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采用电感耦合等离子体发射光谱法分析空气和废气的探讨

2017-06-23梁聪佛山市禅城区环境监测站广东佛山528000

化工管理 2017年16期
关键词:检出限等离子体电感

梁聪(佛山市禅城区环境监测站, 广东 佛山 528000)

采用电感耦合等离子体发射光谱法分析空气和废气的探讨

梁聪(佛山市禅城区环境监测站, 广东 佛山 528000)

本文通过检验电感耦合等离子体发射光谱测定空气和废气中砷、铍、镉、铬、锰、镍、铅的准确度、精密度以及检出限,以确认《空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 777-2015)用于实际分析的可行性。

电感耦合;等离子体;光谱分析;空气和废气

本文通过检验电感耦合等离子体发射光谱测定空气和废气中砷、铍、镉、铬、锰、镍、铅的准确度、精密度以及检出限,以确认《空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 777-2015)用于实际分析的可行性。

1 实验的基本情况

1.1 实验仪器及试剂

(1)赛默飞 iCAP7400电感耦合等离子体光谱仪及相应的辅助设备

(2)Ethos one微波消解仪

(3)一般实验室常用仪器设备

(4)多种无机元素的标准样品混合液及环保部标准溶液

(5)符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水应符合GB/T 6682一级水的相关要求。

1.2 方法依据

《空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 777-2015)

1.3 实验原理

将采集到合适滤材上的空气和废气颗粒物样品经微波消解后,注入电感耦合等离子体发射光谱仪,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。

1.4 实验环境条件

温度:22~25℃,湿度:小于65%。

2 实验内容

2.1 仪器条件

仪器条件见表1。

表1 测试条件

2.2 标准曲线

配制浓度为0、0.5、1、2、3、5、10mg/l的7个标准溶液,由低浓度到高浓度依次进样,按照仪器测试条件测量发射强度。以发射强度值为纵坐标,目标元素系列质量浓度为横坐标,建立目标元素的校准曲线。标准曲线相关系数见表2。从表2可见,所有标准曲线的相关系数均≥0.999,符合标准要求。

表2 标准曲线相关系数表

2.3 仪器的精密度

使用国家环保部标准溶液(编号:200928、202309),在与建立校准曲线相同的条件下,测定试样的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。重复测量七次,RSD=SD/均值×100%,其中SD为标准偏差。从表3可见,其精密度RSD小于10%,符合相应要求。

2.4 仪器的准确度

使用国家环保部标准溶液(编号:200928、202309),测量均值与标准值见表4。从表3可见,所有化合物测量均值未超出相应标准值范围,符合相应要求。

表4 仪器准确度测试表 单位:mg/L

2.5 仪器的检出限

根据标准检出限,配制浓度为0.030mg/L的混合标准溶液,并按照标准方法的全过程进行处理和测定,重复测量七次,计算七次平行测定的标准偏差,按下列公式计算检出限,检出限测定结果见表5,从表5可见,所有元素的检出限均低于标准检出限。

式中:MDL为方法检出限;n为样品的平行测定次数;t为自

由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧),当n=7时,t 为3.143;S为n次平行测定的标准偏差。

2.6 实际样品的测定

表3 仪器精密度测试表 单位:mg/L

表5 检出限测定表 单位:mg/L

2.6.1 样品采集和制备

按照GB/T16157中颗粒物采样的要求采集污染源废气样品。滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原采样套筒中密闭保存。样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。

取滤筒样品用陶瓷剪刀剪成小块置于微波消解容器中,加入20.0ml硝酸-盐酸混合消解液,使滤筒碎片浸没其中,加盖,置于消解罐组件中并旋紧,放到微波转盘架上。设定消解温度为200℃,消解持续时间为15min。消解结束后,取出消解罐组件,冷却,以水淋洗微波消解容器内壁,加入约10ml水,静置0.5h进行浸提。将浸提液过滤到50ml容量瓶中,用水定容至50ml刻度,待测。当有机物含量过高时,可在消解时加入适量的过氧化氢以分解有机物。

2.6.2 样品分析

分析样品前,用系统洗涤溶液冲洗系统直到空白强度值降至最低,待分析信号稳定后开始分析样品。在与建立校准曲线相同的条件下,测定试样的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需稀释后重新测定。

根据该标准,对实际样品进行采样及分析,检测结果均符合相关要求,其中所有元素的两次平行测定结果的相对偏差均小于标准要求的20%。所有元素的加标回收率均在85%~115%之间。相对偏差及加标回收率见表6。从表6可见,所有元素均符合相应标准。

表6 相对偏差及加标回收率一览表

3 结语

按照《空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 777-2015)方法,测定空气和废气中元素的含量。从结果可见,其精密度高,检出限低,准确度符合质控要求。实验室的仪器设备、人员、实验室条件等均可满足测定。

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