乙基纤维素包覆成型活性炭的制备及其性能研究

许 伟， 刘军利*， 缪存标， 孙 康， 宋曜光

(1.中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京 210042；2.福建元力活性炭股份有限公司，福建 南平 353000)

乙基纤维素包覆成型活性炭的制备及其性能研究

XU Wei

许 伟1， 刘军利1*， 缪存标2， 孙 康1， 宋曜光1

(1.中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京 210042；2.福建元力活性炭股份有限公司，福建 南平 353000)

以乙基纤维素(EC)为包覆材料，无水乙醇为溶剂，在50 ℃溶解制成包膜液。将制备好的包膜液均匀地喷涂在成型活性炭的表面，经热处理后，制备得到包覆EC的活性炭产品。考察了包膜液的质量分数、喷涂体积及热处理温度对包覆活性炭强度和吸附性能的影响。结果发现：膜液质量分数4.23%、30 g活性炭喷涂20 mL膜液、热处理温度140 ℃条件下，制备的包覆活性炭产品强度达93.66%，相比原料活性炭提高7.35个百分点，丁烷工作容量为86.0 g/L,相比原料活性炭下降9.6 g/L，在活性炭表面形成了一层3～4 μm的薄膜。EC包覆没有改变活性炭内部的孔结构特征，但会影响活性炭表面的润湿性，经EC包覆后活性炭水接触角(θ)为89.76°(原料活性炭的θ为15.41°)，疏水性能显著提高；包覆后的活性炭产品表面光滑平整，无浮尘，形状保持良好。

成型活性炭；表面包覆；强度；水接触角

成型活性炭具有独特的尺寸和形状，较高的堆积密度，在储存和运输中具有明显优势，易于满足不同行业的使用需求[1-2]，但此类活性炭在使用过程中存在强度低、易粉化破碎等问题，影响活性炭的使用效果和使用寿命。为解决成型活性炭强度不高的问题，目前国内外的研究主要集中在活性炭生产过程中原料的精选、添加黏合剂种类、捏和挤压工艺以及活化剂用量等方面[3-5]，而通过对成型活性炭表面包覆膜材料提高其强度的方法研究较少。乙基纤维素(EC)是一种热塑性、低可燃性的纤维素烷基醚，具有化学稳定性高、吸湿性小、成膜性和透气性强等特点。EC制成的薄膜不易磨损，具有较高的机械强度和柔韧性，在医药、食品、明胶剂、纺织和纤维等工业中有多种用途，广泛用于固体制剂的薄膜包衣和气体分离膜[6-7]。本研究以提高成型活性炭原料强度为出发点，以表面包覆为手段，制备出了强度高、表面浮灰少、疏水性高的活性炭产品，并研究了包膜液的浓度、喷涂体积、热处理温度等对包覆活性炭性能的影响。

1 实 验

1.1 原料、试剂与仪器

原料：一种磷酸法生产的木质柱状活性炭，滑县大潮林物产有限责任公司，粒径为3 mm，长度为3～10 mm，初始强度86.31%，灰分4.21%，水分10.39%。对比样：1#活性炭(粒径为4 mm的椰壳成型活性炭)，福建元力活性炭股份有限公司；2#活性炭(粒径为2 mm的煤质成型活性炭)，河南鸿宇活性炭厂；3#活性炭(粒径为3 mm的木质成型活性炭)，福建恒翔炭业有限公司。

无水乙醇(质量分数99.7%，沸点78.15 ℃)，分析纯；乙基纤维素(黏度45～55 mPa·s，软化点 100～135 ℃)，化学纯；正丁烷，分析纯。

DF-101S型集热式磁力加热搅拌器，常州市伟嘉仪器制造有限公司；WGLL-658BE型电热恒温鼓风干燥箱，天津市泰森特仪器有限公司；S3400N-I型扫描电子显微镜，日本日立公司；STA409PC同步热分析仪，德国耐驰仪器制造有限公司；APAP2020全自动比表面积分析仪，美国麦克仪器公司；OCA15EC接触角测量仪，德国Dataphysics公司；自制喷瓶。

1.2 包覆活性炭的制备

称取一定量干燥的乙基纤维素，加入一定比例的无水乙醇溶剂，在50 ℃恒温水浴中搅拌加热至充分溶解，制成乙基纤维素膜液。将配置好的膜液装入喷瓶中，趁热均匀喷涂到一定质量或体积的活性炭表面，喷涂过程中，反复翻动活性炭，使膜液喷涂均匀。喷涂过程中若出现活性炭团聚，要将发生团聚的活性炭轻轻揉开。喷涂一定体积后，取出活性炭样品，放置到干燥箱中，在一定温度下热处理180 min，热处理结束后，取出放置于干燥器中冷却待测。对于热处理过程中挥发出的乙醇蒸气，从干燥箱的顶部引出，经过冷凝器后通入水中进行收集处理，工业规模化生产时可利用活性炭罐进行回收；对于未使用完的膜液可通过蒸馏冷凝的方式回收乙醇[8-9]。

1.3 包覆活性炭性能表征

1.3.1 活性炭基本性能分析 依据国标GB/T 12496.6—1999，测定活性炭原料的强度(耐磨强度)。依据国标GB/T 20449—2006，测定活性炭原料的丁烷工作容量。

1.3.2 同步热分析 使用同步热分析仪，在氮气保护下，以20 ℃/min从室温升至280 ℃，确定乙基纤维素膜的玻璃化转变温度和熔点。

1.3.3 扫描电镜分析 使用扫描电子显微镜，观察活性炭包覆乙基纤维素膜后的表面形貌在不同热处理温度时的变化及产品的横断面。

1.3.4 孔结构及比表面积的表征 采用全自动比表面积分析仪，在液氮温度(77K)下以高纯氮为吸附介质，测定活性炭粉末的N2吸附等温线，并采用BET方程计算活性炭比表面积，孔容积由相对压力为0.99时的氮吸附总量决定，活性炭微孔容积由Dubinin-Astakhovk方程计算。

1.3.5 表面润湿性分析 使用接触角测量仪分别测定活性炭在包覆前后的静态接触角。微量注射器每次注射3 μL去离子水，测试精度为1°，重复3次并取平均值作为静态接触角。

2 结果与讨论

2.1 乙基纤维素包覆活性炭制备条件的确定

2.1.1 热处理温度的选择

图1 乙基纤维素膜的同步热分析图Fig.1 Simultaneous thermal analysis diagram of ethyl cellulose film

2.1.1.1 包覆膜的DSC曲线 取1.00 g乙基纤维素溶于30 mL无水乙醇中，在50 ℃搅拌溶解，配置成质量分数为4.23%的膜液。将膜液倒入托盘中过夜，形成乙基纤维素膜，制成的包覆膜无色透明，通透性良好。取剪碎的薄膜样品进行同步热分析测试，第二次升温时的DSC曲线见图1。

从图1可以看出乙基纤维素膜的玻璃化转变温度(Tg)在129 ℃附近，熔点(Tm)在175 ℃左右，开始融化的温度约为166 ℃。一般认为当聚合物膜热处理温度接近Tg时，聚合物结构会发生蠕变而对膜造成一定程度的破坏[10]。而当热处理温度接近膜的熔点时，膜会融化破裂，力学性能基本丧失。因此，热处理温度应该选在乙基纤维素膜开始融化的温度(166 ℃)之下，同时为使热处理能够蒸发掉乙醇溶剂，热处理的下限温度应选在乙醇的沸点(78 ℃)之上，并要特别注意热处理温度在Tg附近时对膜性能的影响。综上所述，本研究选择的热处理温度范围为80～160 ℃。

2.1.1.2 热处理温度对活性炭表面形貌的影响 图2列出了活性炭原料经乙基纤维素包覆后(包覆条件：膜液质量分数4.23%，30 g活性炭喷涂20 mL膜液)，在不同热处理温度下处理180 min后放大1 000倍的表面电镜图。从图2可以看出，未经包覆的活性炭表面浮尘较多，粗糙不平；经乙基纤维素包覆后活性炭表面变得较为光滑平整，看不到浮尘，表面被均匀的包覆住。热处理温度为120和140 ℃时活性炭表面的形貌相差不大，而热处理温度为160 ℃时，包覆膜的表面出现了大的裂孔，包覆膜失去了完整性，热塑性的乙基纤维素冷却后团聚在一起，形成许多颗粒，使表面变得粗糙。

图2 不同温度热处理后活性炭表面的扫描电镜图

2.1.1.3 热处理温度对包覆活性炭强度和丁烷吸附性能的影响 活性炭经包覆后进行热处理有2个方面的作用：1) 热处理使活性炭本身含有的水分以及无水乙醇溶剂挥发出来，打开被膜液堵塞的孔隙，形成气体进出的通道，减少因包覆造成的活性炭吸附性能下降；2) 乙基纤维素具有优良的热塑性，热处理时能发生流动变形，促进包覆膜的完整愈合，提高包覆膜的均匀性和完整性。在热处理过程中，温度的选择十分重要，热处理温度过低活性炭自身的水分及溶剂不能被蒸发出来，活性炭内部的孔隙被部分堵塞，造成活性炭对丁烷的吸附力降低；而当热处理温度过高时，包覆膜容易软化破裂，膜层收缩，厚度下降，力学性能降低。以质量分数为4.23%的膜液均匀喷涂20 mL到30 g活性炭表面，在不同温度下热处理180 min，研究了喷涂后活性炭强度和丁烷吸附性能随热处理温度的变化情况，结果见表1。

表1 热处理温度对包覆活性炭强度和丁烷吸附性能的影响

从表1可以看出，包覆后的活性炭强度在热处理温度低于140 ℃时变化较小，而当热处理温度高于140 ℃时强度呈现快速减小的趋势，这是由于热处理温度过高导致包覆膜结构收缩破裂，膜层厚度下降，力学性能降低造成的。当热处理温度为80～100 ℃时，丁烷工作容量和丁烷持附率随着热处理温度的升高而升高；当温度高于100 ℃后，丁烷工作容量变化幅度较小。这是因为当热处理温度高于水和无水乙醇的沸点后，活性炭本身含有的水分以及无水乙醇溶剂被完全蒸发出来，膜液堵塞的孔隙被打开，再增加热处理的温度，没有更多的水和溶剂跑出来，而包覆膜由于高温发生破裂，对提高活性炭的丁烷工作容量影响不大；但当热处理温度低于100 ℃时，正丁烷气体进入微孔的通道没有被完全打开，进入微孔内的气体分子相对较少，因而持附率较低。与原料相比，热处理温度为140 ℃时，包覆后的活性炭具有较高的强度和丁烷工作容量，强度提高7.35个百分点，丁烷工作容量降低9.6 g/L。因此，综合考虑本研究选择140 ℃作为包覆活性炭的热处理温度。

2.1.2 膜液质量分数和喷涂体积的选择 乙基纤维素与无水乙醇的配比直接影响膜液质量分数的高低，膜液质量分数的高低对包覆活性炭的强度影响较大。膜液质量分数过低时，膜液中乙基纤维素分子含量较少，分子间作用力弱，制得的膜力学性能较差，包覆在活性炭表面后对其强度提高较小；膜液质量分数过高时，一方面，乙基纤维素在无水乙醇中难以完全溶解，分子间的扩散运动变差，未能溶解的乙基纤维素团聚在一起形成凝胶粒子，影响成膜的均匀性和完整性，另一方面，配置的膜液有较高的黏度，在喷涂过程中活性炭颗粒之间容易相互粘连发生团聚现象，干燥后也难于分开，不利于应用。实验中为探究不同膜液质量分数包覆活性炭对其性能的影响，分别以1.00 g乙基纤维素溶解于100、75、50和30 mL无水乙醇配置得到质量分数为1.27%、1.69%、2.54%和4.23%的膜液。在热处理温度140 ℃条件下，将4种不同质量分数的膜液喷涂在活性炭样品表面，膜液质量分数对包覆后的活性炭性能有较大的影响，如表2所示。

由表2可知，以不同膜液质量分数对30 g活性炭喷涂20 mL膜液，经热处理后包覆活性炭的强度随膜液质量分数的提高而显著提高，正丁烷的吸附性能随膜液质量分数的提高有所下降。30 g活性炭喷涂 20 mL 质量分数为4.23%的膜液时，活性炭的强度要比喷涂20 mL质量分数为1.27%的膜液后高出6.83个百分点，丁烷工作容量下降5.0 g/L，丁烷持附率提高2.45个百分点，由此可见相对于强度的提高，活性炭的吸附性能下降较小。综合考虑，膜液质量分数以2.50%～4.50%为宜。

对于同一膜液质量分数来讲，喷涂不同体积的膜液也会影响包覆活性炭的性能，且影响较大。如表2所示，在热处理温度为140 ℃时，以膜液质量分数4.23%为例，喷涂30 mL膜液时，活性炭的强度要比喷涂20 mL膜液高1.53个百分点，比喷涂10 mL膜液高3.97个百分点。活性炭对正丁烷的吸附性能随喷涂体积的提高而下降，丁烷持附率升高。由于在使用喷瓶进行喷涂时，每次喷涂能喷覆到的活性炭表面有限，因此喷涂的体积不能过少。如果喷涂体积过少，会使得活性炭表面不能被完全包覆住，制成的包覆膜不完整且包覆膜薄而容易破裂，力学性能较差。而当喷涂体积过多时，包覆膜的厚度增加，不利于气体分子的进出，活性炭之间还会发生粘连团聚，影响活性炭的使用。实验发现30 g活性炭样品喷涂20 mL膜液时，能制备出均匀完整的包覆膜。实际应用时，喷涂体积则要根据实际情况选择，通过适当提高膜液质量分数以减少喷涂体积的方法是合适的。

表2 膜液质量分数和喷涂体积对包覆活性炭强度和丁烷吸附性能的影响

综上，选择乙基纤维素包覆成型活性炭的制备条件为：乙基纤维素膜液质量分数4.23%，30 g活性炭，喷涂体积20 mL，热处理温度140 ℃。此条件下制备的乙基纤维素包覆活性炭强度达93.66%，相比原料活性炭提高7.35个百分点；丁烷工作容量为86.0 g/L，相比原料活性炭降低9.6 g/L，后文性能分析所用包覆活性炭样品均为此优化条件下制得的样品。

2.2 乙基纤维素包覆活性炭的性能分析

2.2.1 外观 图3列出了乙基纤维素包覆活性炭产品的实物照片。从图3可以发现，相比于原料活性炭，经包覆后的活性炭表面光滑平整，有光泽、无浮尘，保持了原有的形状特征，且颗粒间分散良好。

2.2.2 横断面的扫描电镜图 使用扫描电镜观察包覆乙基纤维素活性炭的横断面，如图4所示。

图4 包覆活性炭的横断面扫描电镜图

从图中可以看出，当放大3 000倍时，明显观察到活性炭表面包覆了一层厚度约为3～4 μm的膜，包覆膜厚度均匀，与活性炭表面结合较好，可起到保护和支撑的作用，这是活性炭强度提高的主要原因。

2.2.3 孔结构分析 活性炭原料在包覆前后的N2吸附-脱附等温线及孔径分布图见图5，孔结构参数在表3中列出。由图5可以看出，经乙基纤维素包覆后的活性炭的N2吸附-脱附等温线及孔径分布曲线与原料活性炭的曲线几乎重合在一起，表明乙基纤维素包覆没有改变活性炭内部的孔结构特征，保留了活性炭原料发达的微孔结构。

图5 包覆前后活性炭的N2吸附-脱附等温线及孔径分布图

从表3可以看出，与原料活性炭相比，包覆乙基纤维素的活性炭BET比表面积、总孔容积、微孔孔容和平均孔径等参数几乎相同，中孔孔容略微降低，微孔率略微提高，这是由于包覆时膜液可以通过大孔进入部分中孔，而不能进入活性炭内部狭小的微孔导致的。包覆时部分中孔被进入的膜液堵塞，导致中孔孔容有所降低，微孔内由于没有膜液进入，因而微孔孔容保持不变，微孔率随之提高。然而，由于包覆只发生在表面，所以对活性炭BET比表面积、总孔容积等基本无影响。由此可以得出，包覆活性炭的丁烷工作容量下降主要与表面包覆膜有关。包覆膜的存在阻碍了丁烷气体分子透过，降低了活性炭对丁烷的饱和吸附量，而包覆后活性炭对N2的饱和吸附量没有改变，说明包覆活性炭更适合吸附分子尺寸较小易透过包覆膜的气体。

表3 包覆前后活性炭的孔结构参数

2.2.4 润湿性分析 气体湿度能显著影响活性炭的吸附性能，特别是当气体湿度大于50%时，吸附作用会受到显著抑制[11]。表面包覆是改变材料表面润湿性的有效手段，通过表面包覆减小活性炭的润湿性能，有利于活性炭在水分较多的环境中使用。接触角是表现材料润湿性的直观参数，通常把θ=90°作为润湿与否的界限，当θ>90°时，称为不润湿；当θ<90°时，称为润湿，且θ值越小润湿性能越好[12]。本研究测定了被乙基纤维素包覆前后活性炭的接触角变化，如图6所示，包覆前活性炭的水接触角θ为15.41°，包覆后θ为89.76°，接近90°。可以看出相同实验条件下，包覆后活性炭水的接触角有较大的提高，表明包覆后活性炭表面疏水性能增强，说明乙基纤维素包覆能显著提高活性炭的疏水性能。

图6 包覆前后活性炭的水接触角

2.2.5 验证实验 为验证乙基纤维素包覆成型活性炭能提高成型活性炭的强度和表面疏水性，在膜液质量分数为4.23%，30 g活性炭喷涂20 mL膜液，热处理温度为140 ℃的条件下，对3种市售成型活性炭(1#、2#、3#)进行包覆，包覆前后活性炭的强度和水接触角结果见表4。由表4可以看出，3种活性炭经乙基纤维素包覆后强度和表面疏水性都明显提高，证明乙基纤维素包覆成型活性炭对提高成型活性炭的强度和表面疏水性是有效的。

表4 验证实验

3 结 论

3.1 乙基纤维素膜包覆成型活性炭能够显著提高成型活性炭的强度，包覆后的活性炭性能与膜液质量分数、喷涂体积和热处理温度有关。在膜液质量分数4.23%，30 g活性炭喷涂20 mL膜液，热处理温度为140 ℃的条件下，制备的包覆活性炭的强度达93.66%，相比原料活性炭提高7.35个百分点；丁烷工作容量为86.0 g/L，相比原料活性炭下降9.6 g/L，水接触角接近90°，在活性炭表面形成了一层3～4 μm的薄膜。

3.2 乙基纤维素膜包覆成型活性炭能够在活性炭表面形成一层均匀的薄膜，包覆膜厚度均匀并与活性炭表面结合较好，起到保护和支撑的作用，这是活性炭强度提高的主要原因。包覆后的活性炭产品表面光滑平整，没有浮尘，形状保持良好。

3.3 乙基纤维素包覆成型活性炭不会改变活性炭内部的孔结构，活性炭的吸附性能得到较好的保留，丁烷工作容量下降主要与表面包覆膜阻碍分子透过有关。相比于原料活性炭，包覆后的活性炭水接触角有较大的提高，接近不润湿，疏水性能增强，有利于其在水分含量较高的环境中使用。

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Preparation and Properties of Formed Activated Carbon Coated by Ethyl Cellulose

XU Wei1， LIU Junli1， MIAO Cunbiao2， SUN Kang1， SONG Yaoguang1

(1. Institute of Chemical Industry of Forest Products，CAF；National Engineering Lab. for Biomass Chemical Utilization；Key and Open Lab. of Forest Chemical Engineering，SAF；Key Lab. of Biomass Energy and Materials，Jiangsu Province， Nanjing 210042， China； 2.Fujian Yuanli Active Carbon Co.，Ltd.， Nanping 353000, China)

The coated liquid was prepared with ethyl cellulose as coating material and ethanol as the solvent by dissolving at 50 ℃. In order to prepare activated carbon products coated by EC，the coated liquid was uniformly sprayed on the surface of formed activated carbon before heat treatment. The influences of the mass fraction of coated liquid, spray volume and heat treatment temperature on the strength and adsorption properties of coated activated carbon were studied. It was found that under the mass fraction of coated liquid was 4.23%，the weight of activated carbon was 30 g，the spray volume was 20 mL，and the heat treatment temperature was 140 ℃，the strength of the coated activated carbon reached 93.66% and increased 7.35 percentage points compared with that of raw activated carbon and the butane working capacity reached 86.0 g/L and decreased by 9.6 g/L, a thin film with thickness 3-4 μm was formed on the surface of the activated carbon. EC coating did not change the pore structure of activated carbon, but it would affect the wet ability of activated carbon surface, the water contact angle of coated activated carbon was 89.76°, which of the raw activated carbon was 15.41°, and it meant the hydrophobic performance was significantly improved. The surface of the activated carbon products prepared by this method was smooth，no dust，and the shape kept well.

formed activated carbon；surface coating；strength；water contact angle

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.02.006

2016- 08- 04

“十二五”国家科技支撑计划资助(2015BAD14B06)

许 伟(1988— )，男，山东日照人，研究实习员，硕士，主要从事炭质吸附材料的研究工作；E-mail：xxxuwei2008@163.com

*通讯作者：刘军利(1974— )，研究员，硕士生导师，主要从事生物质能源与炭材料的研究工作；E-mail：liujunli1974@126.com。

TQ35；TQ424.1

A

0253-2417(2017)02- 0049- 08

许伟，刘军利，缪存标，等.乙基纤维素包覆成型活性炭的制备及其性能研究[J].林产化学与工业，2017，37(2)：49-56.