ICP-AES法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素

陈学娟

（北京科大分析检验中心有限公司，北京 100083）

ICP-AES法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素

陈学娟

（北京科大分析检验中心有限公司，北京 100083）

污泥中除了含有大量丰富的有机物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。采用在盐酸，硝酸，氢氟酸及双氧水条件下对样品进行微波消解，而后高氯酸冒烟处理样品的方式，采用电感耦合等离子体原子发射光谱对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素进行检测。选择合适的分析谱线，标准曲线线性系数大于 0.999 9。

污泥；微波消解；电感耦合；等离子体；原子发射光谱

随着城市污水处理量的不断提高，其处理过程中污泥的总量也在不断的增加。污泥中在含有大量丰富的有机物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有毒重金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。因此对污泥进行监测尤为重要。

目前国内外多采用传统干法或者湿法样品消解技术并以原子吸收光谱法进行测量，也出现了使用不同酸进行微波消解样品、使用原子吸收光谱法测定污泥中金属元素。但传统技术用酸多，金属元素易挥发，耗时长且操作复杂，采用原子吸收光谱法易产生基体干扰且不能多元素同时测定。ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快，可快速实现对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的检测。

1 实验部分

1.1 仪器参数及试剂

Plasma 2000 全谱型电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）。

参数设置见表1

表1 仪器测定参数

盐酸（ρ≈ 1.18 g/mL），优级纯；硝酸（ρ≈ 1.42g/mL），优级纯；高氯酸（ρ≈ 1.76g/mL），优级纯；氢氟酸，优级纯；双氧水，优级纯。

1.2 样品处理

称 取 0.1 g 样品，放置于微波消解 罐中，加入 6mL 硝酸，2mL 盐酸，3mL 氢氟酸，1mL 过氧化氢，放入微波消解仪中进行消解。冷却后取出，使用少量水将样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL 高氯酸，冒烟至近干，取下冷却烧杯，加入5mL 硝酸溶解残渣，冷却后定容至100mL 容量瓶中，摇匀。若有不溶物，干过滤。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

对于同一种元素，ICP-AES 可以有多条谱线进行检测，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜，谱线周围背景低，且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线。具体谱线见表2。

表2 谱线选择

2.2 实际样品的测定

2.2.1 校准曲线

实际样品按照本文方法进行分析，校准曲线线性相关系数等见表3。

表3 各元素的线性回归方程及线性范围

3 结论

采用 ICP-AES 方法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌的方法简单。选用了合适的谱线，其线性相关系数大于0.999 9，适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌元素的检测。

Determination of Aluminum，Calcium，Copper，Iron，Magnesium and Zinc in Sludge by ICP-AES

Chen Xue-juan

In addition to the rich organic matter and nitrogen，phosphorus and other nutrients，the sludge contains many difficult to degrade the metal elements.If handled improperly will cause more serious secondary pollution.The samples were subjected to microwave digestion under the condition of hydrochloric acid，nitric acid，hydrofluoric acid and hydrogen peroxide，and then the samples were treated with perchloric acid to smoke samples.The inductively coupled plasma atomic emission spectra were used to analyze the contents of aluminum，Magnesium，zinc and other elements for testing.Select the appropriate analytical line，the standard curve linear coefficient greater than 0.9999.

sludge；microwave digestion；inductively coupled；plasma；atomic emission spectrometry

X793

A

1003-6490（2017）06-0178-01

2017-05-02

陈学娟（1982—），女，山东莒南人，工程师，主要研究方向为化学分析。