纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮

李俊林

【摘 要】 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的国家标准方法，本文通过实际工作经验对纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的质量控制进行了总结，以便更好地指导实际工作。

【关键词】 氨氮 纳氏试剂分光光度法 质量控制

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，以及农田排水、城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮，还有农作物化肥的流失以及来自化工、冶金、制革化肥等工业废水。

氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。因此对水体总氨氮的测定尤为重要。

氨氮的测定方法，通常有纳氏分光光度法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）分光光度法和电极法等。纳氏试剂分光光度法具操作简便、灵敏等特点，因此成为普遍使用的方法。HJ535-2009<水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法>在质量保证与质量控制中对氨氮的测定方法给出了一定的控制措施[1]，本文根据工作经验对其进行了总结。

1 影响氨氮测定的因素

1.1 水样的采集与保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

1.2 环境条件

实验环境条件对氨氮的测定结果影响很大，所以做氨氮实验的实验室必须保证干净整洁，最好远离厕所，且不能与实验中使用氨水的测定项目（如挥发酚、硬度、亚硝酸盐氮）同屋，最好也不要同楼层，因为氨水的挥发性极强，会导致空白值及实验结果偏高。

1.3 玻璃器皿的影响

氨氮测定时玻璃器皿的要求非常高，玻璃器皿必须洗涤干净，必要时可用酸性洗液浸泡后再经无氨水冲洗干净后使用，否则影响空白值。

1.4 实验用水

水样稀释及试剂配制均用无氨水。无氨水的制备可参考标准[1]。

1.5 试剂的纯度与配制方法

纳氏试剂分光光发测定水中氨氮所用的试剂主要有酒石酸钾钠、纳氏试剂等。

不合格的酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊，所以所用试剂必须达到分析要求。

纳氏试剂的配制方法有两种，第一种是碘化钾-二氯化汞-氢氧化钾，第二种是碘化钾-碘化汞-氢氧化钠。这两种配制方法均能达到分析要求，但用第一种方法配制的纳氏试剂所用汞的量是第二种方法的一半且空白值低很多，但不足之处是配制过程繁琐，需要耐心谨慎，但其配制过程用汞量小，对环境的污染小，所以是一种推荐的纳氏试剂配制方法。

1.6 预处理

有悬浮物或色度干扰的水样的预处理过程包括两种，一种是絮凝沉淀法，一种是预蒸馏法。对于用絮凝沉淀法处理的水样一定要注意实验过程的空白即去除滤纸的污染。因为滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，所以建议采用定性滤纸过滤，且过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100mL）对于与蒸馏法的水样在蒸馏刚开始时氨气的蒸出速度较快，所以加热不能过快，否则会造成水样暴沸，馏出液温度过高，氨吸收不完全。

1.7 质控样品的测定

质控样品的测定按与校准曲线相同的步骤测定，取一定量的氯化铵标准工作溶液，加入酒石酸钾钠摇匀后再加入纳氏试剂摇匀，放置10min后，在波长420nm小，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。由于质控样品是将已知量的待测样品加入到介质中配制而成的，所以纯度很高，理论上来说是没有钙、镁等干扰离子的，所以在测定的时候在是否加酒石酸钾钠进行了实验。

我们对环标样（200556）在测定过程中对是否加入加入酒石酸钾钠进行了实验，实验结果见表1。环标样（200556）的真值是2.06±0.11，而是否加酒石酸钾钠的的测定值分别是2.02和2.04均在范围内，因此在质控样品的测定中加不加酒石酸钾钠对测定结果无明显影响，所以在单纯的质控样品测定中可以不加，但是从实验的严谨性来讲在测定未知样品时最好是加酒石酸钾钠，已给质控样品和待测样品相同的基质影响。

1.8 实际样品的测定

实际样品的测定在实验开始的时候进行相应的前处理过程如絮凝沉淀或是预蒸馏，然后测定的步骤跟质控样品的测定步骤相同的。我们对实际环境样品在测定过程中用两种不同的前处理方法经行了实验，实验结果见表2，从表2中我们发现两种不同的前处理方法对环境样品的测定值无明显差别。同时，我们也对环境标准样品进行了相同的实验，所得的实验结果也符合分析要求，由此可见两种不同的前处理方法在对环境样品的测定中都可以达到预期的要求。

2 结语

以上是对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的质量控制进行了详细的阐述与总结，以期能更好的指导工作。

参考文献：

[1]中华人民共和国环境保护部.水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）.北京：中国环境科学出版社.

[2]王婷，曹磊，薛明霞.Chinese Journal of Analysis Labomtory. 2008，27.