变压精馏在硫化氢提纯装置的应用

罗 桢

（新疆广汇新能源有限公司，新疆哈密伊吾县 839303）

变压精馏在硫化氢提纯装置的应用

罗 桢

（新疆广汇新能源有限公司，新疆哈密伊吾县 839303）

硫化氢是硫化工项目生产二甲基二硫及二甲基亚砜产品的原料气。硫化氢提浓装置将低温甲醇洗酸性气送至硫回收装置的硫化氢酸性气进行提浓，处理后使其浓度≥99%。工艺设计过程中，发现常压下硫化氢和丙烷形成二元共沸物，共沸物的形成不但难以精馏分离，同时对硫化氢纯度造成了一定的影响，故考虑用一种特殊的精馏方式对硫化氢和丙烷进行有效的分离，大部分共沸物组成都对压力变化比较敏感，故采用连续性变压低温精馏的方法进行共沸物分离。

变压精馏；硫化氢；丙烷共沸物；提浓

1 变压精馏

目前我厂采用1塔气提粗分离，2塔3塔连续性变压低温精馏工艺，实现二元共沸物的分离。在低温甲醇洗预习系统中也存在二元共沸物的分离，但其中采取精馏方式为共沸精馏分离甲醇和丙酮的过程，其能耗较高。在化工工业生产中经常会遇到均相共沸物的分离，其中变压精馏应用较为广泛，与共沸萃取精馏相比较，变压低温精馏具有以下优点：①节约成本，降低能耗。②不需要其他任何萃取剂。③相对得到较高的产品纯度，但工艺操作要求高。

2 连续性变压低温精馏工艺原理

利用酸性气中各成分挥发性的差异以及硫化氢丙烷形成共沸物的特性，又因为硫化氢的沸点为 -60.4℃，丙烷的沸点为 -42.04℃，普通的精馏已经无法分离硫化氢和丙烷，经过物性分析（软件及查物性表）发现，当压力变化时，硫化氢和丙烷组成的共沸物组成和温度变化明显，即压力上升时，共沸组成向摩尔气化潜热大的组分移动（见图1），因此，后续采用双塔变压精馏。

图1 熵焓图

3 变压精馏在硫化氢提浓装置中的应用

3.1 冷冻水

来自界区的冷冻水，首先进入冷冻水膨胀水箱，经过冷冻水泵打压至一定压力进入冷冻水氨蒸发器，冷却至 -21.5℃后出界区。

制冷剂采用液氨，来自液氨总管的液氨首先经节流阀减压至一定压力，进入液氨罐A，通过冷冻水氨蒸发器蒸发冷却冷冻水，通过控制液氨的蒸发量及蒸发压力来控制冷冻水出界区的温度。

蒸发后的气氨通过氨压缩机压缩到0.4MPa，返回气氨总管。

3.2 低温水

来自界区的低温水，首先进入低温水膨胀水箱，经过低温水泵打压至一定压力进入低温水氨蒸发器，冷却至6.5℃后出界区。

制冷剂采用液氨，来自液氨总管的液氨首先经节流阀减压至一定压力，进入液氨罐B，通过冷冻水氨蒸发器蒸发冷却，通过控制液氨的蒸发量及蒸发压力来控制冷冻水出界区的温度。

蒸发后的气氨直接返回气氨总管。

3.3 硫化氢提浓

该装置主要是处理来自低温甲醇洗的含硫化氢的酸性气体，得到高纯硫化氢，作为下游 DMDS（二甲基二硫）及DMSO（二甲基亚砜）产品的原料气，其流程主要分以下几步：

3.3.1 原料气压缩

低温甲醇洗来的含硫化氢的酸性气体（温度为35℃，压力只有0.12MPa，压力过低）首先经过原料气压缩机压缩至设计压力，然后再进入低温精馏系统（冷箱）。

3.3.2 硫化氢的分离

压缩后的原料气进入冷箱，经过主换热器冷却至设计温度，然后进入重烃分离罐1，液相（重烃）节流后去重烃分离罐2，气相继续经主换热器冷却至设计温度，然后进入气提塔，塔顶得到主要含二氧化碳的粗二氧化碳气体，经主换热器复热后出界区，塔底得到富硫化氢液体，经液体泵打压到一定压力，作为精馏塔1的进料，气提塔设置塔顶冷凝器和塔底再沸器，冷凝器采用液氨节流作为冷源，再沸器采用热水作为热源。

3.3.3 硫化氢提纯

气提塔的塔底液经液体泵1打压至设定压力进入变压共沸精馏的高压塔 -精馏塔1，塔底得到主要含轻烃的液体，节流后进入重烃分离罐2闪蒸分离，气相为含硫废气去硫回收，液相去石脑油储罐；塔顶则得到硫化氢与丙烷的液相共沸物，设置塔顶冷凝器和塔底再沸器，冷凝器采用循环冷却水作为冷源，再沸器采用饱和蒸汽作为热源。

精馏塔1塔顶液体节流后作为精馏塔2进料，塔底得到合格的硫化氢液体，经泵打压至所需压力后，经主换热器复热至常温出冷箱，塔顶得到低压下硫化氢与丙烷的共沸物，经富 H2S 液体泵打压至设定压力返回 H2S 精馏塔1 的进料口，精馏塔2设置塔顶冷凝器和塔底再沸器，冷凝器采用液氨节流作为冷源，再沸器采用冷冻水回水作为热源。

4 结束语

由于我厂气化采用鲁奇炉工艺造成净化原料气中含有多种烃类杂质，导致本硫化氢提纯技术有特殊性。结合硫化氢和丙烷形成共沸物的特点，对硫化氢提浓装置采用变压连续精馏方式，分为气提塔、高压塔、低压塔的操作压力控制在0.3MPa 左右，回流比为3，最后各塔底得到较高纯度的产品，从而达到硫化氢和丙烷分离的目的。

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[3] 孔鹏，高瑞昶. 变压精馏分离甲醇- 丙酮的工艺模拟及优化[J]. 化工进展，2013，（11）：2583-2587.

Application of Pressure Distillation in Hydrogen Sulfide Purification Device

Luo Zhen

Hydrogen sulfide as sulfur chemical project production of dimethyl disulfide and dimethyl sulfoxide products of raw materials，hydrogen sulfide enrichment device will be low-temperature methanol to send acid gas to the sulfur recovery unit of hydrogen sulfide gas for enrichment，After treatment to make its concentration ≥ 99%，process design process，found that atmospheric pressure hydrogen sulfide and propane to form binary azeotrope，the formation of azeotrope is not only difficult to separate distillation，while the purity of hydrogen sulfide device caused by A certain effect，so consider a special distillation method for the effective separation of hydrogen sulfide and propane，most of the azeotropic composition of the pressure changes are more sensitive，so I plant using a continuous variable pressure cryogenic distillation method Azeotrope separation.

pressure distillation；hydrogen sulfide；propane azeotrope；enrichment

TQ028

B

1003-6490（2017）06-0009-02

2017-5-12

罗桢，（1986—），男，新疆乌鲁木齐人，工程师，主要从事煤化工生产及技术创新工作。