10% 6-苄基腺嘌呤水悬浮剂的研制

郭 恒，郑先福，万 翠，郑 昊，刘彦涛，姚凤娜

(1.郑州郑氏化工产品有限公司，郑州 450000；2.河南农业大学，河南郑州 450000)

10% 6-苄基腺嘌呤水悬浮剂的研制

郭 恒1，郑先福2*，万 翠1，郑 昊1，刘彦涛1，姚凤娜1

(1.郑州郑氏化工产品有限公司，郑州 450000；2.河南农业大学，河南郑州 450000)

对10% 6-苄基腺嘌呤水悬浮剂的润湿分散剂、增稠剂和防冻剂等助剂进行了筛选，确定了最佳配方：6-苄基腺嘌呤原药10%，NP-10 2.5%，农乳600# 2.5%，乙二醇 4%，黄原胶0.25 %，去离子水补至100%。对该制剂的各项质量指标进行了测定，结果表明，10% 6-苄基腺嘌呤水悬浮剂的悬浮率、析水率、pH、冷热储稳定性等均达标，制剂外观正常，水中分散性良好。

6-苄基腺嘌呤；水悬浮剂；研制

6-苄基腺嘌呤(6-BA)是第一个人工合成的细胞分裂素，主要促进植物芽的形成，也可以诱导形成愈伤组织，国内外广泛用于提高茶叶、烟草的质量及产量，用于蔬菜、水果的保鲜和无根豆芽的培育，能提高果品及叶片的品质[1]。该剂还具有促进蛋白质生物合成和细胞分裂，以及延缓叶片衰老等[2]，具有其他植物激素所没有或不及的功能。国内外对6-BA在不同作物中的应用进行了广泛的研究，但长期以来主要进行应用研究，鲜有对6-BA剂型的开发报道。本着环保、省力、水基化研究方向，本试验以6-BA为对象，进行了10%6-苄基腺嘌呤水悬浮剂配方的研究。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料和仪器

1.1.1 材料

6-BA原药：白色结晶粉末，含量98%，郑州郑氏化工产品有限公司提供；润湿分散剂：苯乙基酚聚氧乙烯醚(农乳600#)、脂肪醇聚氧乙烯(7)醚 (AEO-7)、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(AEO-3)、烷基酚聚氧乙烯(10)醚(NP-10)、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物(农乳1600)；增稠剂：甲基羟甲基纤维素、有机膨润土、黄原胶；防冻剂：尿素、乙二醇、丙三醇。

1.1.2 仪器

pHS-3C精密pH计，上海雷兹仪器厂；LS-POP激光粒度分析仪，珠海欧美克仪器有限公司；DHG电热恒温鼓风干燥箱，上海姚氏仪器设备厂；RT砂磨机，上海儒特机电设备有限公司；高剪切混合乳化机，上海威宇机电制造有限公司；KS50离心机，湖南凯达科学仪器有限公司；Waters2690高效液相色谱。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程示意图

1.2.2 操作步骤

按配方比例将原药、助剂、水称量后加入高剪切混合乳化机中，将物料剪切均匀并预分散后，通冷凝水进行砂磨机研磨。经激光粒度分析仪检测，当粒径为5 μm以下的悬浮颗粒达98%以上时过滤。对制剂的各项质量技术指标进行检测分析，如合格即得10% 6-BA悬浮剂。

2 结果与分析

2.1 润湿分散剂筛选

分别以本文中1.1.1提到的5种润湿分散剂为筛选对象，总添加量为5%，制取10% 6-BA悬浮剂。分别测定各产品的析水率、悬浮率、分解率、絮凝现象、倾倒性，测定结果见表1。

表1 润湿分散剂筛选试验

由表1可知，分别以润湿分散剂农乳600#和NP-10制得的制剂产品的各项指标较好。为了得到性能更优的悬浮剂，对这2种润湿分散剂进行复配研究，试验结果见表2。

从表2可以看出，当NP-10与农乳600#以质量比1∶1(各2.5%)复配，以此复配润湿分散剂制成的水悬浮剂的分解率和析水率较低，悬浮率高，倾倒性合格，各项指标较佳。因此，选取NP-10+农乳600#质量比1︰1(各2.5%)。

表2 NP-10与农乳600#复配筛选

2.2 增稠剂的筛选

不同增稠剂对制剂的稳定性和黏度影响不同。有的增稠剂通过氢键缔合，减少了制剂中颗粒自由活动的空间，从而增加制剂黏度；有的通过同性静电斥力，增加水相黏度。但黏度太大会影响制剂流变性和稳定性，使制剂难以倒出或分层。所以，选用合适的增稠剂才能使制剂具有良好的稳定性和高的悬浮率。

分别以甲基羟甲基纤维素、有机膨润土、黄原胶为增稠剂，用量为2.5%，制取不同的10% 6-BA悬浮剂，分别测定各制剂产品的悬浮率、析水率、倾倒性(表3)。

表3 增稠剂选择试验结果

试验结果表明，以黄原胶配制的10% 6-BA水悬浮剂悬浮率高，析水少，倾倒性好。因此选择黄原胶为增稠剂，添加量分别设为1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5% 5个梯度进行对照试验。制取的各制剂产品的测定悬浮率、析水率、倾倒性见表4。

试验结果表明，黄原胶用量大于2.5%时，10% 6-BA水悬浮剂的倾倒性差，洗涤后残余物多。用量小于2.5%时，制剂析水较多，悬浮率低。当添加量为2.5%时，各项指标都较好。相对于其他用量，黄原胶用量为2.5%时，10% 6-BA水悬浮剂具有较高的悬浮率，较低的析水率，稳定性更好。所以选用黄原胶，且用量为2.5%，作为增稠剂较为适合。

表4 增稠剂用量的选择试验结果

2.3 防冻剂的选择

为使产品在低温存放过程中无结晶、结冻现象，对几种不同的防冻剂进行筛选试验。以尿素、乙二醇、丙三醇为筛选对象，用量为4%，测定制得的10% 6-BA水悬浮剂的分解率，观察热储后外观变化(表5)。

表5 防腐剂的选择试验

结果表明，乙二醇效果较好，以尿素防冻剂的制剂分解率较高，以丙三醇为防冻剂时制剂在低温存放过程中变稠、颜色变深黄，故选用乙二醇作为防冻剂，用量为4%。

2.4 各项质量指标测定

按以上筛选出的最佳助剂配制10% 6-BA水悬浮剂，然后检测制剂的各项质量指标(表6)。从表6可以看出，有效成分含量≥10%，悬浮率≥90%，筛析(＞44 μm)≥99%，pH 6～8，热贮和冷贮稳定性均合格。该制剂悬浮率、流动性等各项指标均达到要求，其稳定性较好。

表6 产品质量控制指标

3 小结与讨论

试验结果表明，以6-BA原药10%，NP-10 2.5%，农乳600# 2.5%，乙二醇4%，黄原胶0.25%，去离子水补至100%配制的10% 6-BA水悬浮剂的各项指标均达到悬浮剂质量标准要求。该水悬浮剂以水为介质，在生产加工和施用时对环境污染小，对人安全，避免了粉尘和颗粒物的漂浮飞扬。从成本看，有效成分质量浓度相同时，该制剂的成本明显低于乳油、可溶液剂和水分散粒剂。故10% 6-BA水悬浮剂是一种值得开发推广的产品，具有发展潜力。

[1] 李杰, 况胜利, 房晓敏, 等. 6-苄氨基腺呤的合成研究[J].安徽农业科学, 2009,37(15): 6841—6842.

[2] 彭忠华, 吴盛黎, 何帮金, 等. 吉林省水稻超高产育种研究——不同穗型品种的光能生理与根系差异[J]. 吉林农业科学, 2001, 26(4): 3—10.

Study on Preparation of 6-Benzylaminopurine 10% SC

GUO Heng1, ZHENG Xianfu2,WAN Cui1, ZHENG Hao1, LIU Yantao1,YAO fengna1
(1.Zhengzhou Zheng Shi Chemical Co.,Ltd., Zhengzhou 450000, China;
2.Henan Agricultural University, Zhengzhou 450000, China)

6-Benzylaminopurine 10% flowable concentrate was developed and optimized with the superfine comminution technology and screening of the main adjuvants. According to the production process of suspension agent, the wetting dispersing agent, thickening agent and anti freezing agent were selected, and the quality and technical indexes were determined. The optimized formula was obtained by experiments: 6-benzylaminopurine 10%, NP-10# 2.5%, 600# 2.5%, glycol 4%, yellow gum 0.25%, deionized water making up to 100%. After determination of the formulation, all the terms meet the criterion of SC.

6-benzylaminopurine; SC; preparation

10.16201/j.cnki.cn31-1827/tq.2017.01.11

TQ450.6

A

1009-6485(2017)01-0048-03

郭恒(1982—)，男，河南辉县人，研发工程师，硕士，从事农药剂型加工及乳化剂复配研究。E-mail: gheng668@163.com。

郑先福，教授，硕士，从事植物生长调节剂合成与应用方面的研究。

2016-10-18。