用鸡蛋壳制备醋酸钙的工艺研究
2017-05-27王少辉
王少辉
摘 要: 目的:分析鸡蛋壳制备醋酸钙的工艺技术。方法:将蛋壳粉与醋酸放置在常温常压环境下,使其发生中和反应,进而制备出醋酸钙,利用EDTA络合法对制成产品的醋酸钙含量进行检测。结果:在蛋壳粉放置量为2.5g时,中和反应的时间在3h,料液比例为1:16时,醋酸钙的含量最高,为2.91g,所制备出的醋酸钙纯度为71%,产率为99%。结论:醋酸钙制备过程中,选择配比为1:14最为恰当,能够产出质量较高的醋酸钙。
关键词:鸡蛋壳 制备醋酸钙 工艺
中图分类号:TS253.9 文献标识码:A 文章编号:1003-9082(2016)12-0252-01
前言
据有关资料显示我国禽蛋的资源比较丰富,但是其加工产业的发展却相对落后,由此也形成了较多的浪费[1]。在相关教学试验中测试出蛋壳的主要成分是碳酸钙,含量能够达到93%,其中还包括了一定含量的碳酸镁、磷酸钙等有机物,其内部所含有的有机物均属于天然的绿色钙源。之所以选择蛋壳中的元素去制备醋酸钙,主要是由于蛋壳中的钙含量较高,且溶解性较快,能够比较快的达到吸收效果,同时也能够溶于水,相对安全没有污染。
一、資料与方法
1.一般资料
(1)原料选择:新鲜鸡蛋,冰醋酸,氧化钙。
(2)设备选择:电炉,直流电动机,电子分析天平,电热恒温水浴箱,真空泵。
2.方法
(1)实验过程:蛋壳-中和反应-除镁元素-减压抽滤-pH调整-成品。
(2)实验设计:在醋酸钙的制作过程中比较容易受到环境与元素的影响,所以在选择不同的除镁时间,反应温度,反应时间,配比等实验因子时,应将所得的醋酸钙的收率作为衡量指标,在进行单因素实验的环境下进行正交试验[2]。
(3)单因素实验过程:探究不同的除镁时间,反应温度,反应时间,配比对醋酸钙收率的影响效果。在除镁时间选择分别为2min,5min,10min,15min,20min时,反应温度选择分别为15℃,20℃,25℃,30℃,35℃;反应时间选择分别为1.5h,2h,2.5h,3h,3.5h;配比选择分别为1:8,1:10,1:12,1:14,1:16时进行正交实验。
(4)正交试验过程:在单因素试验的基础上,选择质量相对较高的除镁时间,反应温度,反应时间与配比,利用L9(34)正交试验,明确出最好的条件选择[3]。
(5)醋酸钙含量的测试过程:选择2.5g式样放置在烧杯中,用5mL热硒盐溶液溶解。在其冷却后放置在容量瓶中,用水进行定容。将配置好的溶液放置在锥形瓶中,加入50mL的水,1mo1/L氢氧化钠溶液15mL,紫脲酸铵固体20mg,奈酚绿B指示剂1.5mL。在用0.05mo1/LEDTA标准溶液滴定至深蓝色。最终核算醋酸钙的含量。
二、结果
1.除镁时间对醋酸钙收率的影响
蛋壳中碳酸镁的含量占比约为1%,而镁元素的存在会影响醋酸钙的质量,所以才会在制作过程中加入除镁的环节。最终试验的结果显示,反应时间在10min的时候醋酸钙的收率效果最好。
2.反应温度对醋酸钙收率的影响
反应温度的高低会影响到反应速度,因此也会对醋酸钙的质量造成影响。在温度高的环境下比较有利于增加反应速度,使CO2等分子快速的排出,为醋酸钙的形成提供有利环境,但是醋酸与水的蒸发也会变快,影响到反应效果。温度较低醋酸的挥发损失比较小,但是反应速度也会变慢,因此控制在恰当的温度,才能够保障醋酸钙的质量。试验结果显示在常温环境下醋酸钙的收率相对较高,因此温度应该控制在20℃。
3.反应时间对醋酸钙收率的影响
在反应期间,反应速度比较慢,主要是因为醋酸属于弱酸,碳酸钙属于弱碱,因此要保障反应充分进行,确保产品收率,需要延长反应时间。研究结果显示出,反应时间在1.5h时,醋酸钙的收率是92.7%,反应时间在2.5h时,醋酸钙的收率是93.6%,反应时间在3h时,醋酸高的收率是94.8%,因此选择反应时间为3h所得到的醋酸钙收率最高。
4.固液配比对醋酸钙收率的影响
醋酸钙溶于水,在液相反应中,固液的配比过小会使反应产物的浓度过高,溶液比较容易达到饱和,不利于醋酸钙的生成,但是如果固液配比过大的话,浓缩的时间又过长。实验结果显示,固液配比在1:14的时候醋酸钙的收率最高。
5.正交试验结果
为了明确醋酸钙制备的最适合工艺条件,在单因素试验结果的基础上,选择反应温度,反应时间,固液比水平,也就是L9(34)正交表进行试验。试验结果显示,固液比是影响试验结果的主要因素,除镁时间的影响效果最小。
6.醋酸高含量测试结果
在本次制备完成后,对制成产品进行醋酸钙检测,检测结果与国家质量标准比对显示,达到国家质量标准。
三、讨论
在本次研究中,进行了单因素试验、正交试验,对试验结果进行分析,最终显示结果为,除镁时间设置在5min,反应时间设置在2.5h,反应温度设置在25℃,固液比设置在1:14,是最佳的制备工艺。另外试验结果也证实了,对醋酸钙质量与收率影响最高的是固液比,除镁时间的影响效果最小。在试验中固液比重的水也占据了一定的影响效果,分别选择了自来水与蒸馏水进行了试验,显示结果为自来水应用下的醋酸钙收率更高,其原因可能是蒸馏水中缺失了过多的自然元素。
我国的禽蛋资源比较丰富,在基础条件上占据了一定的优势,如果能够将这部分资源进行有效的利用,一方面减少了蛋壳资源的浪费,另一个方面也减少的环境污染,另外也增加了额外经济收益,这一举措属于一举多得。蛋壳资源中存在着丰富的碳酸钙元素,通过以上实验将其制成醋酸钙是最有效的资源利用方式。本次研究为蛋壳制备醋酸钙的制作过程分析出最佳的配置原则与制作措施,为蛋壳资源的有效利用提供了理论参考意见。
参考文献
[1]梁春娜,张珍,张丽,等.超声波法从鸡蛋壳中制备醋酸钙工艺研究[J].甘肃农业大学学报,2010,02(05):124-128.
[2]吴汉东.以鸡蛋壳为原料制备醋酸钙的工艺研究[J].食品工业,2012,06(12):37-39.
[3]王卫兵,赵跃强,孙鸿.以鸡蛋壳为原料制备醋酸钙的工艺研究[J].广东化工,2015,07(11):46-47.