典型煤种O2/CO2/H2O气氛下中高温燃烧时NO的生成特性

雷 鸣， 黄星智， 王春波

(华北电力大学 能源动力与机械工程学院， 河北保定 071003)



典型煤种O2/CO2/H2O气氛下中高温燃烧时NO的生成特性

雷 鸣， 黄星智， 王春波

(华北电力大学 能源动力与机械工程学院， 河北保定 071003)

利用自制恒温热分析系统研究了大同烟煤和阳泉无烟煤在O2/CO2/H2O气氛下中高温燃烧时NO的释放行为，并与O2/N2和O2/CO2气氛下的情况进行了对比分析.结果表明：当氧气体积分数为5%时，大同烟煤在O2/CO2和O2/N2气氛下燃烧时只有一个NO体积分数峰，而在O2/CO2/H2O气氛下却变成一前一后2个峰；当氧气体积分数升高到21%后，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO释放过程又变为一个体积分数峰；阳泉无烟煤的NO释放过程与大同烟煤类似；大同烟煤在O2/CO2气氛中的NO排放量始终低于O2/N2气氛中；由于低氧气体积分数下H2O气化反应的影响，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量在高温下高于O2/CO2气氛中；氧气体积分数升高后，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量又低于O2/CO2气氛中；阳泉无烟煤的NO排放量高于大同烟煤，但其不同气氛下的变化趋势与大同烟煤一致.

富氧燃烧； O2/CO2/H2O气氛； NO生成特性； 恒温热分析系统

富氧燃烧(O2/CO2燃烧)作为一种可实现较低成本捕集CO2的新型燃烧技术，已获得国内外学者的高度关注[1].由于采用纯氧代替空气作为氧化剂，煤粉富氧燃烧烟气的主要成分由N2转变为CO2和H2O,根据燃料和烟气循环方式的不同，其富集体积分数一般为60%～70%和25%～35%[2].在富氧气氛中，CO2和H2O均会作用于燃烧过程进而影响NO的生成与还原，但目前的学者大部分针对O2/CO2气氛中NO的排放特性展开研究，涉及O2/CO2/H2O气氛的研究较少.

1 实验过程

煤粉的燃烧实验在固定床实验台上进行，如图1所示.该系统的主要设备包括智能温度控制管式炉、蒸汽发生装置和烟气分析仪等，详细介绍参见文献[7].

图1 固定床实验台示意图

实验用煤的工业分析和元素分析见表1.原煤经磨制后，筛选粒径为75～96 μm的煤粉干燥备用.实验时，首先将管式炉升温至目标温度，然后启动蒸汽发生装置并通入反应气体，开启电脑及烟气分析仪；称取约(80±0.05) mg煤粉，均匀平铺于刚玉舟内，然后将刚玉舟置于支架上，闭合炉体进行燃烧实验.管式炉的出口通过硅胶管与烟气分析仪相连，煤粉燃烧的气体产物由载气携带进入烟气分析仪进行实时监测.气体总体积流量为2.67 L/min.校正实验表明，该体积流量已能充分消除外扩散的影响.在无特别说明情况下，水蒸气体积分数为20%.文献[8]～文献[10]中指出，在1 200 ℃以下可基本不考虑热力型NO的生成，故实验温度范围选择1 000～1 200 ℃.

表1 煤的工业分析和元素分析

采用以下2个参数来描述燃料氮的释放特性：一个是NO析出瞬时体积分数；另一个是煤燃烧时的NO排放量(XNO)[3]，由式(1)计算：

(1)

式中：XNO为NO排放量，mg/g；φNO为烟气中NO的体积分数，μL/L；qV为烟气体积流量，L/s；Vm为气体摩尔体积，mol/L；mcoal为煤样质量，g；MNO为NO的摩尔质量，mg/mol.

2 实验结果与分析

2.1 NO释放过程

2.1.1 不同温度时NO释放过程

图2给出了大同烟煤在1 000 ℃时不同氧气体积分数下NO的释放过程.由图2可知，随着燃烧反应的进行，NO开始析出并形成一个体积分数峰，之后NO体积分数逐渐降低.当氧气体积分数为5%时，NO体积分数低且持续时间长.主要原因是煤粉颗粒周围氧气有限，燃烧速率低，燃料N向NO转化慢.氧气体积分数增加到21%时，煤粉燃烧速率提高，燃料N释放速率加快，NO最大体积分数升高，释放过程缩短.

无论是低氧气体积分数还是高氧气体积分数，煤粉在O2/N2气氛下燃烧时NO体积分数均为最高，其次是O2/CO2气氛，最后是O2/CO2/H2O气氛.在O2/CO2气氛下，由于CO2本身的高密度、大比热容，使得该气氛下煤粉的燃烧温度降低、燃烧速率减缓[11-12]，燃料N向NO的转化率降低，释放时间延长[13-14]；此外，与O2/N2气氛相比，O2/CO2气氛中高体积分数的CO2可能与煤焦发生气化反应(式(2))生成CO，促进了NO的均相还原反应(式(3))[15].在O2/CO2/H2O气氛中，除了以HCN和NH3等形式析出的挥发分N，焦炭N也可经过多相反应转化生成HCN，这些HCN和NH3等含氮前驱体会经过一系列的脱氢或结合反应最终生成NH和NCO基团[16].根据胡晓炜等的研究[6]，向反应气氛中添加H2O后，在反应(4)的作用下，燃烧过程中的主要链式反应(5)受到抑制，从而增加了OH的体积分数并降低了O基团的体积分数.这使得NH与O的反应(6)受到抑制，从而增加了NO与还原性基团经反应(7)生成N2的可能性，减少了NO的生成.

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(a) 5% φ(O2)

(b) 21% φ(O2)

Fig.2 NO release profiles of Datong bituminous coal at 1 000 ℃ and different oxygen concentrations

图3给出了大同烟煤在1 100 ℃时不同氧气体积分数下NO的释放过程.由图3可知，温度升高后，在氧气体积分数一定时，煤粉在O2/N2和O2/CO2气氛中燃烧时NO的释放过程与1 000 ℃时类似，均只有一个NO体积分数峰，且O2/N2气氛中的峰值要高于O2/CO2气氛中.但在5%氧气体积分数下，煤粉在O2/CO2气氛中燃烧时的NO释放过程却较O2/N2气氛中缩短，而氧气体积分数升高后，两者又趋于一致.当煤粉在O2/CO2/H2O气氛中燃烧时，在5%氧气体积分数下，NO释放曲线有一前一后2个较小的体积分数峰，其释放时间也有所缩短，氧气体积分数升高到21%后，其NO释放过程与O2/N2气氛和O2/CO2气氛中相近，均只有1个独立的NO体积分数峰.

当温度由1 000 ℃升高到1 100 ℃后，煤焦的CO2和H2O气化反应均开始加速，其增幅可能较燃烧反应更为明显，尤其是在低氧气体积分数下的燃尽阶段[17].此时，因为CO2气化反应的作用，煤粉在O2/CO2气氛中燃烧后期的反应速率高于在O2/N2气氛中[17]，使得煤粉燃尽提前，NO释放时间缩短.氧气体积分数升高后，气化反应作用减弱，2种气氛中NO释放时间的差距缩小.

(a) 5% φ(O2)

(b) 21% φ(O2)

Fig.3 NO release profiles of Datong bituminous coal at 1 100 ℃ and different oxygen concentrations

当氧气体积分数为5%时，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的第一个NO体积分数峰主要源于煤燃烧过程中燃料N(包括挥发分N和部分焦炭N)的释放，而第二个体积分数峰则可能是煤焦H2O气化生成的HCN和NH3等含氮前驱体氧化而成的.文献[17]中指出，当CO2和H2O共存时，因CO2气化表观活化能高且反应速率慢，其在煤焦的共气化反应中可能起次要作用，故温度升高后，H2O气化反应速率将明显高于CO2气化反应速率.煤焦在与H2O发生气化反应时可能经如下途径(式(8)和式(9))产生额外的HCN，其中有一部分HCN会经反应(10)转化为NH3，这些HCN和NH3可进一步转化为NH和NCO等活性基团[18].Schäfer等[19]认为在一定的温度范围内(800～1 100 ℃)，这些含氮基团对NO主要起还原作用(反应(7)和反应(11))，但1 100 ℃已经达到其还原作用的上限温度，由于温度较高，这时可能有更多的NH和NCO经反应(6)和反应(12)氧化生成NO，从而形成第二个NO体积分数峰.当氧气体积分数增加到21%后，因为在煤焦的燃烧后期氧气较为充足，故气化反应较低氧气体积分数时减弱，没有出现独立的NO体积分数峰.

(8)

(9)

(10)

(11)

(12)

图4给出了大同烟煤在1 200 ℃时不同氧气体积分数下NO的释放过程.对比图3和图4可知，温度的升高并没有改变O2/N2气氛中相对于O2/CO2气氛中较高的NO体积分数，但在5%氧气体积分数下，煤粉在2种气氛中NO释放时间的差距却较1 100 ℃时有所增大，而氧气体积分数升高后，差距又逐步减小.

(a) 5% φ(O2)

(b) 21% φ(O2)

Fig.4 NO release profiles of Datong bituminous coal at 1 200 ℃ and different oxygen concentrations

在O2/CO2/H2O气氛中，当氧气体积分数为5%时，NO释放曲线前后2个体积分数峰变得更为突出，其释放时间也明显缩短，而氧气体积分数增加后，NO释放过程与O2/N2气氛中和O2/CO2气氛中相近，均只有1个独立的NO体积分数峰.温度升高到1 200 ℃后，在低氧气体积分数下，CO2气化反应在燃尽阶段的影响进一步增强，促进了煤粉的消耗[20]，导致O2/CO2气氛中NO释放时间较O2/N2气氛中缩短.氧气体积分数的升高则削弱了气化反应的作用，使得不同气氛中NO释放时间的差距缩小.在O2/CO2/H2O气氛中，煤粉的燃烧速率及相应燃料N的释放速率因温度的升高而加速，导致第一个NO体积分数峰较1 100 ℃时有所提高.同时，煤粉在低氧气体积分数下燃烧后期的焦炭H2O气化反应速率也有显著加快，进而产生大量的HCN和NH3,并转化为NH和NCO等含氮基团，而此时的温度已经超过还原反应温度的上限(1 100 ℃)[19]，因此NH和NCO将更多地氧化生成NO，从而形成第二个NO体积分数峰.此外，由于气化反应的作用，加快了煤粉的燃尽，使得NO释放时间缩短.氧气体积分数提高后，气化反应的影响减弱，经含氮前驱体氧化生成的NO减少，故无法在燃烧后期形成突出的NO体积分数峰.

2.1.2 不同煤种时NO释放过程

图5给出了阳泉无烟煤在1 200 ℃时不同氧气体积分数下的NO释放过程.与大同烟煤类似，在5%氧气体积分数下，阳泉无烟煤在O2/N2气氛和O2/CO2气氛中燃烧时均只有1个NO体积分数峰，且后者要低于前者，而在O2/CO2/H2O气氛中却有一前一后2个NO体积分数峰，其NO释放时间也按O2/N2气氛、O2/CO2气氛和O2/CO2/H2O气氛的顺序依次缩短；当氧气体积分数升高到21%后，阳泉无烟煤在3种气氛中燃烧时均只有1个明显的NO体积分数峰.

(a) 5% φ(O2)

(b) 21% φ(O2)

Fig.5 NO release profiles of Yangquan anthracite at 1 200 ℃ and different oxygen concentrations

然而，与大同烟煤不同的是，当氧气体积分数为5%时，阳泉无烟煤在O2/CO2/H2O气氛下燃烧过程中的第二个NO体积分数峰却显著高于第一个NO体积分数峰.如前所述，由于CO2热物性以及CO2气化反应的影响，阳泉无烟煤在O2/CO2气氛中的NO排放体积分数低于在O2/N2气氛中.在低氧气体积分数下，由于气化反应的作用，煤粉在O2/CO2和O2/CO2/H2O气氛中的反应速率会逐步提高，促进了煤粉的燃尽，相应地缩短了NO的释放时间.由于阳泉无烟煤挥发分含量低，所以其在燃烧过程中必然只有很少燃料N以气态形式析出，大部分燃料N应以固态焦炭N的形式转化释放[21].当氧气体积分数较低时，在煤粉燃烧的后期，因为残留的焦炭N数量很多，因而H2O气化(式(8)～式(10))生成的含氮前驱体以及相应的活性基团数量也会有所增加，并更多地被氧化生成NO，从而造成第二个体积分数峰明显高于燃烧初期的NO体积分数峰.

2.2 NO释放量

图6给出了由式(1)计算而得的大同烟煤在不同温度下的NO排放量.如图6所示，在5%氧气体积分数下，由于CO2热物性以及气化反应的影响，大同烟煤在O2/CO2气氛中的NO排放量总是低于在O2/N2气氛中，但O2/CO2/H2O气氛中NO排放量的变化却较为复杂.

在1 000 ℃时，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量要低于O2/CO2气氛中.因为此时温度较低，气化反应的影响较小，添加H2O后增加了NO与还原性基团生成N2的可能性，导致NO排放量减少[6].温度升高到1 100 ℃后，O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量仍低于O2/CO2气氛中，但两者之间的差距减小.主要原因是温度的升高加快了燃烧后期煤焦的H2O气化反应，生成了更多的HCN和NH3等含氮前驱体.这些含氮化合物在高温下将更快地氧化生成NO，而此时已经接近燃尽阶段，因为无燃料N的继续析出，即使有H2O存在，NO均相还原作用也将明显减弱，导致NO生成量增加，从而部分抵消了燃烧前期H2O加入后因还原性基团数量提高而对NO生成的抑制作用，使得O2/CO2和O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量逐渐接近.在1 200 ℃时，煤焦H2O气化反应进一步加速，气化生成的HCN和NH3等含氮前驱体在高温下将更多地氧化生成NO，超过了因添加H2O而在还原性基团作用下减少的NO排放量，因此O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量要高于O2/CO2气氛中，但在CO2热物性和气化反应的影响下，其NO排放量还是要低于O2/N2气氛的.此外，随着温度的提高，大同烟煤在3种气氛中的NO排放量均逐渐降低.可能的原因是温度升高强化了煤焦的异相还原反应，导致NO排放量有所降低[22].

(a) 5% φ(O2)

(b) 21% φ(O2)

Fig.6 NO emission of Datong bituminous coal at different temperatures

当氧气体积分数为21%时，大同烟煤在相同温度下的NO排放量较氧气体积分数为5%时均有所升高.主要原因是氧气体积分数的升高使得大部分的NH3/HCN直接氧化为NO，导致NO的均相还原效应降低；同时，煤粉的燃烧特性也得到改善，促进了燃料N向NO的转化[23].在此氧气体积分数下，即使温度升高到1 200 ℃，大同烟煤在O2/N2、O2/CO2和O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量仍依次降低.氧气体积分数升高后,煤焦H2O气化的影响减弱,HCN和NH3等含氮前驱体生成量减少,相应的NO生成量也有所降低,此时H2O在燃烧过程中的主要作用机理是:通过提高还原性基团与NO反应生成N2的可能性而减少NO排放[6],故在高氧气体积分数下O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量总是低于O2/CO2气氛中.此外,由于H2O加入后还原性基团含量的增加,使得O2/CO2/H2O气氛中NO增长幅度较小,所以氧气体积分数升高后H2O对NO生成的影响更为显著.

图7给出了大同烟煤和阳泉无烟煤在不同温度下的NO排放量.如图7所示，在5%氧气体积分数下，与大同烟煤类似，阳泉无烟煤在O2/CO2气氛中的NO排放量低于O2/N2气氛中，而在O2/CO2/H2O气氛中的排放量却高于O2/CO2气氛中.如前所述，虽然添加H2O后还原性基团数量的增加可还原一部分燃烧前期生成的NO，但在低氧气体积分数下，煤焦H2O气化会产生大量HCN和NH3等含氮前驱体，而此时燃烧温度较高，这些含氮前驱体会进一步氧化生成更多NO，再考虑到燃尽阶段均相还原作用的减弱，最终造成燃烧后期的NO生成量超过前期的NO还原量.氧气体积分数升高到21%后，煤焦H2O气化作用减弱，因为反应气氛中的H2O主要影响了还原性基团的数量，导致NO的排放量减少，故在高氧气体积分数下O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量低于O2/CO2气氛中.此外，无论氧气体积分数的高低，阳泉无烟煤的NO排放量总是高于大同烟煤的.主要原因可能是无烟煤挥发分含量低，而焦炭N向NO转化率较高[24].

(a) 5% φ(O2)

(b) 21% φ(O2)

图8给出了在1 200 ℃时水蒸气体积分数对大同烟煤燃烧NO排放量的影响.在5%氧气体积分数下，随着水蒸气体积分数的增加，燃煤NO排放量逐渐升高，而当氧气体积分数增加到21%后，NO排放量却随着水蒸气体积分数的增加而逐渐降低.当氧气体积分数较低时，虽然水蒸气体积分数升高后还原性基团的数量有所增加，但燃烧后期煤焦H2O气化反应速率也加速[17]，气化生成的HCN和NH3等含氮前驱体以及随之氧化生成的NO数量也增加，超过了燃烧前期因H2O添加而减少的NO生成量.当氧气体积分数较高时，因为H2O气化影响较小，随着水蒸气体积分数的增加，还原性基团的数量逐渐增多，导致NO排放量逐渐降低.

(a) 5% φ(O2)

(b) 21% φ(O2)

3 结 论

(1) 在实验条件下，大同烟煤在O2/CO2气氛和O2/N2气氛中燃烧时均只有1个NO体积分数峰，且前者始终低于后者.当氧气体积分数较低时，随着温度的升高，由于煤焦H2O气化反应的作用，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO释放过程逐渐由1个体积分数峰变为一前一后2个体积分数峰.但是当氧气体积分数升高后，由于气化反应的影响减弱，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO释放过程始终只有1个NO体积分数峰.阳泉无烟煤的NO释放过程与大同烟煤类似.

(2) 大同烟煤在O2/CO2气氛中的NO排放量始终低于在O2/N2气氛中.当氧气体积分数较低时，随着温度的升高，在H2O气化反应的作用下，大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量逐渐接近并超过O2/CO2气氛中.但是氧气体积分数的升高削弱了气化反应的影响，使得大同烟煤在O2/CO2/H2O气氛中的NO排放量始终低于在O2/CO2气氛中.阳泉无烟煤的NO排放量高于大同烟煤，但其不同气氛下的变化趋势与大同烟煤一致.

(3) 在1 200 ℃下，当氧气体积分数较低时，因为提高水蒸气体积分数促进了H2O的气化，燃煤NO排放量逐渐升高，而由于氧气体积分数增加后气化影响减弱，导致NO排放量随着水蒸气体积分数的升高而逐渐降低.

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NO Emission Characteristics of Typical Coals Under O2/CO2/H2O Atmosphere at Intermediate and High Temperatures

LEI Ming, HUANG Xingzhi, WANG Chunbo

(School of Energy, Power and Mechanical Engineering, North China Electric Power University, Baoding 071003, Hebei Province, China)

NO emission characteristics of Datong bituminous coal (DT) and Yangquan anthracite (YQ) under O2/H2O/CO2atmosphere at intermediate and high temperatures were investigated in an isothermal thermal analysis system, and the experimental results were subsequently compared with those under O2/N2and O2/CO2atmospheres. Results indicate that there is an obvious peak in the NO release curve of DT under O2/N2and O2/CO2atmospheres at 5% oxygen concentration, but the only NO peak turns into two separated ones under O2/CO2/H2O atmosphere. However, when the oxygen concentration gets up to 21%, the two separated peaks turn back into one peak under O2/CO2/H2O atmosphere. The NO release profiles of YQ are similar to those of DT. The NO emission of DT in O2/CO2is always lower than that in O2/N2. At high temperatures, the NO emission of DT in O2/CO2/H2O is higher than that in O2/CO2due to H2O gasification at low oxygen concentrations. But as the oxygen concentration increases, the NO emission of DT in O2/CO2/H2O becomes lower compared to that in O2/CO2. The NO emission of YQ is higher than that of DT, but the changing trend is similar to that of DT under different atmospheres.

oxy-fuel combustion; O2/CO2/H2O atmosphere; NO emission characteristics; isothermal thermal analysis system

2016-07-26

河北省自然科学基金资助项目(E2016502094)；国家重点研发计划资助项目(2016YFB0600701)

雷 鸣(1984-)，男，河北保定人，讲师，博士，研究方向为高效低污染煤燃烧理论与污染物控制.电话(Tel．)：13833051241； E-mail：ncepu_lm@126.com．

1674-7607(2017)06-0432-08

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