一种GH4169镍基合金的组织结构与蠕变性能

刘 臣，田素贵，王 欣，吴 静，梁 爽

(1 中国航发沈阳发动机研究所，沈阳 110015；2 沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870)

一种GH4169镍基合金的组织结构与蠕变性能

刘 臣1，田素贵2，王 欣2，吴 静2，梁 爽2

(1 中国航发沈阳发动机研究所，沈阳 110015；2 沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870)

通过对一种等温锻造GH4169镍基合金进行直接时效处理，蠕变性能测试及组织形貌观察，研究了该合金的组织结构与蠕变行为。结果表明，GH4169合金的组织结构由γ基体，γ′相、γ″相和δ相组成，且各相之间保持共格界面。测定出合金在660℃/700MPa条件下的蠕变寿命为123h。合金在680℃/700MPa的蠕变寿命为39h，在实验温度和应力范围内，计算出直接时效合金的蠕变激活能为588.0kJ/mol。合金在蠕变期间的变形机制是位错滑移和孪晶变形，其中，沿晶界析出的粒状碳化物，可抑制晶界滑移，是使合金具有较好蠕变抗力的主要原因。随蠕变进行，开动的滑移系中位错运动至晶界受阻，并塞积于该区域引起应力集中，当应力集中值大于晶界的结合强度时，可促使其在与应力轴垂直的晶界处发生裂纹的萌生与扩展，直至断裂，是合金在蠕变期间的断裂机制。

GH4169合金；组织结构；蠕变；变形机制；损伤特征

GH4169为Ni-Fe基变形高温合金，其合金的组织结构主要由γ基体，γ′相，γ″相和碳化物组成[1-3]，由于在高温下具有优异的力学和蠕变性能、良好的热工艺和焊接性能，已被广泛应用于航空、航天、石油、化工及能源等各个领域。

GH4169合金经等温锻造(Isothermal Temperature Forging，ITF)热变形后，随应用条件不同，可采用多种工艺进行热处理，如：标准热处理，直接时效热处理等[4]。一些研究表明[5,6]，等温锻造合金经直接时效热处理(Direct Aging，DA)后，可获均匀的化学成分和晶粒尺寸，因而，合金在近650℃具有良好的力学、抗蠕变性能及较好的裂纹扩展抗性。

随航空发动机功率及热效率的提高，要求发动机使用材料有更高的承温能力和蠕变抗力。加入微量元素P和B，可提高GH4169合金的承温能力和蠕变抗力[7,8]，因为添加的微量P，B，可促使较多颗粒状δ相沿晶界弥散析出，可提高合金中晶界的结合强度，抑制晶界滑移[9,10]。特别是当微量P，B在晶内偏聚时，可在近位错区域产生铃木气团，阻碍位错运动，降低合金在稳态蠕变期间的应变速率[11,12]，从而改善合金的蠕变抗力。也有文献报道[13，14]指出，P，B的交互作用不仅可提高晶界的结合强度，也可使合金晶内的强度显著增加[15，16]，并延长蠕变的第三阶段。尽管加入微量P，B对GH4169合金组织结构与性能的影响已有文献报道，但含微量P，B的GH4169合金在蠕变期间的组织演化与变形机制鲜见报道。

据此，本工作通过对一种含微量P，B的GH4169合金采用等温锻造热变形工艺进行直接时效热处理，然后进行不同条件的蠕变性能测试，结合组织形貌观察，研究合金在蠕变期间的变形与断裂机制，为GH4169合金的开发与应用提供一定理论依据。

1 实验材料与方法

采用真空感应炉熔铸GH4169母合金锭，将母合金锭坯切割成较小锭坯后，采用真空感应炉重新熔炼，并加入微量元素P，B，化学成分见表1，重新铸成10kg的GH4169合金锭，将GH4169合金锭坯进行等温锻造，其中，等温锻造的初锻温度为1120℃，终锻温度为1040℃，等温锻造的变形量为45%，锻后经空气冷却至室温。然后，采用线切割将锻坯加工成40mm×30mm×14mm的方坯，并对等温锻造合金方坯进行直接时效热处理。将方坯在箱式电阻炉中加热至720℃保温8h后，以50℃/h的速率随炉冷却至620℃，保温8h后，空冷。等温锻造后经直接时效处理合金称为ITF-DA-GH4169合金。

ITF-DA-GH4169合金经线切割加工成横断面为4.5mm×2mm，标距25mm的片状蠕变试样。将试样进行机械研磨和抛光后，置于GWT504型高温/持久蠕变试验机中进行不同条件的蠕变性能测试，并绘制蠕变曲线。热处理及蠕变断裂后的试样，经抛光和化学腐蚀后，在SEM下进行组织形貌观察。蠕变断裂后合金经机械研磨至50～60μm，经双喷电解减薄，在TEM下观察合金的微观变形特征，研究合金在蠕变期间的变形与断裂行为。

表1 GH4169合金的化学成分(质量分数/%)

2 实验结果与分析

2.1 合金的蠕变行为

ITF-GH4169合金经直接时效处理后，在不同温度和应力条件下测定的蠕变曲线，如图1所示，其中，经不同温度施加700MPa测定的蠕变曲线，如图1(a)所示，可以看出，合金在660℃/700MPa蠕变期间，具有较低的应变速率和较长的蠕变寿命，测定出合金在稳态蠕变期间的应变速率为0.013%/h，蠕变寿命为123h。合金在670℃/700MPa蠕变期间的初始应变为0.85%，初始蠕变期间持续的时间约为3h，随蠕变进行，应变速率降低，之后进入稳态蠕变阶段，测定出合金在稳态蠕变期间的应变速率为0.03%/h，稳态蠕变期间持续的时间为28h，蠕变寿命为54h。进一步随蠕变温度提高到680℃，合金的初始应变为1.28%，蠕变5h后，进入稳态蠕变阶段，测定出合金在稳态蠕变期间的应变速率为0.067%/h，蠕变寿命为39h。特别是当温度由660℃提高到670℃，蠕变寿命由123h降低到54h，寿命降低幅度达 128%，结果表明，当施加应力为700MPa，蠕变温度大于660℃时，合金的蠕变抗力表现出明显的温度敏感性。

合金在660℃施加不同应力测定的蠕变曲线，如图1(b)所示，可以看出，当施加680MPa应力时，合金具有较低的应变速率，测定出稳态期间的应变速率为0.006%/h，蠕变寿命达185h。当施加700MPa时，测定出稳态期间的应变速率为0.013%/h，蠕变寿命为123h。随施加应力提高到720MPa，测定出合金在稳态期间的应变速率为0.022%/h，蠕变寿命为80h。以上表明，施加应力对该合金的应变速率及蠕变寿命有重要影响，随施加应力提高，合金的应变速率提高，蠕变寿命降低。

在中温高应力施加载荷的瞬间，合金产生瞬间应变，随蠕变进行，合金的应变速率降低，直至进入稳态蠕变阶段，此时，合金在中温髙应力稳态蠕变期间的应变速率服从Dorn定律。因此，合金在稳态蠕变期间的应变速率可表示为：

(1)

图1 直接时效GH4169合金在不同条件下测定的蠕变曲线(a)经不同温度施加700MPa测定的蠕变曲线；(b)660℃施加不同应力测定的蠕变曲线Fig.1 Creep curves of DA-GH4169 alloy under different conditions(a)creep stress curves of 700MPa at different temperature;(b)creep curves of 660℃ with different stresses

2.2 蠕变期间的变形特征

ITF-GH4169合金经直接时效处理后的组织形貌，如图2所示，合金的晶粒尺寸较均匀，约为10～15μm，晶界平直，且在晶界处无析出相，而晶内有较多孪晶，如图中箭头标注所示，仍有粒状相在晶内弥散析出，或呈链状分布，其中，呈链状分布的粒状相包围的区域具有晶粒形状。分析认为，链状析出相包围的区域为等温锻造前的原始晶粒，经等温锻造合金发生静态、动态再结晶后，形成的细小晶粒边界无析出相。

图2 ITF-DA-GH4169合金的组织形貌Fig.2 Microstructure of ITF-DA-GH4169 alloy

ITF-GH4169合金经直接时效后的TEM组织形貌，如图3所示，合金中的晶界如图3(a)的黑色单箭头所示，在晶界不连续析出的短棒状或粒状相，为γ相，如图3(a)中白色箭头所示，在晶界的右侧存在少量的位错双取向滑移迹线，如图3(a)中交叉箭头所示。

合金的高倍放大形貌，如图3(b)所示，可以看出，γ′相具有粒状形态，弥散分布于γ基体之中，其中，粒状γ′相的尺寸约为30nm，仅有少量γ′相呈现圆盘状形态析出，圆盘状γ′相的长度约为50nm，厚度约为3nm，由于细小γ′相和γ′相与基体γ相之间无界面位错，故两相与基体存在共格界面。上述结果表明，等温锻造合金经直接时效处理后，其组织结构主要由γ基体、细小γ′相，γ″相和δ相组成。

合金经660℃/700MPa蠕变100h的组织形貌，如图4所示，可以看出，合金的晶内已出现滑移迹线，不同晶粒内滑移迹线的取向各异，由于该区域变形量较大，有孪晶开动，其孪晶界如图中黑色箭头所示，当开动的孪晶切过滑移迹线时，可使滑移迹线扭折，如图中区域A所示，当某些晶粒内部出现双取向的滑移迹线时，在两取向滑移迹线的交汇处，可使滑移迹线形成滑移台阶。此外，合金的晶界处有粒状相析出，如图中白色箭头所示，该细小粒状相具有抑制晶界滑移的作用。

图3 ITF-GH4169合金经直接时效处理后的微观组织形貌 (a)δ相沿晶界析出形貌；(b)γ′，γ″相在γ基体的形貌Fig.3 Microstructures of ITF-GH4169 alloy after direct aging treatment (a) morphology of δ phase precipitated along boundaries;(b) fine γ′ and γ″ phases distributed in γ matrix

图4 合金经660℃/700MPa 蠕变100h的组织形貌Fig.4 Microstructure of alloy crept for 100h at 660℃/700MPa

ITF-DA-GH4169合金经680℃/700MPa蠕变39h断裂后的组织形貌，如图5所示，其中，沿晶界析出的粒状δ相清晰可见，如图5(a)中黑色箭头标注所示，晶内发生位错单取向滑移的迹线方向，如图中白色箭头所示。

在另一区域，合金中的晶界如图5(b)中黑色箭头所示，随蠕变进行，合金发生塑性变形，可激活形变孪晶及位错滑移，形成的粗大孪晶，如图中L箭头标注所示，其细小孪晶，如图中S箭头标注所示，并在晶内发生位错的双取向滑移，其位错的滑移迹线方向，如图中交叉箭头标注所示，且位错滑移至晶界受阻，表明晶界对位错滑移有阻碍作用。晶内发生的位错滑移，在表面呈现滑移迹线的形态如图4所示。随着蠕变的进行，形变位错的数量及密度逐渐增加，当可动位错滑移至晶界处受阻，致使位错在晶界处聚集的形貌，如图5(c)中区域B所示，在B区域的上部为合金的晶界。随位错在近晶界区域塞积的数量增加，可引起应力集中，随应力集中值增加，可促使位错在相邻晶粒内滑移，其相邻晶粒位错运动的方向如图5(c)中交叉箭头所示，位错在相邻晶粒滑移的同时，使裂纹沿晶界发生萌生与扩展，其中，裂纹沿B区域的左下方扩展，如图中黑色单箭头所示。

图5 ITF-DA-GH4169合金在680℃/700MPa蠕变断裂后的微观组织形貌 (a)粒状δ相沿晶界析出；(b)孪晶和位错滑移；(c)位错在晶界处聚集的形貌Fig.5 Microstructures of ITF-DA-GH4169 alloy crept for 39h up to fracture at 680℃/700MPa (a) particle-like δ phase precipitated along boundaries;(b) twinning and dislocations slipping;(c) morphology of dislocation aggregation in the vicinity of grain boundary

2.3 蠕变后期的裂纹萌生与扩展

ITF-DA-GH4169合金经680℃/700MPa蠕变39h断裂后，在近断口区域的表面滑移迹线，如图6所示，施加应力的方向如图6(a)中双向箭头标注所示。可以看出，蠕变期间，合金在不同晶粒内可激活不同取向的滑移迹线，晶粒C中的迹线具有双取向滑移特征，其滑移方向如图6(a)中的交叉箭头标注所示。晶粒D中的滑移迹线，其方向与水平方向大致呈10°，如白色箭头所示。

随着蠕变进行，合金中发生位错滑移的数量增加，在样品表面则表现为滑移迹线数量的增加，其迹线滑移至晶界终止的事实表明，晶界对位错滑移具有阻碍作用。特别是位错发生的单取向滑移和双取向滑移交替开动，使滑移迹线相互交结，形成滑移迹线的割阶，如图6(a)中交叉箭头所示。当合金中位错滑移至晶界处受阻，可在晶界处塞积，产生应力集中，当应力集中的值大于晶界的结合强度时，可促使裂纹在垂直于应力轴的晶界处萌生，如图6(a)中黑色单箭头所示。在近断口处的另一区域，发生裂纹萌生与扩展的形貌，如图6(b)所示。裂纹沿垂直于应力轴处的萌生，如图6(b)中L箭头所示，裂纹沿垂直于应力轴晶界的扩展，如图6(b)中S箭头所示，此外，有裂纹沿与应力轴呈45°晶界的扩展，如图6(b)中白色箭头所示。

以上表明，尽管合金中沿晶界析出的细小粒状相可阻碍晶界的滑移，提高晶界的结合强度，但蠕变期间，裂纹仍沿晶界发生裂纹的萌生与扩展的事实表明，合金的晶界仍是蠕变强度的薄弱区域。

图6 ITF-DA-GH4169合金在680℃/700MPa蠕变断裂后的表面滑移迹线(a)试样表面的滑移迹线；(b)试样的滑移机制Fig.6 Surface morphologies of ITF-DA-GH4169 alloy crept up to fracture at 680℃/700MPa (a) slipping traces on the sample surface;(b) slipping mechanism on the sample surface

3 结 论

(1)等温锻造GH4169合金经直接时效处理后，沿晶界析出的大量粒状相可抑制晶界的滑移，提高晶界的结合强度，使合金在660℃/700MPa条件下的蠕变寿命为123h。在实验的温度和应力范围内，测量出合金的蠕变激活能为588.0kJ/mol。

(2)合金在蠕变期间的变形机制是位错滑移和孪晶变形，其中，沿晶界析出的粒状碳化物，可抑制晶界滑移，是使合金具有较好蠕变抗力的主要原因。

(3)随蠕变进行，合金中位错发生单取向和双取向滑移，位错滑移至晶界受阻，形成的位错塞积，可引起应力集中，促使合金中裂纹在与应力轴垂直的晶界处萌生，并沿晶界扩展，是合金在蠕变期间的断裂机制。

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(本文责编：齐书涵)

Microstructure and Creep Property of a GH4169 Nickel-based Superalloy

LIU Chen1，TIAN Su-gui2，WANG Xin2，WU Jing2,LIANG Shuang2

(1 AECC Shenyang Engine Research Institute,Shenyang 110015,China；2 School of Material Science and Engineering,Shenyang University of Technology,Shenyang 110870,China)

By means of direct aging (DA) heat treatment, creep properties measurement and microstructure observation, the microstructure and creep behaviors of the GH4169 superalloy were investigated. Results show that the microstructure of the alloy consists of γ, γ′, γ″ and δ phases, and the coherent interfaces exist between the phases. The creep life of the alloy at 660℃/700 MPa is predicted to be 123h, and 39h at 680℃/700MPa. Under the testing temperature and stress range, the creep activation energy of the alloy is calculated to be 588.0 kJ/mol. The deformation mechanisms of the alloy during creep are dislocation slipping and twin deformation. The granular carbides precipitated along the grain boundaries may restrain the slipping of the boundary, which is thought to be the main reason of the good creep resistance. As the creep goes on, the slipping dislocations activated within the grains are hindered and blocked by the boundaries to cause the stress concentration, which may promote the initiation and propagation of the crack occurring along the boundaries perpendicular to the stress axis, when the value of stress concentration is higher than the bonding strength of the boundaries, up to the occurrence of creep fracture. This is thought to be the fracture mechanism of alloy during creep.

GH4169 superalloy;microstructure;creep;deformation mechanism;damage feature

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001145

TB35

A

1001-4381(2017)06-0043-06

国家自然科学基金项目(50634030)

2015-09-18；

2016-12-12

田素贵(1952-)，男，教授，博士，主要从事高温合金的研究，联系地址：辽宁省沈阳市经济技术开发区沈辽西路111号沈阳工业大学材料科学与工程学院(110870)，E-mail: tiansugui2003@163.com