硬质沥青老化前后流变分析及高温性能比较

王 威，马德崇，樊长昕，殷传峰

(1.山西省交通科学研究院，山西 太原 030006；2.新型道路材料国家地方联合工程实验室，山西 太原 030006)



硬质沥青老化前后流变分析及高温性能比较

王 威1，2，马德崇1，2，樊长昕1，2，殷传峰1

(1.山西省交通科学研究院，山西 太原 030006；2.新型道路材料国家地方联合工程实验室，山西 太原 030006)

研究了老化前后硬质沥青的动态力学流变性能并对高温性能进行比较，采用DSR对流变性能进行分析，利用车辙试验对其高温性能与4%抗辙裂剂改性沥青进行比较。研究表明：G*回归得到的GTS证实老化前后硬质沥青的温度敏感性均低于SBS改性沥青和基质沥青；在实验温度内，老化前后硬质沥青的黏弹性变化趋势相似，温度升高使得材料的弹性作用减弱，黏性行为增强，但老化后沥青黏性行为开始占据主导地位的温度高于老化前，表明老化提升了硬质沥青的弹-黏转变温度。车辙因子、动稳定度的对比结果为：老化后硬质沥青>硬质沥青>抗辙裂剂改性沥青，两者综合证实了硬质沥青具有优异的抵抗高温变形的能力，其可以作为原料或改性剂用于南方等高温地区沥青路面的铺设及抗车辙剂类产品的研发。

道路工程；硬质沥青；流变性能；抗车辙性能

近年来随着交通事业的蓬勃发展，车辆大型化和重载超载现象日趋严重，交通环境对沥青路面的发展提出了越来越严苛的要求。通常硬质沥青具有针入度低、黏稠度大、劲度高等特点，拥有比高标号沥青更为优越的抗高温车辙和抗变形能力，特别适用于我国南方湿热地区高等级沥青路面[1]。法国最早尝试使用较硬的沥青，以期提高沥青路面抗车辙性能，其在此领域的研究处于世界领先地位，随后英国、芬兰等国家相继展开该方面的研究与应用[2-5]。

硬质沥青在我国应用相对较少，属于较新的工程材料，理论基础略显薄弱。大多数学者将精力主要投入到其与基质沥青、SBS改性沥青的对比研究中，很少将其与市售抗车辙剂改性沥青路用效果进行对比。沥青的流变性能直接影响沥青路面使用性能，因此对其进行全面流变性能分析，以期为实际应用提供理论指导显得尤为重要[6-7]。笔者主要考查老化前后硬质沥青流变性能，并将其与掺加抗车辙剂的改性沥青进行高温性能比较，旨在为硬质沥青更好地引入实体工程提供理论指导。

1 实 验

1.1 实验材料与设备

硬质沥青由衡水泽浩橡胶化工有限公司提供；石油沥青为壳牌90#沥青；抗车辙剂为D-2抗辙裂剂，具体参数见表1。

表1 D-2抗辙裂剂物理性能指标Table 1 Physical property index of D-2 anti-cracking agent

流变性能测试使用美国TA仪器公司的DHR-1流变仪。

1.2 实验过程与参数

老化过程通过薄膜加热实验(GB/T 0906—2011)进行。车辙试验按照(GB/T 0719—2011)标准试验。流变性能测试采用应变控制模式，温度扫描试验的温度范围为30～100 ℃，荷载频率为10 rad/s，应变值为0.06%，25 mm平板，升温速度为3 ℃/min。

D-2抗辙裂剂改性沥青制备工艺：预先称取一定量沥青将其加热为流态，再加入4%沥青量的抗辙裂剂，在温度170～180 ℃，转速4 000 r/min下剪切混合均匀，剪切时间在30 min左右。

2 结果与讨论

2.1 流变性能分析

沥青是一种典型的黏弹性材料，其路用性能受温度影响较大，因此需要分析其在连续变化温度范围内的流变行为。鉴于硬质沥青自身的特性，笔者将考察温度的上限提高至100 ℃。

复数剪切模量G*是材料在重复剪切时抵抗剪切变形的度量，用来评价材料抵抗变形的总能力[8]。G*包括储能模量G′(表征材料变形过程中能量的储存和释放)和损耗模量G″(表征材料变形过程中内部摩擦而散失的热量)。由图1可见，G*随温度的升高而不断降低，且硬质沥青老化后的G*均较老化前高，这是由于老化作用使得沥青中轻质组分减少，重质组分增多，沥青由溶-凝胶型向凝胶型转变的结果。

图1 硬质沥青老化前后G*随温度变化Fig. 1 Isochronal plots of G* changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

对于沥青感温性能的评价，常规的针入度评价体系由于受到温度范围的限制因而存在局限性。G*是沥青本身固有物理性质的定量描述，采用G*回归得到的复数模量指数GTS可在更广泛的范围内表征沥青材料的温度敏感性。温度的对数与G*的双对数成如下线性关系：

lglgG*=GTS×lgT+C

式中：G*为复数模量，Pa；T为温度，K。

GTS控制的温度范围较针入度指数宽泛，且每个温度下的G*对整个温度范围的GTS的影响很小，可减少外延性误差，因此用GTS评价沥青的感温性能更具有科学性[9]。为了对硬质沥青老化前后的感温性能进行更直观的判断，笔者选取壳牌90#基质沥青、4%SBS改性沥青与硬质沥青分别对其进行短期老化，主要考察老化前后3种沥青在中高温区域的温度敏感性，温度取58、64、70 ℃。

图2为不同沥青老化前后的lglgG*-lgT关系；表2为不同沥青老化前后的GTS。

图2 不同沥青老化前后lglgG*-lgT关系Fig. 2 Relation of lglgG*-lgT of different asphalt before and after aging

表2 不同沥青老化前后GTSTable 2 GTS value of different asphalt before and after aging

由图2及表2可知，3种沥青老化前后的GTS均为负值，且老化后斜率均较老化前小，表明对3种沥青而言，老化过程均使其感温性能下降。无论老化前还是老化后，硬质沥青的斜率均低于另外两种，曲线更趋于平稳，表明硬质沥青的G*受温度影响的趋势更小，对温度更不敏感。

G′为沥青中的储能模量，其随温度的变化规律见图3。

图3 硬质沥青老化前后G′与tan δ随温度变化Fig. 3 Variation of G′ and tan δ changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

由图3可见，老化前后硬质沥青的G′均随温度的升高而不断下降，表明高温阶段沥青的弹性作用逐渐减弱。老化后硬质沥青的G′均高于老化前，代表老化过程增强了沥青的弹性作用。老化前后硬质沥青的损耗因子tanδ随温度的升高而增大，代表高温阶段沥青的黏性行为逐渐明显。温度的升高增大了沥青的自由体积，黏性成分增加，弹性成分减小，使得沥青从低温时的高弹态向高温时的黏流态转变[10]。

与此同时，硬质沥青老化前tanδ均高于老化后，表征老化过程降低了硬质沥青的黏性，增强了弹性。这与G′的变化趋势一致，即随温度的升高，沥青逐渐由弹性向黏性转变。老化过程增强了硬质沥青的弹性行为，沥青的弹性主要由沥青质等重组分决定，黏性主要由蜡含量决定[11]，老化过程增强了沥青质的含量，胶体结构稳定性增强，感温性下降，这对抵抗高温变形极为有利。

图4为双对数坐标下硬质沥青老化前后G′和G″随温度的变化关系。

图4 硬质沥青老化前后G′与G″随温度变化Fig. 4 Variation of G′ and G″ changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

由图4可见，对于原样硬质沥青，在30～65 ℃温度范围内，G′高于G″，表征此温度下硬质沥青的G′占据主导地位，沥青显现为弹性特征。但随温度继续升高，两者的差距在逐渐缩小，表明高温不利于沥青的弹性行为。当温度范围为65～75 ℃，硬质沥青G′与G″几乎重合，表明此阶段沥青中的黏性和弹性作用等量。当温度高于75 ℃后，G″逐渐高于G′表明黏性行为开始占据主导地位，且温度越高黏性作用占主导地位的趋势越显著。

老化后硬质沥青的黏弹性变化情况与老化前相似，只不过黏性行为开始占据主导地位的温度为90 ℃，说明老化作用使得硬质沥青由弹性行为占主体转向黏性行为占主体的温度转化点升高，而这恰恰提高了沥青抵抗高温变形的能力。老化作用使得沥青中的轻质组分向重质组分转移，强化了沥青的弹性行为，使得抵抗高温变形的能力有所增加。

图5为老化前后硬质沥青的黏度变化。由图5可见，老化前后硬质沥青的黏度随温度的升高而不断降低，这是由于沥青间的黏滞力随温度的升高而降低。沥青中的饱和酚随温度升高而增多，其作为分散介质会增强沥青的流动性，使得沥青向流态转变。老化过程使得沥青中胶质等重质组分不断增多，其结果使得老化后沥青黏度均高于老化前。

图5 硬质沥青老化前后η*随温度变化Fig. 5 Isochronal plots of η* changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

2.2 高温性能比较

对于南方等高温地区，沥青路面的高温车辙破坏现象较为严重，因此室内需着重考察混合料车辙试验。SHRP中用车辙因子G*/sinδ表征沥青材料抵抗永久变形的能力，在高路面设计温度下其值越大，代表沥青的流动变形越小，抗车辙性能越佳，因此可以从理论上表征混合料的抗车辙性能。尽管车辙因子不能精确的定量化反应混合料的抗车辙能力，但A.V.SHENOY等[12]对其进行变形研究表明，其可在定性上反映混合料抗车辙能力的变化趋势，这一点是毋庸置疑的。

图6为老化前后硬质沥青的车辙因子随温度的变化。

图6 硬质沥青老化前后车辙因子随温度的变化Fig. 6 Isochronal plots of G*/sin δ changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

由图6可见，硬质沥青老化前后的车辙因子均远高于规范要求(原样沥青≥1.0 kPa，RTFOT沥青≥2.2 kPa)，即使在90 ℃的高温下亦符合要求，证实硬质沥青具有良好的抵抗高温流动变形的能力。

通常在实际工程应用中，为提高沥青路面抵抗车辙的能力需加入抗车辙剂，鉴于经济性和应用性的考虑，通常抗车辙剂掺加量为沥青含量的3%～4%。为比较硬质沥青抗车辙能力的效果，选取中高温度范围内将硬质沥青老化前后的车辙因子(表3)、动稳定度与4%抗辙裂剂改性沥青相比较，以期从理论和实际中比对硬质沥青的抗车辙能力。

表3 中高温度下3种沥青车辙因子Table 3 G*/sinδ for three kinds of asphalt during middle and high temperature

由表3可见，无论在中温阶段还是高温阶段，老化前后硬质沥青的抗车辙因子均显著高于掺加4%抗辙裂剂的改性沥青。在抵抗高温变形方面硬质沥青效果显著，常规沥青中可加入硬质沥青进行抗车辙能力的提升。

车辙因子是理论层面上对材料抵抗车辙性能的预估，而车辙试验是沥青混合料性能检验中最重要的指标，可以反映沥青路面在高温季节抵抗形成车辙的能力。为此对以上3种材料进行车辙试验，以期考查试验规模下其路用性能。表4为3种材料的60 ℃动稳定度DS结果。

表4 3种沥青的60 ℃动稳定度结果Table 4 60 ℃ dynamic stability of three kinds of asphalt

由表4可见，3种沥青的DS值均符合规范要求，且老化前后硬质沥青显著高于抗辙裂剂改性沥青，这与车辙因子的试验结果一致，再次证实硬质沥青具有卓越的抵抗车辙能力，此外其优异的高温性能有望为抗车辙剂类产品的研发及升级拓展新的思路。

硬质沥青高温性能十分优异的同时不免使人担心其较高的模量可能对低温性能产生不利影响。为此笔者对其混合料进行了小梁低温弯曲试验，破坏应变的结果亦满足规范要求(≮2 300 με)。尽管如此，硬质沥青更高效的应用仍须近一步完善研究。

3 结 论

1) 用GTS考察老化前后不同沥青在中高温度区域内的感温性能。结果表明，基质沥青、改性沥青和硬质沥青在老化后受温度影响的趋势减弱，使得温度敏感性低于老化前，且无论老化前后，硬质沥青的温度敏感性均低于另外两者。

2) 高温阶段沥青G′的下降和tanδ的增大说明随温度的升高，材料的弹性作用减弱，黏性行为逐渐明显。老化前后硬质沥青的黏弹性变化趋势相似，但老化后黏性行为开始占据主导地位的温度高于老化前，老化过程增强了材料抵抗高温变形的能力。

3) 将硬质沥青老化前后的车辙因子、动稳定度与抗辙裂剂改性沥青相比较，结果证实硬质沥青具有比抗辙裂剂改性沥青更优异的抵抗高温变形的能力，其可以作为原料或改性剂用于南方等高温地区的沥青路面铺设和抗车辙剂类产品开发。

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(责任编辑：谭绪凯)

Rheological Property and Comparison of High-Temperature Performance of Hard-Grade Asphalt before and after Aging

WANG Wei1，2，MA Dechong1，2，FAN Changxin1，2，YIN Chuanfeng1

(1.Shanxi Transportation Research Institute，Taiyuan 030006，Shanxi，P.R.China; 2.National and Local Joint Engineering Laboratory of Advanced Road Materials，Taiyuan 030006，Shanxi，P.R.China)

For the study of dynamic mechanical rheological property and the comparison of high-temperature performance of hard-grade asphalt before and after aging，DSR was employed to analyze the rheological property，and the rutting experiment was carried out to compare the high-temperature performance between hard-grade asphalt and 4% anti-cracking agent modified asphalt.Experimental results show that：GTS，which is obtained by the regression of G*，confirms that the temperature sensitivity of hard-grade asphalt before and after aging is lower than that of base asphalt and SBS modified asphalt.In the experimental temperature range，the variation trends of hard asphalt viscoelasticity before and after aging are similar; the increase of temperature can lower the elasticity of asphalt and strengthen viscous behavior.However，the aging process increases the temperature in which viscous behavior begins to occupy the dominant position，which means that the aging enhances the elastic-viscosity transition temperature of hard asphalt.The comparison result of the rutting factor and the degree of dynamic stability is that：the hard-grade asphalt after aging is superior to the hard-grade asphalt，and the hard-grade asphalt is superior to the anti-cracking agent modified asphalt.As a conclusion，the hard-grade asphalt has excellent ability to resist high temperature deformation，which can be used as raw material or modifying agent for the asphalt pavement in the south high temperature areas and the research and development of the anti-rutting agents.

highway engineering; hard-grade asphalt; rheological property; anti-rutting ability

2016-01-19；

2016-10-12

山西省交通运输厅科研项目(2016-1-27)；山西省基础研究项目(2015021074)

王 威(1988—)，女，吉林人，工程师，主要从事道路材料方面的研究。E-mail：wangwei1015@yeah.net

10.3969/j.issn.1674-0696.2017.06.07

U414

A

1674-0696(2017)06-048-05