直读光谱仪在铝型材中的应用

邝朝羲

摘 要：在铝型材的分析中使用直读光谱仪已非常普遍。直读光谱仪分析原理为试样被激发发光，通过分光色散系统和转换系统的多次转换与测量，从而检测出未知样品的含量。应用直读光谱分析法具有操作简便、分析迅速、灵敏度与准确度高等特点。利用多年的铝型材直读光谱分析数据，而后在分析方法、误差来源等方面总结经验，并根据其问题制订有针对性的措施和方法。

关键词：直读光谱仪；铝型材；系统误差；偶然误差

中图分类号：TH744；TG115 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2017.09.160

目前，大部分实验室使用SPECTROMAX斯派克直读光谱仪或岛津PDA-8000直读光谱仪，主要利用其对铝型材的样品进行分析。生产企业、检验机构每天都要对大批量的铝型材进行分析，且分析批量、批次都比较大。结合最近几年的数据分析，总结分析方法、误差来源等方面的经验，并依据应用中存在的问题制订相应的解决措施。

1 直读光谱仪及工作条件

1.1 直读光谱仪

所用仪器为岛津PDA-8000直读光谱仪、CZA-4A型催化再生式氩气净化器。

1.2 使用环境条件

使用环境条件具体如下：

供电：供电220 VAC±10%，三相或单相，50 Hz；

接地：接地电阻不小于3 Ω；

氩气：工作气体为氩气，纯度为99.995%，钢瓶气；

操作环境：仪器应安放在含有少量粉尘的环境中；

相对湿度要求：相对湿度在20%～80%之间。

1.3 仪器分析参数

2 直读光谱仪分析法

2.1 采用厂家配置的工作曲线分析样品

大部分直读光谱仪厂家都预先制作了通用的工作曲线，所以在分析试样前，要提前找到厂家所配置的标准样品，随后选择F7将相应的标准样品放在激发台上激发，依照标准化流程操作。操作完毕后就可以对样品进行分析。但厂家预先制作的工作曲线的范围比较大，有些元素在含量低于一定值时，其分析结果会产生很大的误差。所以在对激发样品进行分析之前，就要使用与待测试样相接近的国标样品来校准仪器，在确定准确的分析结果后，才能对样品进行分析。

2.2 减少使用进口标准化样品

由于进口的标准化样品昂贵，使用完后很难再买到相同的标准化样品，这样会给仪器的正常运用带来一定的影响，且使用进口标准化样品分析后，仍然需要参照国标样品手工调整校准，才可以分析出准确数据，因此，在特殊的情况下可以不用进口标准样品来对仪器进行标准化，可以依据待测试样中各元素的含量值，选择几个与待测样品相同或者元素范围相差不大的国产样品在仪器上进行激发，获取结果后，采用手工方式进行相应的调整，使国标样品与被测标准值相符，随后进行分析。实践证明，采用上述方法分析结果可靠、准确。在一定情况下使用进口标准样品校对，可在一定程度上减少进口标准样品的消耗。

2.3 使用国标样品替换进口标准样品

在分析系统中，提前拷贝出分析方法，然后采用国标样品设置，可以得到国标样品标准化程序。具体操作如下：①选用与分析相符的标准化样品，激发分析元素光强度值，记录下光强期望值；②在分析时，首先选用标准化样品来取代进口标准化样品进行命名，随后输入对应的元素通道并保存；③对于激发分析标准样品，调整光强期望值至标样测得值即可，日后可以利用国产标准样品进行标准化。

2.4 调整校准其他通道的曲线

激发校准样品时，可以对其他通道的曲线进行调整校准，这样可以减少校准标样的消耗。具体方法如下：①使用同一个分析程序，随后激发校准样品，校准分析程序的工作曲线，打印出光强度值；②在其他需要校准的分析程序的菜单上调出对应的光强度值，修改保存；③激发控制标样，依靠校准结果对相应的元素光强期望值进行适当的调整，达到标准值即可。

3 直读光谱分析误差及应对措施

直读光谱分析法与其他类型的分析法一样，在对样品分析时有可能会产生误差，所以应该分析误差出现的原因，随后使用降低误差的办法，进而提高分析结果的可靠性。直读光谱分析误差可以分为系统误差和偶然误差2种。

3.1 系统误差原因及应对措施

系统误差原因及应对措施如下：①光谱标准样品的化学成分不准确或化学成分不均匀导致误差。初次使用校准的标准样品时必须通过光谱分析的检测，在确保其化学成分均匀后才可以使用。②试样中除基体元素和分析元素干扰外，还有其他元素干扰导致误差。标准样品与试样中其他元素与化学成分不同，则导致分析元素谱线强度改变，因此，应选择与标准样品相似的样品。③分析试样和标准样品的组织结构、状态不同而导致误差。因组织结构不同，使用直读光谱分析中某些元素检测的数据也不相同，所以应该保证分析试样组织结构与标准样品相同。④未知元素线谱带来干扰所产生的误差。利用选择的分析元素的谱线作为分析线进行检测，如果分析结果相差较大，则说明可能会出现某一位置元素的谱线。此时，可用化学方法进一步分析。⑤石英透镜的影响。石英透镜内面由于试样所激发产生金属蒸汽和灰尘污染而使透光率降低，进而导致误差。所以，要定期清洗透光孔或更换石英透镜。⑥分析电极和分析间隙的影响。电极顶尖是90°锥形角，其轴心要与光路保持一致，分析间隙保持不变，否则聚焦在分光仪上的谱线强度发生改变。所以，在标准试样每次激发后都要使用电极刷清理电极。对于分析电极，则应该定期清理和更换。

3.2 偶然误差原因及应对措施

偶然误差原因及应对措施如下：①试样化学成分不均匀。试样在分析时激发的斑点大约只有13 mm，假如试样中化学成分和结构分布不均匀，则会导致不同位置的分析结果不尽相同。②试样的表面不平整等情况。当这种试样放在激发台上进行激发分析时，则会产生漏气等现象，会导致激发光室气压不稳，激发声音特别刺耳不正常，激发产生的斑点则变白，影响分析结果的可靠性。所以，在进行试件的加工时，需要保持光洁、平整。③所用的试样厚度不够。如果试样厚度不够，在磨样时会产生过烧，且在激发试样时很容易击穿；试件太薄，导致试样表面不平整，也会对结果产生影响。试样的厚度达到一定标准，且能标准激发分析时不会产生过烧或击穿。④分析所用的样品与控制标准样品的生产方法不一样。磨样、纹路、粗细要保持一样，不能出现交叉纹，在磨样时不要使用过太大的力，且用力一定要均匀，最好保证操作一致。⑤选取样品不规范。比如，铸棒的样品则要减少一定距离后方可取样；在冶炼取样过程中，选取的样品不规范很容易出现试样偏析、气孔等缺点，进而导致误差出现。

4 结束语

为了保证铝型材直读光谱分析结果的可靠性和精密度，则应该注意以下2点：①当直读光谱仪自身的电子元件、光源、分光程序与检测环境因素发生变化时，则会引起工作曲线的错位，因此在分析试样前，则要做好标准化工作。②合理选择标准化内控标样。由于进口标准化样品与公司样品的结构及其他方面不同，导致出现多方面的差异，因此应选择与准备测试的样品的化学成分相近或者相同、组织结构相同的标准化标样或内控标样来校准。

参考文献

[1]王日益，郭建畔，韦海弟.直读光谱仪在铝合金分析中的应用研究[J].企业科技与发展，2014（11）.

[2]陈中彦.直读光谱仪在铝及铝型材分析中的應用[J].有色冶金节能，2004（04）.

[3]广东坚美铝型材厂有限公司，福建省南平铝业有限公司，福建省闽发铝业股份有限公司，等.GB 5237.1—2008 铝合金建筑型材[S].北京：中国标准出版社，2008.

〔编辑：刘晓芳〕