超临界CO2萃取设备设计方法探讨

杨旭 陈云龙 向义能

【摘 要】临现阶段，随着科学技术的进步与创新，我国的社会发展速度也越来越快。超界CO2流体萃取具有传质速率快，穿透能力强，萃取效率高及操作温度低等特点，已成为获得高质量产品最有效的方法之一，但由于过程处于高压（一般在8～ 35MPa），需要解决大量的机械、热交换和流体输送等方面的问题，因此设备的设计开发也正成为目前研究的重点。

【关键词】超临界CO2萃取；设备；设计

目前，作为一种新型的物质分离精制技术，超临界CO2萃取技术应经被广泛的运用到了国外的各个领域中。不过，由于其在我国的起步较晚，因此，还处于初步的应用阶段。超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度变化对超临界流体溶解能力的影响而进行的。

一、基本概述

从本质上来说，所谓的超临界CO2萃取技术，指的就是处于超临界的状态之下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地萃取其中某一组分，然后借助减压、升温的方法，使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。超临界CO2萃取设备是超临界萃取技术发展的关键之一，它需要解决由于过程处于高压（一般在8——35MPa或更高）下这个特殊性所产生的大量的机械、热交换和流体输送等问题。应该使整个工艺过程在满足生产目的的前提下，具有安全、易操作、操作弹性大、通用性强等特点。

二、超临界CO2萃取设备设计方法

（1）工艺设计

所谓的工艺设计，指的就是针对某物料，来通过运用试验技术，以中试装置长时间正常运行的工艺技术为依据，设计出可用于超临界CO2流体萃取流程，具有进一步分离产品的能力，并可适用于多种天然产物有效成分分离、精制的装置。萃取釜是超临界萃取技术发展的关键之一，对不同形态物料需选用不同的萃取釜。萃取釜结构的一个重要参数是长径比，对于固态物料，其长径比在1∶4～ 1∶5之间，对于液态物料，其长径比为1∶10左右。萃取釜应根据设计任务提供的原始数据和工艺要求进行设计。设计条件包括简图、设计要求、接管表等内容。简图示意性地画出了容器本体、主要内件形状、部分结构尺寸、接管位置、支座形式等内容。设计要求主要包括工作介质、压力和温度、操作方式与要求，还应注明容积、材料、腐蚀速率、设计寿命、是否带安全附件、是否保温等。

（2）机械结构设计

简单来说，在超临界CO2萃取设备设计过程中，其针对机械结构设计的根本任务，在于在设备形式及主要尺寸已定的基础上，根据各种设备常用结构，参考有关资料与规范，详细设计设备各零部件的结构尺寸，选择各种构件的材料，计算设备强度，设计设备内件与管口方位，绘制设备总装配图及零件图，并提出设备制造技术要求与规范[1]。对设备的结构与机械设计的要求是：有足够的强度，保证安全，防止设备受外力而破坏；有足够的刚度，防止设备在运输、安装及使用过程中发生较大变形；有良好的密封性，防止物料外泄；有良好的耐蚀性，针对有腐蚀性的物料应正确选材或采用合适的措施以保证设备的耐久性。

（3）安全设计

在实际的操作过程中，往往需要较高的操作压力，因此必须在整体布局上全面考虑生产、维修、防爆和防火等安全因素，严格注意防止意外事故发生，避免造成部件爆炸。根据石油化工设备运行的经验，必须采用相应的安全措施。对于高压泵，必需采用性能良好的压力表和配套的安全阀，实现过压保护。对于萃取釜、分离釜等高压设备，应根据它们的工作压力选定相匹配的安全閥[2]。与萃取釜的快开结构相匹配，必须在萃取釜顶盖设置手动放空阀安全保护装置（如家用高压锅），只有在确认萃取釜内压力为零时才能打开釜盖，保证安全生产。对于CO2冷凝器，要配装防爆膜，确保设备的安全运行。另外，超临界CO2萃取装置的管理和操作人员应有必要的压力容器基本知识，搞清工作压力与水压试验压力的区别，严禁超压运行，否则很危险。

（4）快开结构设计

超临界CO2流体萃取多为半间歇操作，即萃取釜必须经常打开和关闭。为便于操作，缩短间歇操作时间，提高设备的利用率，萃取釜应采用快开式结构。萃取釜能否正常连续运行在很大程度上取决于密封结构的完善和密封材料的合理选择。因此进行萃取釜的密封结构设计时，必须从产生泄漏的方面着手，设法减小泄漏通道和增加泄漏通道上的阻力，并选用非渗透性或抗渗透性较佳的材料制作密封元件，以保证工作正常运行。另外，吊篮与萃取釜之间的密封也非常重要，它直接影响产品的得率。虽然超临界CO2流体在常温下操作，但由于超临界CO2流体具有较强的溶解能力和渗透能力，一般密封用的橡胶材料无法达到工艺要求，因此进行密封结构设计时，一定要针对超临界CO2流体的特性，选择合适的密封材料。

（5）装置的转产

由于超临界CO2流体萃取常用于从农作物中提取具有高附加值的天然产品，受农作物生长周期及产品市场需求的影响，超临界CO2流体萃取装置存在一个转产问题。为了防止交叉污染，每次生产前须对装置进行清洗。洗涤溶液入口阀门应設在装置的最高点，出口为设备的排放阀及管道的最低点，也可采用泵打循环的方法进行清洗。清洗后还要用氮气吹扫，才能再转入下一轮新产品的萃取。萃取物为植物时还会遇到一些像沥青一样黏着在设备和管道内壁的物质，必须采用碱性高压蒸汽冲洗。从生产中调整产品结构考虑，尽可能采用螺纹法兰连接也许是最适宜的，虽然这可能会提高设备的投资费用，但便于拆洗。阀门以高压球阀为最好。当在管线或阀件上可能会析出固相时，宜在外壁加伴热措施。

三、结语

总而言之，超临界萃取装置不能连续运转的原因之一是堵塞，但如果在萃取釜进出口处与吊篮上下部安装多功能过滤装置，不仅能有效防止物料进入管道造成堵塞，还可改善CO2流体进出萃取釜的状况，避免沟流现象发生，提高传质效率。

【参考文献】

[1]王巨成，李国亮，卫彩霞. 超临界CO2萃取小试设备工艺设计与设备选型[J]. 山西林业科技，2002，（02）：10-12.

[2]一种逆流式超临界CO2流体萃取无水奶油方法的工艺设计方案[J]. 甘肃科技，1996，（03）：40-42.