煤制乙二醇脱脂塔顶分级采出的技改建议

肖俊磊，刘 京，赵 彬

(河南能源化工集团濮阳永金化工有限公司，河南 濮阳 457000)



煤制乙二醇脱脂塔顶分级采出的技改建议

肖俊磊，刘 京，赵 彬

(河南能源化工集团濮阳永金化工有限公司，河南 濮阳 457000)

濮阳永金化工有限公司为了在高负荷运行情况下，把脱脂塔釜乙二醇中的脂类从塔顶排放出，提高产品质量与产品的收率，进行了分级采出技术的改造。根据各个组分液化温度的不同，稳定各个换热器的落液温度及各回收罐的采出量，使每个换热器下的回收罐依次得到不同的组分，在高负荷的长期运转下保证各回收罐的组分稳定，实现系统的连续稳定运行。多级采出的应用不仅在连续稳定的生产上起到了显著效果，而且在对其副产品的回收上也能产生更多的经济效益，并使得产品的质量得到了进一步的提升。此次改造是在E425B上增加一个回收罐，让其主要采出甲醇、乙醇与水，从而降低E425A与V404B的负载，使甲醇、乙醇与水不再返回到V404A当中，而是直接排放，取得了良好的效果。

乙二醇；分级采出；收率；产品质量；技术改造；效果

doi：10.3969/j.issn.1004-8901.2017.03.008

在现今煤制乙二醇生产工艺中，合成系统生产的粗乙二醇中会产生一些双键的副产物，包括醛、酮、羧酸、酯等，这些副产物的紫外吸收波长大多在220～350nm之内。其中，脂肪族羧酸和酯在 210nm 处有较强的吸收。国内很多研究表明，影响220nm 紫外线透过率的杂质主要是低级羧、酸、酯类和共轭的醛，例如乙醇酸甲酯、甲酸甲酯，以及在精馏过程中酯交换反应产生的乙醇酸乙二醇酯、甲酸乙二醇酯等；影响 275nm 紫外线透过率的杂质主要是取代的环状二酮等化合物。同时，煤制乙二醇加氢反应的副产物中，1，2-丁二醇的选择性在3%～5% 左右，且 1，2-丁二醇与乙二醇的沸点几乎相同，与乙二醇形成共沸，很难分离，精馏的能耗较高，该杂质只在合成气制乙二醇路线中有，在石化路线中不存在。因此，对使用煤制乙二醇路线合成的乙二醇粗产品进行提纯，其主要目的是除去 1，2-丁二醇和提高220～350nm的紫外透过率，获得聚酯级乙二醇。因此，在煤制乙二醇生产工艺中，精馏系统需要经过脱醇塔、脱脂塔、脱重塔、产品精馏塔等多个精馏塔进行多组分精馏，来获取聚酯级乙二醇。在精馏系统中，脱脂塔无疑是所有精馏塔中的重要环节。

1 脱脂塔的作用与缺陷

脱脂塔工艺流程见图1。

图1 脱脂塔工艺流程T404—脱脂精馏塔；E407—冷凝器；E425A—二次冷凝器；E425B—尾冷器；V404A—回流罐；V404B—乙二醇回收罐；V404C—轻组分回收罐；V412—真空缓冲罐；P408—回流泵；P426—回流泵；P420—真空泵

如图，脱脂塔在乙二醇精馏中属于负反应塔，需要把从脱醇塔A/B塔釜送来的影响产品质量，且在产品精馏塔中不宜分离的物质——乙二醇中的甲醇、乙醇、1，2-丁二醇、水与脂类等分离出来，通过再沸器蒸至塔顶，乙二醇含量较高的由回流罐V404A作为回流液，乙二醇含量较低的由回流罐V404B罐采出。在正常生产中，为了把脱脂塔釜乙二醇中的脂类顺利地从塔顶排放出，从脱脂塔中下部加入部分0.5MPa(g)蒸汽，利用水与脂类的共沸特征，将脂类带入塔顶，一部分从回流罐V404B采出到杂醇回收罐，一部分返回至回流罐V404A。在后来的运行过程中发现，回流罐V404B返回液带入过多的水、甲醇、1，2-丁二醇等轻组分进入回流罐V404A，轻组分作为回流液与塔内蒸汽进行精馏，但回流液轻组分过多会影响到脱脂塔温度，从而使脱脂塔内轻组分下移，造成产品质量下降，在这种情况下，只能通过增加V404B的外采量来减少返回量，尽量将影响透光率的组分排出系统外。但是，这样的话会使得排出的杂醇内乙二醇含量较高，对系统的产量影响较大，造成不必要的浪费。

2 脱脂塔技术改造措施

在生产中，为了防止出现脱脂塔内轻组分过多而影响产品质量的情况发生，同时为了提高产品的收率，从E425B尾冷器落液管处延伸增加一个回收罐V404C，让V404C主要收集脱脂塔的甲醇、乙醇与水并排出，使甲醇、乙醇与水不再返回到V404A中，而是直接由V404C排放，同时，V404B也可以根据1，2-丁二醇含量减少采出量、增加返回量。这样能够使脱脂塔在工作正常的情况下，既增加了回收率，又保证了产品质量。

3 脱脂塔改造后出现的问题与解决方法

在脱脂塔顶部改造分级采出后，大家一直在考虑E425A的落液温度到底调到多少摄氏度时，才能保证V404C被持续采出。笔者认为，可先抛去E425A落液温度不提，先考虑脱脂中部0.5MPa(g)蒸汽量与V404B返回量的调节。在操作过程中，往往为了提高产品质量而调小V404B的返回量，开大V404B的采出量，这样虽然大大提高了产品的质量，但是却造成了很大的浪费。在V404B大量采出的时候，大量的水、甲醇、乙醇、1，2-丁二醇等组分混合乙二醇从V404B排放，而返回到V404A的物料组分中，轻组分逐步减少，乙二醇逐步增加，在V404A中乙二醇含量会越来越高。当V404A经过P408向T404打回流时，几乎只有微量的水、甲醇、1，2-丁二醇返回塔顶降温提纯，那么T404塔顶的温度会越来越高，为了使T404塔顶的温度在指标内，只能加大回流，但是回流液中的轻组分太少，会慢慢导致E407落液温度升高，从而使乙二醇在E407中冷凝不完全，走向E425A。在E425A内大量的乙二醇被冷凝进入V404B，使E425A落液温度升高。但与此同时，由于轻组分排放过多，本该在E425A中的不凝气由于含量太少，直接在E425A中被全部冷凝，所以就导致了E425B内没有气体冷凝，而V404C就不能实现持续采出。而在V404B中有大量乙二醇含量很高的物料。在开车前期，可以适当的增加V404B的采出量，但是在开车正常后，可逐步的提高V404B的返回量，关小V404B的采出量，直到V404C可实现持续采出。一般在增加V404B的返回量的0.5～1h后，E425B落液温度才会慢慢升高。在操作过程中，还需要仔细观察E425B的落液温度，涨幅要有规律。在调整完毕后，如果V404B采出量并未降低多少，可能是因为T404中下部0.5MPa(g)蒸汽开度过大所致，可根据脱脂塔顶部的水含量适当地关小0.5MPa(g)蒸汽。在操作过程中，需要注意脱脂塔各项工艺指标的变化，包括脱脂塔顶温度、V404A内乙二醇、1，2-丁二醇、水含量，防止严重偏离工艺指标。

表1 分级采出前后数据对比表

通过对比以上的数据发现，在分级采出前，V404A与T404釜内的轻组分明显较多，1，2-丁二醇的含量也相对较高。而V404B里的轻组分与乙二醇的含量较高，这样就造成了大量的浪费，使较多的乙二醇排放至杂醇回收罐，大大地降低了收率，这样流程配置是不合理的，如果为了回收乙二醇，而增加V404B的返回量，对产品质量的影响会非常大。根据改造后的数据分析看来，V404A与T404釜内轻组分几乎没有，1，2-丁二醇含量明显降低，乙二醇含量明显提高，V404B内的轻组分有较大改善，V404A内的甲醇、乙醇、水、1，2-丁二醇明显后移，V404C内轻组分与1，2-丁二醇含量明显增加，在大大提高收率的同时，产品质量也不会受到太大的影响。

4 结语

鉴于以上分析，可总结为以下几点。

(1)如果E425A落液温度想稳定在一个数值，首先需要调整V404B的返回量调节阀开度，才能使轻组分向后走，保证V404C能持续采出。

(2)在E425A落液温度一定时，V404B返回量稳定，才能让V404A回流液中乙二醇含量不会太高，从而使E407落液温度不至于太高，乙二醇在E407中被冷凝并回收到V404A。

(3)脱脂塔中下部0.5MPa(g)蒸汽也需要稳定。开度太小，脂类不容易蒸发到T404塔顶；开度太大，容易造成T404顶部轻组分过多。同时，E425B落液温度太高，E425B落入V404C流量增加，当V404C的采出量小于E425B的冷凝量时，很容易使物料被P420真空泵抽入真空缓冲罐V412中，从而影响到脱脂塔的真空度，而且P420真空泵吸入液体后会导致泵的损坏。

所以，如果想让脱脂塔顶部能够分级采出，同时使E425A落液温度稳定，就需要先稳定脱脂塔中部0.5MPa(g)蒸汽与V404B的返回量，同时V404B采出量不能频繁调节。这样才能使脱脂塔更有效地去除脂类，减少1，2-丁二醇在塔釜乙二醇中的含量，保证送往产品精馏的物料内乙二醇的纯度。

修改稿日期： 2017-04-12

Understanding and Suggestion on the Classification and Production of Ethylene Glycol Depapped Titanium

XIAO Jun-lei，LIU Jing，ZHAO Bin

(HenanEnergyandChemicalGroupPuyangYongjinChemicalCo.，Ltd.，PuyangHenan457000，China)

In order to put the degreasing lipid discharged from the top of the tower kettle glycol under high load operation and improve quality and yield of the products，Puyang Yongjin Chemical Co.，Ltd. carried on the gradation of production technical reformation. Depending on the liquefaction temperature of each component，we need to stabilize every fall liquid temperature of the heat ex-changer，withdraw recovery tank and make its recovery tank which is under the heat ex-changer get different ingredients in turn so as to ensure the stability of the components of the recovery tank to achieve continuous and stable operation of the system under the high load long run. Multistage extraction applications not only has played a significant effect on the continuous and stable production but also are beneficial to produce more economic benefits，and make a further enhance on products quality. The reform is in E425B to increase a recovery tank，which lead it to mainly produce methanol，ethanol and water，so that E425A and V404B are reduced；methanol，ethanol and water doesn't back to V404A but emit directly and achieve good results.

ethylene glycol，gradation of production，yield，quality of products，technical reformation，results

肖俊磊(1987年—)，男，河南濮阳人，2014年毕业于安阳工学院化学工程与工艺专业，助理工程师，现主要从事化工操作工作。

10.3969/j.issn.1004-8901.2017.03.008

TQ223.162

B

1004-8901(2017)03-0031-03