页岩流体参数核磁共振实验研究

陈云燕，李小越，孙婧榕

（1.中国石油化工股份有限公司华东分公司石油勘探开发研究院，江苏南京 210000；2.泰州油恒油气工程服务有限公司，江苏泰州 225300）

页岩流体参数核磁共振实验研究

陈云燕1，李小越1，孙婧榕2

（1.中国石油化工股份有限公司华东分公司石油勘探开发研究院，江苏南京 210000；2.泰州油恒油气工程服务有限公司，江苏泰州 225300）

以低磁场核磁共振岩心分析技术为主，系统研究了JY2井9块页岩岩心核磁共振T2谱响应特征、可动流体T2截止值、可动流体饱和度影响因素以及页岩核磁孔隙度与常规孔隙度的差异。实验结果表明，页岩核磁共振T2谱呈左右峰连续分布的双峰；可动流体T2截止值平均为6.90ms，小于致密砂岩储层的T2截止值，可动流体饱和度与页岩孔隙度渗透率相关性较差，以及核磁孔隙度与气测孔隙度的差异。

页岩；核磁共振；可动流体

页岩气一般以游离态、吸附态和溶解状态赋存在页岩孔隙中，是典型的“自生自储”系统。与常规砂岩储层相比，页岩气储层岩性极为致密，孔隙度和渗透率极低，储层既发育亚微米、纳米级的基质孔隙，同时也发育有孔径相对较大的裂缝[2]。使用一些常规实验测试方法分析页岩时，实验效率不高或实验结果误差较大。核磁共振实验通过检测页岩储层孔隙流体中氢质子的核磁共振信号，可直接测量岩石孔隙中的流体特性，从而获得储层有效孔隙度、渗透率、可动流体饱和度和束缚流体饱和度等地质参数。目前，核磁共振岩芯实验在砂岩储层中应用较多，但在页岩气藏开发中还处在探索阶段。

1 实验方法

实验共选取了9块来自JY2井的页岩岩心进行核磁共振实验。实验采用中国石油勘探开发研究院廊坊分院研制的RecCore2500型低磁场核磁共振岩样分析仪。核磁共振实验中设置等待时间Tw为2 000ms，回波间隔时间TE为0.6ms，回波个数NE为1 024，扫描次数SCAN为64。离心实验采用LXJ-ⅡB型离心机，在4 000r/min离心力下离心，然后进行核磁共振实验。实验步骤按照行业标准《岩样核磁共振参数实验室测量规范》（SY/T6490—2000）来执行。

2 岩心核磁共振响应特征

2.1 页岩核磁共振T2谱

通过实验对JY2井9块岩心样品进行测试，图1为9块岩心饱和水状态下的核磁共振T2谱，横坐标为横向弛豫时间T2，反映流体受岩心孔隙表面作用力的大小，纵坐标表示岩心不同弛豫时间组分占有的份额。较大孔隙对应的弛豫时间较长，较小孔隙对应的弛豫时间较短，弛豫时间谱在油层物理上的含义为岩心中不同大小的孔隙占总孔隙的比例。由测试结果来看，JY2井9块样品的饱和态T2谱都是左右峰连续分布的双峰，样品44、54、58、60、68第一个峰分布在0.1~10ms，其余样品第一个峰分布在10~100ms。除了样品60、68外，其他样品左峰分布较宽，核磁信号幅度较大，这说明微小孔较为发育。样品44、58、60、68具有较高的右峰，说明这些样品的大孔隙也很发育。如图2所示，以样品60为例，经过扫描电镜观察，微孔隙、微裂缝较为发育[6-9]。

图1 9块岩心饱和水状态下的核磁共振T2谱

图2 样品60扫描电镜分析图

2.2 核磁共振T2截止值

T2截止值是核磁共振测试岩心流体用的重要参数，是区分核磁共振饱和水状态T2谱上可动流体和束缚流体的界线，T2截止值的右侧为可动流体，左侧为束缚流体。由图3可以看出，样品44页岩岩心经过离心后，核磁共振谱中右峰消失，左峰基本没有变化，即较大孔隙中的流体被离心出来，小孔隙中的流体没有被离心出来这说明微小孔隙连通性差，微小孔中束缚水不能够通过离心实验离出；而微裂缝的连通性好，利于流体的运移。9块岩心经过离心实验测定后的T2截止值为4.64~18.00ms，平均为6.90ms。页岩可动流体T2截止值低于致密砂岩的T2截止值。

图3 样品44离心前后核磁共振T2谱

2.3 可动流体饱和度

核磁共振T2谱上弛豫时间大于T2截止值的这部分流体处于自由状态，就是可动流体；弛豫时间小于T2截止值的这部分流体处于束缚状态，就是束缚流体。9块岩心样品可动流体饱和度在18.75%~64.60%，平均42.60%，束缚流体饱和度35.40%~81.25%，平均57.40%。

2.3.1 可动流体饱和度与物性的关系

9块岩心气测孔隙度为0.10%~0.75%之间，平均0.38%，渗透率在（0.184 6~0.448 9）×10-6μm2（即μD），平均为0.307 3× 10-6μm2。从图4中可以看到，孔隙度与渗透率之间相关性很差，说明JY2井页岩的渗流能力与孔隙增加关系不大。这是由于页岩孔隙由有机物质内孔隙、化石孔隙、矿物内孔隙及微裂缝孔隙等组成，孔隙之间的连通性相对较差，该类储层孔隙度与渗透率之间并不具有同比例增长关系。但对于裂缝、微裂缝发育储层，由于流体在裂缝中的渗流阻力较小，裂缝、微裂缝发育对储层渗透率的贡献很大，因此该类储层虽然孔隙度较小但却具有较高的渗透率。

图4 9块页岩岩心孔隙度与渗透率之间关系

可动流体饱和度与孔隙度、渗透率之间的相关关系见图5。可动流体饱和度与孔隙度的相关系数为0.0129，相关性很差，但总体而言，可动流体饱和度随着孔隙度的增加而增加。可动流体饱和度与渗透率的相关系数为0.211 9，高于与孔隙度的相关系数，相关性依然很差，但总体而言，可动流体饱和度随着渗透率的增加而增加。可以看出，可动流体饱和度并不完全与孔隙度、渗透率有关，有些孔隙度和渗透率低的页岩可动流体饱和度反而较高。这可能与页岩孔隙中的封闭孔、微裂缝有关。因此，相对于孔隙度和渗透率，可动流体饱和度可以更好的表征页岩储层物性特征。

2.3.2 可动流体与裂缝/微裂缝的关系

将T2弛豫时间大于10ms各点的T2谱幅度和占T2谱总幅度和的百分数定义为裂缝/微裂缝百分数[11]。9块页岩岩心裂缝/微裂缝百分数为13.05%~56.02%之间，平均35.72%。从图6中可以看出，可动流体饱和度与裂缝/微裂缝百分数的呈正相关，可动流体随裂缝/微裂缝的增加而增加，相关性明显高于孔隙度、渗透率的相关性。

图5 可动流体饱和度与孔隙度、渗透率之间的相关关系

图6 可动流体饱和度与裂缝/微裂缝百分数关系

2.4 核磁孔隙度

JY2井9块岩心核磁孔隙度为0.42%~1.27%，平均0.74%；气测孔隙度为0.10%~0.75%，平均0.38%。从图7中可以看出，采用两种方法测得的页岩孔隙度差异明显，核磁孔隙度高于气测孔隙度。核磁孔隙度偏大的原因是受黏土矿物蒙脱石含有大量层间水影响，页岩岩心初始状态具有核磁信号。气测孔隙度偏小的是因为页岩发育大量纳米级微孔隙，具有较强的吸附能力，容易吸附空气中的氧气和氮气分子而堵塞，使测量气体不能完全充填页岩的微孔隙。

图7 9块页岩岩心的不同孔隙度

3 结论

使用低磁场核磁共振岩心分析仪，研究了JY2井9块页岩岩心核磁共振T2谱响应特征、可动流体T2截止值、可动流体饱和度影响因素以及页岩核磁孔隙度与常规孔隙度的差异。实验结果表明：

1）JY2井9块页岩岩心核磁共振T2谱呈左右峰连续分布的双峰；

2）可动流体T2截止值平均为6.90ms，小于致密砂岩储层的T2截止值；

3）可动流体饱和度与页岩孔隙度渗透率相关性较差，与裂缝/微裂缝相关性很好；

4）核磁孔隙度受黏土矿物的影响，比气测孔隙度高。

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Experimental Study on Fluid Parameters of Shale Fluid

Chen Yun-yan，Li Xiao-yue，Sun Jing-rong

In this paper，the core magnetic resonance T2spectrum response characteristics of 9 shale cores in JY2 well，the T2cutoff value of movable fluid，the influencing factors of movable fluid saturation and the porosity of the shale are studied systematically. Degree and Conventional Porosity.The experimental results show that the T2NMR of the shale is the double peak of the left and right peaks.The T2cutoff value of the movable fluid is 6.90ms，which is smaller than the T2cutoff value of the compact sandstone reservoir，the fluid saturation and shale porosity Permeability correlation is poor，and the difference between nuclear magnetic porosity and gas measurement porosity.

shale；nuclear magnetic resonance；movable fluid

P618.13

A

1003–6490（2017）05–0133–03

2017–04–05

陈云燕（1987—），女，江苏扬州人，助理工程师，主要从事地质实验工作。