电感耦合等离子发射光谱测定低品位矿石中铜、钼含量
2017-06-15文/金锁邹利
文/金 锁 邹 利
电感耦合等离子发射光谱测定低品位矿石中铜、钼含量
Determination of Copper and Molybdenum Content in Low Grade Ores by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
文/金 锁 邹 利
本文应用电感偶和等离子发射光谱仪（ICP），简便，快速测定了矿石中的铜、钼，有较高的精密度和准确度。
电感偶和等离子发射光谱仪（ICP）；矿石中的铜、钼
1、引言
中国黄金集团内蒙古矿业有限公司的生产准备工作正在进行，主厂房基础已经开始施工，采矿场为保证准备生产试车的用料以及今后生产的正常稳定运行，已经对矿区进行采剥，根据选矿厂得要求，矿石要进行配矿，矿石品位达到生产要求，这样就需要对前期的剥采矿石进行化验分析，以利于采矿场对矿区的剥采工作科学合理的布局，采矿达到最优化。
公司的生产矿石主要元素以铜、钼为主，属于低品位矿石，低品位矿石的生产成本相对较高，只有增大生产规模，才能降低单位生产成本。通过对矿石品位的化验，来确定公司的采矿布局，可以说做好矿石品位前期摸底工作是非常重要的。
采用ICP-AES技术测定矿石中铜、钼的含量，方法简便，灵敏准确，尤其快速，样品用量少，分析成本低。本法检出限为0.010mg/L，经大量实践证明，对公司来说还是可行的。
2、实验部分
2.1 仪器和试剂
ICP光谱仪：赛默飞世尔公司CAP6300电感偶和等离子发射光谱仪
铜标准溶液：称取1.0000g铜片（99.99%以上），置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml硝酸（优级纯），盖上表面皿，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却至室温。将溶液转移到500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2.0mg铜。
钼标准溶液：称取0.1500g基准三氧化钼（99.99%以上）于250ml烧杯中，加入5ml氢氧化钠溶液（200g/ L）,100ml水加热溶解，冷却后转移到1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100ug钼。
2.2 消解步骤
称取0.5000g样品于四氟乙烯塑料坩埚中。在通风橱内向盛有样品的烧杯中加入3ml盐酸（优级纯），低温加热5分钟，再加入5ml硝酸（优级纯），置电热板上110℃保持1小时。加入4ml氢氟酸（分析纯），2ml高氯酸（分析纯），在130℃加热2小时，在150℃下赶至高氯酸白烟刚干。加入2ml盐酸（1+1）使盐类溶解后移入25ml比色管中，用去离子水定容至刻度，摇匀，待测。随样品做消解空白。
矿石中铜量的计算：
式中：C1：样品中Cu的浓度值，ug/ml；C2：随同试样空白实验的值，ug/ml；V：试样定容后的总体积，ml; M：称取试样的重量，g。
矿石中钼量的计算：
式中：C1：样品中Mo的浓度值，ug/ml；C2：随同试样空白实验的值，ug/ml；V：试样定容后的总体积，ml； M：称取试样的重量，g。
2.3 分析条件
射频功率：1150W
雾化器压力：0.21MPa
驱气：快速驱气0.5小时
样品提升速率：2.1ml/min
积分时间：10s
分析线：P-324.7nm、P-202.03nm
3、结果与评论
3.1 条件实验
3.1.1 功率优化 实验表明，当RF功率为1150W时，所得标准曲线斜率较大，发射光强度大且恒定。
3.1.2 雾化器压力优化 试验比较了0.13、0.17、0.21、2.4MPa时磷的曲线标准斜率，选0.21MPa为最佳。
3.1.3 提升量优化 实验比较了0.3、1.5、1.9、2.1、2.4ml/min时磷的标准曲线斜率，以提升量为2.1ml/min为最佳。
3.1.4 分析线选择 分析线选择的原则是检出限低，灵敏度高，干扰小且干扰元素少，光谱干扰程度低。
经过实验考察，确定使用铜324.7nm、钼202.03nm为分析线时，灵敏度最高，光强稳定性好。
3.1.5 驱气 由于空气中的氧对紫外光有强吸收，因此采用快速驱气0.5小时后，灵敏度高，稳定性强。
3.2 方法检出限实验
取15次平行测定空白溶液的结果，按I-UPAS规定（DL=X空白+3SD）得出P324.7nm、P202.03nm检出限为0.010mg/L
3.3 方法精密度及回收实验
3.3.1 工作曲线的制定 将2.1中的标准溶液分别稀释为铜0、10、20 mg/L 三种浓度的标准溶液，钼0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L五种浓度的混合标准溶液（由于钼含量较低，尽可能减小误差），制作工作曲线。
3.3.2 矿石中铜、钼含量的测定
表1 实验结果对比表
4、小结
我们利用电感偶和等离子发射光谱仪（iCAP6300）测定矿石中的铜、钼的含量，通过实验进行了条件优化探讨和样品测定。实验表明，测定铜、钼的最佳条件为：功率1150W、雾化器压力0.21MPa，提射量2.1ml/min。本实验相对标准偏差为0%。运用ICP-AES测矿石中的铜、钼含量，具有准确、精密度高、高效、简便，样品用量少，低耗等特点。
