电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti

刘 爽 叶晓英 杨春晟

(中国航发北京航空材料研究院，北京 100095)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti

刘 爽 叶晓英 杨春晟

(中国航发北京航空材料研究院，北京 100095)

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，以及盐酸用量的影响；选择了合适的分析谱线，同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe 259.940 nm、Cu 327.396 nm、Mg 279.079 nm、Zn 213.856 nm、Ti 334.941 nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%～0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

ICP-AES；Fe；Cu；Mg；Zn；Ti；高纯铝

前言

高纯铝有着密度小、热导率与电导率高、对光的反射率高、对大气有很强的抗腐蚀性能等一系列优异的物理化学性能，广泛应用于计算机、通讯、光导纤维、半导体材料等高科技行业，如航空航天器要用很多高强度、高韧性、高抗蠕变、高抗疲劳的铝合金就是以高纯铝为原料的[1]。Fe、Cu、Mg、Zn、Ti等杂质元素的含量会直接影响高纯铝的性能、使用效果[2]和价格[3]，因此，准确测量Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的含量尤为重要。

高纯铝中大多数杂质来自原料(铝土矿、烧碱、碳素等)，杂质的种类及含量决定于原料产地及品质，不过这并不是唯一的因素，由同一原料按同一工艺生产的不同批次铝在成分上也相差悬殊[4]。目前铝及铝合金中杂质元素分析多采用原子吸收光谱(AAS)法、分光光度法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法等[5-6]，ICP-AES法由于受仪器灵敏度的限制，对高纯金属中痕量元素分析的准确度和精密度往往不令人满意[7-9]。

本文研究了高纯铝试样中基体铝和Fe、Si、Cu、Mg、Zn、Ti等共存元素对待测元素的光谱干扰，以及处理试样用盐酸的用量对测量结果的影响。结果表明，采用ICP-AES法测定高纯铝中的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的含量，具有良好的精密度和准确度，可以满足产品检测要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器

JY ULTIMA型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(法国JOBIN YVON公司生产)。

仪器工作条件：高频发生器功率1 050 W,高频功率40.68 MHz；入射功率1.0 kW,入射狭缝20 μm；反射功率<10 W，出射狭缝15 μm；护套气流量0.2 L/min，冷却气流量15 L/min；一点式积分(2 s)。分析谱线见表1。

表1 分析谱线

1.2 主要试剂

处理试样用盐酸、硝酸均为优级纯试剂，实验用水为二次去离子水。

1.3 标准溶液

Fe标准储备溶液(1.00 mg/mL)：称取1.000 0 g纯铁(质量分数不小于99.99%)于300 mL烧杯中，加入15 mL去离子水、15 mL盐酸，加热至完全溶解，冷却后用去离子水定容于1 000 mL容量瓶中，摇匀。

Cu标准储备溶液(1.00 mg/mL)：称取1.000 0 g纯铜(质量分数不小于99.99%)于300 mL烧杯中，加入15 mL去离子水、15 mL硝酸，加热至完全溶解，冷却后用去离子水定容于1 000 mL容量瓶中，摇匀。

Mg标准储备溶液(1.00 mg/mL)：称取1.000 0 g纯镁(质量分数不小于99.99%)于300 mL烧杯中，加入10 mL水，缓慢加入40 mL盐酸，剧烈反应后微热至完全溶解，冷却后用去离子水定容于1 000 mL容量瓶中，摇匀。

Zn标准储备溶液(1.00 mg/mL)：称取1.000 0 g纯锌(质量分数不小于99.99%)于300 mL烧杯中，加入10 mL去离子水、10 mL盐酸，溶解后移入1 000 mL容量瓶中，补加10 mL盐酸，去离子水定容，摇匀。

Ti标准储备溶液(1.00 mg/mL)：称取0.500 0 g纯钛(质量分数不小于99.98%)于150 mL烧杯中，加入20 mL硫酸(1+1)溶液，低热至溶解完全，滴加硝酸至溶液紫色消失，吹水溶解盐类，冷却后用去离子水定容于500 mL容量瓶。

1.4 实验方法

利用光电天平称取0.50 g(±0.000 2 g)样品，加入10 mL去离子水、10 mL盐酸，低温加热(约130 ℃)，样品溶解完全后冷却至室温，滴加3 mL硝酸，用洗瓶吹少量水清洗杯壁，继续低温加热，完全溶解后定容于50 mL塑料容量瓶，摇匀，待测。

2 结果与讨论

2.1 基体和共存元素对待测元素的光谱干扰

根据高纯铝化学成分，配制了系列基体和共存元素对待测元素的光谱干扰实验溶液，其中各元素及其含量见表2。

对Fe、Cu、Mg、Zn、Ti各元素二至四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1 s，获得以分析波长为中心，波长范围为0.309 nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理。结果表明，可以采用表1中谱线进行高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的测定，但需要对样品中的铝基体进行匹配。

表2 干扰实验溶液中的元素及其含量

2.2 盐酸用量对比实验

称取1#、2#、3#样品0.50 g(精确至0.000 1 g)数份置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入HCl(1+1) 10、15、 20、30 mL，电炉调压器控制在130～150 V，加热溶解高纯铝试样，向大部分溶解完全的试样溶液中加入3 mL HNO3，稍冷后吹水加热溶解盐类，定容于50 mL塑料容量瓶中。结果表明，采用20 mL盐酸(1+1)及2.5 mL硝酸溶解最快，获得的试样溶液澄清。故选择HCl(1+1)用量为20 mL。

2.3 方法检出限

在两个50 mL塑料容量瓶中分别加入0.001 mg/mL的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti混合标准溶液0.00、5.00 mL，定容，摇匀，测试溶液分别记为S1-Fe、Cu、Mg、Zn、Ti，S2-Fe、Cu、Mg、Zn、Ti。

在50 mL塑料容量瓶中加入5 mL HCl，定容，摇匀，记为HCl-D。

用S1-Fe、Cu、Mg、Zn、Ti，S2-Fe、Cu、Mg、Zn、Ti溶液制作工作曲线，测量HCl-D溶液11次，按测定结果计算出方法的检出限，结果见表3。

2.4 工作曲线的绘制

平行处理高纯铝化学标准物质若干份，分别加入适量Fe、Cu、Mg、Zn、Ti标准溶液，使待测溶液含量分别为0.001%、0.003%、0.005%、0.007%、0.010%(按元素含量为100%时溶液浓度为10.0 mg/mL计算)绘制工作曲线，结果见表3。

表3 方法检出限和工作曲线

由表3可知，所研究Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素的最低含量在Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素的仪器检出限的10倍以上，适合Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素分析。含量范围在0.001%～0.010%时Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的测定工作曲线线性关系良好。

2.5 精密度和准确度实验

在确定的工作状态下选用适当标准样品，进行精密度和加标回收实验，实验结果见表4和表5。

表4 准确度和精密度实验

Table 4 Accuracy and precision tests(n=8) /%

表5 加标回收实验

由表4和表5可知，对于含量范围在0.001%～0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素，相对标准偏差(RSD)均小于10%，准确度和精密度符合分析要求。

3 结论

用盐酸、硝酸溶解法溶解高纯铝后，用基体匹配的方法在Fe 259.940 nm、Cu 327.396 nm、Mg 279.079 nm、Zn 213.856 nm、 Ti 334.941 nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%～0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素，结果误差范围符合国家标准，可广泛用于科研生产过程。

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[3] 王祝堂,易敏.世界高纯铝的生产、市场与应用[J].有色金属加工(NonferrousMetalsProcessing),2004,33(6):1-6,15.

[4] 王祝堂.高纯铝的性能(上)[J].轻金属(LightMetals),2004(8):3-6.

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Determination of Fe, Cu, Mg, Zn and Ti in High Pure Aluminum by ICP-AES

LIU Shuang, YE Xiaoying, YANG Chunsheng

(AECCBeijingInstituteofAeronauticalMaterials，Beijing100095，China)

The method for the determination of Fe, Cu, Mg, Zn and Ti in high pure aluminum by ICP-AES was established. The spectral interferences from matrix elements and coexistence elements and the effects of hydrochloric acid dosage on analysis results were investigated.The analytical lines were selected and the detection limits of the method were determined.It was found that this method is fast，accurate and convenient.It was proved that using Fe 259.940 nm,Cu 327.396 nm,Mg 279.079 nm,Zn 213.856 nm, and Ti 334.941 nm spectral lines, Fe,Cu,Mg,Zn,Ti elements in high pure aluminumin the concentration range from 0.001% to 0.01% can be measured accurately and reliably by matrix matching method.

ICP-AES；Fe；Cu；Mg；Zn ；Ti；high pure aluminumds

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.011

2016-12-17

2017-02-09

刘爽，女，工程师，主要从事金属材料化学分析研究。E-mail:bit51012@126.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2017)02-0042-04

本文引用格式：刘爽,叶晓英,杨春晟. 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti[J].中国无机分析化学,2017,7(2):42-45. LIU Shuang, YE Xiaoying，YANG Chunsheng.Determination of Fe, Cu, Mg, Zn and Ti in High Pure Aluminum by ICP-AES[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):42-45.