Pb0～1000 99980 0270 0290 0310 0360 0030 0030 0030 004

2.4 回收率与精密度实验

为验证此分析方法的准确性和可靠性，在优化实验条件下对食品纸包装材料样品4及其3种食品模拟物进行加标回收及精密度实验，结果见表2。各元素的加标回收率为97.9%～109.5%，相对标准偏差(RSD)为1.2%～3.9%，表明本方法可靠、准确性高。

进一步对比分析了微波消解后的食品纸包装材料以及3种不同模拟物的加标回收率及RSD数据，发现各体系的加标回收率为90.5%～125.3%，相差不大，RSD为1.4%～6.8%。但乙醇模拟物体系的加标回收率和RSD相对较大，推测原因可能是在ICP-MS测定的过程中，乙醇体系的基质会对测定产生一定干扰。

表2 样品4的加标回收与精密度数据(n=3)

2.5 实际样品的测定

采购20个市售食品包装袋样品，包括早餐袋3个、泡面盒3个、熟食纸盒3个、快餐便利盒3个、饮料杯3个、牛奶盒3个、茶叶盒2个，分别编号为1～20。在最佳实验条件下进行微波消解前处理，并测定样品中元素含量；将3种模拟物置于60 ℃烘箱中4 h提取后测定，以研究食品纸包装材料中元素的迁移行为。

结果发现各样品均检出不同含量的元素且大部分元素都存在迁移行为。表3以样品5的结果数据为例进行分析。样品5中含有大部分被测元素，且各元素含量存在不同数量级的差异。材料中含量最高的元素为铝，达1 584 mg/kg；其次为锂、硼、铬、铜、锰、锌、锶、锆、钡等元素，还含有微量的钒、镍、砷、钼、锡、铅等元素，以及痕量的铍、硒、银、镉、锑等元素，未检出碲、汞和铊等元素。

样品中各元素的迁移方式存在一定规律性，在酸性模拟物中迁移的效率最好，尤其是盛装液体的包装盒。酸性模拟物中，除锂元素之外，其余元素的迁移率均可达到40%以上，其中锌、锶、砷、钼、锑、钡等元素迁移率达到85%以上，铍、铅元素迁移率甚至达到95%以上。这是因为酸性条件下，各元素有更好的溶解度，更易从纸质材料中迁移出。在水性模拟物和酒精模拟物中，24种元素的迁移量明显下降，这是由于酒精模拟物与元素的互溶性比酸性模拟物差，同等条件下迁移率明显低于酸性模拟物。此规律可为不同基质食品包装材料的选择提供科学参考。

表3 样品5及其食品模拟物中24种元素含量(n=3，mg/kg)

* not detected or lower than MLOD

3 结 论

本文基于GB 31604.1-2016和GB/T 5009.156-2003对包装材料迁移特性的通则，采用微波消解/ICP-MS技术建立了食品纸包装材料及3种模拟物中24种元素的分析方法，并对材料中元素的迁移行为进行了研究。方法学评价显示此方法线性范围宽、检出限低、精密度高，适用于痕量元素的检测分析。迁移实验表明纸包装材料中各元素均可迁移至模拟物中，且在酸性模拟物中迁移率最大。本研究可为食品纸包装材料中元素的残留量检测、迁移行为研究及食品包装材料的选择提供科学依据。

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Simultaneous Determination of 24 Elements in Food Packaging Materials and Food Simulants by Microwave Digestion/ICP-MS

HE Shuang，HUANG Bing-yang，XUN Zhi-qing*，WANG Zhi-xiong，LI Shan，YE Jia-rong，GUO Xin-dong

(National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food(Guangzhou)，Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou 511447,China)

A microwave digestion combined with inductively coupled plasma mass spectrometric(ICP-MS) method was established for the simultaneous determination of 24 elements(Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb) in food packaging paper materials and 3 kinds of food simulants(water,4% acetic acid,10% ethanol).The migration behaviors of these elements were investigated.The samples were digested by microwave and then detected by ICP-MS,and the food simulants were detected without microwave digestion.Under the optimized experimental conditions,24 elements showed good linear relationships in the range of 0-1 000 μg/L,with the method detection limits(MLOD) of 0.000 3-0.465 mg/kg.The recoveries of these analytes at spiked levels of 1.0-1 000 mg/kg were in the range of 90.5%-125.3% with relative standard deviations of 1.2%-6.8%.This method is simple,sensitive and accurate,and is suitable for the research on determination and migration behavior of elements in food packaging paper materials,which could provide a scientific basis for the quality supervision of food paper packaging materials.

elements;food packaging materials;microwave digestion;food simulants;ICP-MS

2017-01-21;

2017-02-21

广东省质量技术监督局科技立项项目(2016PZ10)

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.06.002

O657.63；O611

A

1004-4957(2017)06-0711-07

*通讯作者：寻知庆，博士，研究方向：食品分析检测及食品安全，Tel:020-83376692，E-mail:zqxun@mail.ipc.ac.cn