离子色谱法测定降水中有机酸方法的探讨

摘 要：采用离子色谱法对降水中的有机酸进行测定，实验结果表明，3种有机酸（甲酸、乙酸、草酸）的检出限为0.003mg/L、0.004mg/L、0.003mg/L，精密度为1.00%～4.22%，加标回收率为97.9%～102%。

关键词：离子；色谱；降水；有机酸

中图分类号：S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170432052

酸沉降是指大气中的酸性物质通过降水或干沉降迁移到地表的过程，俗称酸雨，是当前全球环境问题之一。酸雨会使湖泊、河流和土壤酸化，造成植被大面积死亡，影响农业生态系统，同时危害人体健康，对生态环境和经济发展造成巨大影响。随着近年来研究的不断深入，人们发现有机酸对降水酸度的贡献也是不容忽视的，在中国一般地区对降水酸度的贡献率为10%～20%[1]，在个别偏远地区，贡献率可高达60%。本文采用离子色谱法对北方某城市的降水中的有机酸进行测定，确立方法的检出限、精密度和准确度等特性指标。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

ICS2000型离子色谱仪，淋洗液：Na2CO3，NaHCO3，分离柱：AS23，AS23保护柱，抑制型电导检测器，甲酸、乙酸、草酸标准使用液，浓度10mg/L。

1.2 实验测定

待采集[2]的降水样品通过0.45μm针式滤膜过滤样品，样品中的被测有机酸（甲酸、乙酸、草酸）随碳酸钠碳酸氢钠淋洗液进入阳离子分离柱，离子交换树脂对样品进行分离，经电导检测器检测。根据色谱峰的相对保留时间定性，峰面积定量。

1.3 色谱条件

柱温：25℃，电导池温度：35℃，淋洗液浓度：4.0mM Na2CO3，1.2mM NaHCO3，抑制器电流：59mA，流速：1.0mL/min，进样体积：200μL，定量方式：峰面积。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线

准确移取一系列标准使用液体积于1组100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成不同浓度混合标准系列，见表1。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

結果表明：有机酸分离效果良好，40min内可完成分离。

2.2 检出限和测定下限

按照HJ168-2010[3]的规定，对空白试剂加标样品（0.01mg/L）进行测定，计算7次平行测定的标准偏差，按照式（1）计算检出限，测定结果见表3；以4倍检出限作为测定下限。

2.3 精密度实验

选择低浓度（甲酸0.05mg/L、乙酸0.1mg/L、草酸0.02mg/L）、高浓度（甲酸0.5mg/L、乙酸1.0mg/L、草酸1.0mg/L）的混合标准溶液平行测定6次，计算相对标准偏差，实验结果表明：该方法精密度为1.00%～4.22%。结果见表4、表5。

2.4 加标回收实验

对降水的实际样品进行加标回收实验测定，平行测定6次，结果表明，加标回收率为97.9%～102%，准确度良好，测定结果见表6。

3 结论

利用离子色谱法测定降水中的有机酸，检出限较低，精密度和加标回收率均较好，但考虑降水中成分的复杂性以及有机酸含量的痕量特性，分析方法还有待进一步改进，以保证获得更好的分析结果及更为准确的数据结果。

参考文献

[1]郭德华，夏琳.离子排斥色谱法同时测定果汁中11种有机酸[J].色谱，2001，19（03）.

[2] GB/T 13580.5-92大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法[S].

[3] HJ168-2010国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则[S].

作者简介：廖楠（1980-），女，工程师，主要从事环境监测分析工作。