ICP－AES法测定锌精矿中杂质元素

林 叶

（韶关冶炼厂，广东韶关 512024）

ICP－AES法测定锌精矿中杂质元素

林 叶

（韶关冶炼厂，广东韶关 512024）

研究了电感耦合等离子发射光谱法（ICP－AES）测定锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的含量。通过试验建立了最佳工作条件，对试样分解、酸度条件、基体元素干扰进行了优化试验。经检测限、精密度与准确性试验表明，该方法快速、准确，适用于锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的同时测定。

电感耦合等离子发射光谱法；锌精矿；杂质元素

我国是锌的生产大国和消费大国。随着锌产量的不断扩大以及锌精矿原材料的来源多样化，快速、准确地测定锌精矿中杂质元素的含量，对锌精矿产品的品级评定和工艺参数的控制起着至关重要的作用。

目前，韶关冶炼厂分析实验室锌精矿中杂质元素的检测标准采用分别测定：其中铁采用EDTA容量法；砷采用碘量法；铅、镉、铜、锑、钙、镁采用原子吸收法；铝采用鉻天青S分光光度法。操作繁琐且耗时长。为了快速、准确地测定锌精矿中杂质元素的含量，本文研究了用ICP－AES光谱法同时测定锌精矿中杂质元素［1］，经试验表明，该方法精密度好、准确性高，能够满足锌精矿中杂质元素的日常检验工作。

1 试验部分

1.1 仪 器

1.德国斯派克公司生产的SPECTRO ARCOS型电感耦合等离子发射光谱仪。

2.氩气供给系统：液氩，体积分数≥99.999%。

1.2 试 剂

本试验所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为优级纯试剂。

1.盐酸（ρ＝1.19 g／mL）。

2.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

3.氢氟酸（ρ＝1.15 g／mL）。

4.高氯酸（ρ＝1.67 g／mL）。

5.盐酸（1＋1）。

6.硝酸（1＋1）。

7.酒石酸溶液（50 g／L）。

1.3 标准溶液

本试验所用标准贮备溶液均为国家标准溶液。

1.Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合标准溶液（100μg／mL）：分别移取10.00 mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al国家标准溶液（1 mg／mL）于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（1＋1），5 mL酒石酸溶液（50 g／L），用水稀释至刻度，混匀。

2.混合标准系列溶液：按表1分别移取上述混合标准溶液于一组100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（ρ＝1.19 g／mL），5 mL酒石酸溶液（50 g／L），用水稀释至刻度，混匀。

表1 混合标准系列溶液μg／mL

1.4 试验方法

称取0.10 g（精确至0.000 1 g）试样，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15 mL硝酸（ρ＝1.42 g／mL），5 mL酒石酸（50 g／L），低温加热溶解10～20 min，加入5 mL盐酸（ρ＝1.19 g／mL），1 mL氢氟酸（ρ＝1.15 g／mL），1 mL高氯酸（ρ＝1.67 g／mL），低温加热冒白烟至湿盐状，取下烧杯稍冷，加5 mL盐酸（P＝1.19 g／mL），用少量水冲洗杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表2分取试液并补加盐酸于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在选定的仪器工作条件下测定。

表2 分取试液体积

2 结果与讨论

2.1 试样分解方式

试验分别选用了硝酸－酒石酸－盐酸和硝酸－酒石酸－盐酸－氢氟酸－高氯酸来处理样品。结果表明：采用硝酸－酒石酸－盐酸来处理样品，部分元素溶解不完全。采用硝酸－酒石酸－盐酸－氢氟酸－高氯酸来处理样品，基本能保证样品溶解完全，个别样品会有极少量的不溶物，不溶物经碱熔分解后测定，待测元素含量极低。因此本方法选择硝酸－酒石酸－盐酸－氢氟酸－高氯酸分解样品。

2.2 仪器测量条件的选择

试验考察了所用仪器的高频发生器功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化器流量、蠕动泵泵速等对待测元素谱线发射强度的影响，得出仪器最佳工作条件见表3。

表3 仪器测量最佳工作条件

2.3 元素分析谱线的选择

根据仪器推荐谱线，经实际样品试验，选择出干扰少，谱线强度大，信背比好［2］的谱线作为各元素测定谱线，结果见表4。

表4 待测元素分析线

2.4 酸度的选择

分别在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合标准溶液中，依次加入2 mL、5 mL、10 mL盐酸和硝酸进行试验，结果表明：5%以内的盐酸和硝酸对测定无影响。故选用5%的盐酸作为测定溶液介质。

2.5 酒石酸对测定的影响以及加入量的选择

为了防止锑的水解，试验选择加入酒石酸溶液。

在含有1.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Ca、Mg、Al的混合标准溶液中，加入5 mL酒石酸溶液（50 g／L），与等浓度的未加酒石酸溶液的混合标准溶液进行比较试验，结果表明：加入5 mL酒石酸溶液（50 g／L）对待测元素无影响。

在含有10.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合标准溶液中，分别加入2 mL、5 mL、8 mL酒石酸溶液（50 g／L）进行试验，结果表明：2～8 mL酒石酸溶液（50 g／L）对测定无影响。故选择酒石酸的加入量为5%酒石酸溶液（50 g／L）。

2.6 干扰试验

2.6.1 锌基对待测元素的干扰

锌精矿中Zn含量45%～60%。分别在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合标准溶液中，依次加入5 mg、50 mg、100 mg Zn基进行试验，结果表明：1 mg／mL以内的锌基对测定基本无影响。

2.6.2 铁基对待测元素的干扰

锌精矿中Fe含量2%～30%。分别在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合标准溶液中，依次加入1 mg、10 mg、50 mg Fe基进行试验，结果表明：0.5 mg／mL以内的铁基对测定基本无影响。

2.6.3 共存离子的干扰

在混合标准溶液中加入一定量的其它共存离子，与相同浓度的各元素的单标溶液进行比较试验，结果表明：共存离子对测定基本无影响。

2.7 工作曲线的绘制

在选定的仪器工作条件下，依次测定Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合标准系列溶液中待测元素的发射强度，并由计算机自动绘制工作曲线。各元素工作曲线相关系数见表5。

表5 工作曲线相关系数

2.8 被测元素检出限

连续测定11次试剂空白溶液，计算标准偏差，以3倍的标准偏差作为检出限，结果见表6。

表6 各元素检出限μg／mL

2.9 精密度与准确性

按试验方法对本实验室锌精矿内控样品进行了11次平行测定，测定结果见表7。

表7 精密度试验%

按试验方法在锌精矿内控样品中分别加入一定量的待测各元素，进行加标回收，测定结果见表8。

表8 加标回收试验

从表7和表8结果可以看出，该方法精密度好，准确性高。

3 结 论

从以上试验结果可以看出，该方法不仅操作简单、速度快，而且精密度好、准确性高，能够满足锌精矿中杂质元素的测定需求。

［1］ 程键.电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中10种杂质元素［J］.冶金分析，2007，27（11）：65－68.

［2］ 辛仁轩.等离子体发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2004.

Determ ination of Im purity Elements in Zinc Concentrate by ICP-AES

LIN Ye
（Shaoguan Smelter，Shaoguan 512024，China）

Research by inductively coupled plasma emission spectrometry（ICP-AES）in the determination of zinc concentrate Pb，Cd，Fe，Cu，As，Sb，Ca，Mg，Al the content of nine kinds of elements.Best working conditions was established by experiment，the sample decomposition，acidity condition，matrix element interference test was optimized.The detection limit，precision and accuracy of the test shows that thismethod is rapid and accurate，and suitable for zinc concentrate of Pb，Cd，Fe，Cu，As，Sb，Ca，Mg and Al the simultaneous determination of nine kinds of elements.

ICP-AES；zinc concentrate；impurity elements

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）01－0078－03

2016－12－13

林 叶（1975－），女，工程师，主要从事工业分析工作。