X射线荧光光谱法测定土壤中的钍

洪瑞++周珂

摘要：采用粉末压片法制样，应用X射线荧光光谱法测定土壤中的钍含量。经标准土壤样品验证，精密度和准确度试验表明，相对标准偏差（N=10）小于13%，回收率为84.1%～99.6%。钍的检出限为3.1 mg/kg，测定下限10.0 mg/kg。用X射线荧光光谱法与ICP-MS测定同一樣品，其测定结果无显著差异。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足实验室日常分析要求和应急监测需要。

关键词：土壤；钍；X射线荧光光谱法；粉末压片

中图分类号：P575.4；P619.13 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）08-1554-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.08.038

Determination of Thorium in Soil by X-ray Fluorescence Spectrometry

HONG Rui， ZHOU Ke

（Wuhan Environmental Monitoring Center， Wuhan 430015， China）

Abstract： The method of pressed powder pellet sample and X-ray fluorescence spectrometry for determination of thorium in soil was studied. The experimental results showed that the measurement precision and accuracy are favorable. The relative standard deviation（N=10） was less than 13% and the recovery rate was 84.1%～99.6%，which was verified by standard soil samples. The detection limit of thorium is 3.1 mg/kg，and the lower limit of detection is 10.0 mg/kg. Comparing this method with ICP-MS， no significant difference was detected in measuring results. The method can meet the requirements of daily laboratory analysis and emergency monitoring in the detection accuracy and analysis speed.

Key words： soil；thorium； X-ray fluorescence spectrometry； powder pellet

钍（Th）是一种天然放射性元素，既有化学毒性又有辐射损伤，主要分布于地球最表层。世界土壤中的钍平均背景值为9.0 mg/kg，地壳平均丰度9.6 mg/kg。中国土壤中的钍含量一般为12.0 mg/kg，其中海南岛、湘江谷地及珠峰地区背景含量稍高[1]。

钍常与稀土、钛、铌、钽和铀元素等共存，可以作电极材料、催化剂及电焊条等的添加剂，主要来源于含钍矿山及钍和稀土工业废水。稀土工业生产过程中产生的含钍废水和废渣在长期降雨、风化等物理化学作用下，可向土壤和地下水扩散迁移，对生态环境造成污染。钍的测定目前主要采用容量法、分光光度法、质谱法、X射线荧光光谱法等方法。容量法和分光光度法是通过离子交换、溶剂萃取和色谱层分离等方法前处理后进行分析，使用仪器简单，但前处理过程复杂、线性范围较窄。低浓度样品首选电感耦合等离子体质谱法，方法准确度高，但需要对样品进行消解前处理[2]；高浓度的样品，特别是被核污染土壤样品的快速分析，首选X射线荧光光谱法，具有试样制备简单、分析速度快、可测浓度范围宽、能同时测定多种元素、无损检测的特点[3]。因此，采用X射线荧光光谱法分析土壤样品中钍的研究具有重要意义[4]。

4 小结

本研究采用粉末压片法制样，X射线荧光光谱法测定了土壤钍的含量，并将该方法应用于实际样品分析。该方法操作简单快速，重现性好，准确度和精密度良好，适合大批量土壤样品的测定。检测限接近土壤中钍的背景水平，可快速检测土壤中钍的污染程度，用于快速表征区域土壤点源污染，特别是对验证钍的污染是否消除及下降到环境背景水平具有重要意义。该方法样品主要分析了土壤标准样品及丹江口库区土壤样品，未分析其他地区不同类型土样，方法的适用性还需要进一步验证。

参考文献：

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[3] HANNA T，DANIELA V，ESA P，et al. A comparison of analytical methods for determining uranium and thorium in ores and mill tailings[J].Journal of Geochemical Exploration，2015， 148：174-180.

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[5] ASTM C1255-2011，Standard Test Method for Analysis of Uranium and Thorium in Soils by Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy[S].

[6] 岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析[M].第四版第四分册.北京：地质出版社，2011.

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[8] 梁国立，邓赛文，吴晓军，等.X射线荧光光谱分析检出限问题的探讨和建议[J].岩矿测试，2003，22（4）：291-296.

[9] DZ/T 0130-54-56-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[S].

[10] DZ/T 0145-1994，土壤地球化学测量规范[S].