超声王水消解土壤中锌、砷、铅

刘榜城 安森萌 李鼎文（上海利元环保检测技术有限公司上海201112）

超声王水消解土壤中锌、砷、铅

刘榜城 安森萌 李鼎文
（上海利元环保检测技术有限公司上海201112）

建立超声快速消解法国家标准物质锌、砷、铅进行检测，结果满意。

超声消解；锌；砷；铅

引言

环境土壤重金属超过一定量的时候，通过食物链对人体造成危害[1]，我国国家标准对锌、砷、铅主要的消解方法分为三套消解体系，操作加酸过程繁琐复杂[2]，时间长，用酸量大，无形之中对分析操作人员带来了健康影响。当前主流的消解方法有电热板消解、微波消解和全自动石墨消解[3]，微波消解速度最快，准确度最佳，但此类消解设备价格昂贵。本文对GSS国家土壤标准物质分析，1+1王水超声萃取水浴建立新的消解体系，耗时时间短、消解过程简单，结果满意。

1 材料和方法

1.1 原理

采用1+1王水萃取游离态重金属、溶解土壤中盐类，氢氟酸破坏土壤晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解过程中，所有的重金属全溶解成液体。试样锌通过经过电感耦合等离子体发射光谱法测定，铅稀释后经过石墨炉原子吸收光谱测定，砷经过原子荧光光谱仪测定。

1.2 仪器与试剂

主要仪器：超声波清洗机、PE ICP-OES8300型电感耦合等离子体发射光谱、PEAA-900T型原子吸收光谱仪、海光AFS-9700原子荧光光谱仪、电热恒温水浴。主要试剂耗材：硝酸ρ20=1.42g/ml、盐酸ρ20=1.18g/ml、硫脲GR、抗坏血酸GR、砷、铅、锌标准溶液1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）

1.3 采样方法

现场采样按照NY/T 1121.1-2006方法采集保存，自然阴干，后过100目筛子制备成样品。

1.4 分析步骤

1.4.1 前处理步骤

称取0.200g土壤样品倒入聚四氟乙烯耐热离心管，加入6ml新配置（1+1）王水,1ml氢氟酸，盖上盖子，调节超声波清洗计温度至80°C超声频率40，超声2h后转移至水浴锅100°水浴1h，降至室温转移至50ml耐氢氟酸容量瓶，纯水稀释至刻度待测。

检测砷时，移取5ml待测液，加入5%硫脲抗坏血酸混合溶液，5ml盐酸定容至50ml测定。

1.4.2 仪器条件

1.4.2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪仪器条件

输出功率：1300W；冷却气流量：15.0L/min；分析波长213.857nm；频率：27.1MHz；载气流量：0.55L/min,辅助气流量0.3 L/min

1.4.2.2 原子荧光光谱仪仪器条件

灯电流60mA,负高压：295V：原子化器高度10mm；载气流量400L/min屏蔽器气：1000ml/min。1.4.2.3石墨炉原子吸收光谱仪仪器条件

灯电流6mA,波长：283.3nm，进样体积20ul，高纯氩流量0.2L/min

2 实验结果

2.1 方法检出限

表1 检出限

表2 密度实验（n=7）

2.3 国家标准物质测试结果

表3 标准物质测试(单位mg/kg)

3 结语

超声快速消解法快速简单，利用超声使反应液体充分混匀加快了化学反应，锌、铅、砷快速消解时间控制在3小时之内，是目前消解方式最为快捷简单的消解方式，实验结果满意。参考文献

[1]马诗院人发重金属含量及其与土壤—作物系统关系分析——以开封市化肥河污灌区为例[J]河南大学2008

[3]GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法[S]

[2]龙加洪；谭菊；吴银菊；朱奕；许雄飞；土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究[J]