微波消解-火焰原子吸收光谱法检测炭吸附剂中微量银

韩万飞， 周晓东， 王 娜

(山西新华化工有限责任公司，山西 太原 030008)

微波消解-火焰原子吸收光谱法检测炭吸附剂中微量银

韩万飞， 周晓东， 王 娜

(山西新华化工有限责任公司，山西 太原 030008)

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法对炭吸附剂中的微量银进行了检测，并与现有方法进行比对实验。结果表明，在选定的实验条件下，该方法能够满足检测要求，可用于炭吸附剂中银含量的检测。

炭吸附剂；银；微波消解

银是广泛应用于化工、冶金、医药、建材等很多工业领域的重金属元素之一，早在第一次世界大战，英美等国就已经添加了银作为炭吸附剂的浸渍剂之一，由于其具有良好的结合性能，使炭在湿度较大的环境下对砷化氢有较好的防护能力及预防炭吸附剂储藏发生变质等特点，一直沿用至今。炭吸附剂浸渍过程中，银主要是起到助浸渍的作用，使其他金属氧化物颗粒比较疏松，增加活性组分的表面积，使之容易与反应物接触，达到防护有毒有害气体的作用。通过不同浸渍剂含量对防护性能的比对实验，银含量只要≥0.065%即可达到实际使用效果。对新研制、生产的炭吸附剂需要进行微量银含量的检测，国家标准方法GB 11907-1989规定水中银元素的测定多采用比色法、原子吸收光谱法，还有传统的看谱法：将炭样研磨，加入一定量的二氧化锰处理后，通过看谱仪激发发光，根据特征谱线的强度，半定量的检测银的含量。随着检测技术的发展，目前，微量银的分析检测方法还有电化学分析法、电感耦合等离子发射光谱法等[1]。

本文首先考察了微波消解条件对银含量检测的影响，确定了最优的检测条件，进一步采用火焰原子吸收光谱法对炭吸附剂中的微量银进行分析，与看谱法、电感耦合等离子发射光谱法进行了比较，结果比较满意，提高了炭吸附剂中微量银含量检测方法的准确性。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

AA-220FS型原子吸收光谱仪，美国Warian公司；Ag空心阴极灯，国产；AL204型全自动电子天平，瑞士梅特勒-托利多公司；微波消解仪，国产。

硝酸，分析纯；银、铜、铬标准溶液，1 mg/ml；实验用水为18.0 MΩ/cm超纯水。

1.2 仪器工作条件

通过实验探索得到仪器检测微量离子的最佳工作条件，如表1、表2。

表1 原子吸收光谱仪工作条件

表2 微波消解仪工作条件

1.3 样品制备

称取干燥的0.3 g炭吸附剂样品放入消解罐中，加入12 mL～15 mL一定浓度的HNO3溶液，进行微波消解处理。消解完全后，取出，定容到200 mL容量瓶中，备用。

1.4 检测

取0、2、3、4、5 mL储备液(1 g/L的银标准溶液配成50 mg/L的储备液)于100 mL的容量瓶中，加入2 mL消解酸，加入一定量的铬标准溶液，定容。通过原子吸收检测，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标得出式(1)标准曲线：

A=0.047 37ρ+0.003 02，r>0.999

(1)

2 结果与讨论

2.1 确定炭吸附剂样品的取样量

在常规炭吸附剂的金属元素检测中，取样量为1.000 0 g，但是利用微波消解仪来进行前处理，对于炭样取样量一般小于0.5 g，所以，本文拟定0.1、0.2、0.3、0.4 g为参考，通过实验确定最优取样量。结果见表3。

表3 不同取样量的银含量检测结果

通过表3可见，称样量为0.1 g、0.2 g时，数据散差比较大，这可能是由于活性炭样品均匀性较差或者最小取样量样品代表性不够引起的。当取样量为0.3 g时，结果趋于平稳，波动较小，所以取样量定为0.3 g。

2.2 微波消解条件的选择

2.2.1 消解酸体系的选择

为了达到对炭吸附剂样品的最佳消解效果，分别用5、10、15 mL的硝酸进行了实验，实验方案及结果见表4。

通过表4数据分析可见，加入酸的量为5 mL时，浓度波动较大且浓度值较低，甚至有的样品中的

表4 不同消解体系检测结果

酸被消耗完，没有完全消解。当加入量为10 mL、15 mL时，浓度检测比较稳定，所以选择每次硝酸的加入量为10 mL～15 mL。

2.2.2 微波消解程序参数

采用不同消解温度进行消解测定，结果见表5。表5数据表明，温度设定为180 ℃时，测量结果较稳定，能够达到较好的效果。

表5 微波消解不同温度检测结果

2.3 检测过程

2.3.1 选择最佳酸度范围

将1 mg/mL的银标准溶液配制成50 mg/L的储备液，取2 mL移于100 mL容量瓶中，分别加入不同体积的消解酸溶液，混匀，定容。测量结果见表6。

表6 加入不同体积消解酸的测量值

实验结果表明，当没有加入消解酸的时候，吸光度明显很小；加入4、7、12 mL消解酸的吸光度和加入2 mL消解酸的吸光度没有明显变化，所以，在配制标准溶液的时候，加入2 mL消解酸即可。

2.3.2 干扰离子的影响

该类炭吸附剂中浸渍了银的同时，还浸渍了铜和铬，通过以下实验检测了铜和铬对银含量的影响。取2 mL储备液移于100 mL容量瓶中，并加入2 mL消解酸，再分别加入不同体积的铜和铬标准溶液，定容。结果见表7。

表7 加入不同体积的铜和铬测量值

上述实验可见，铜的加入对于银含量几乎没有影响，而铬的加入增多，会使银含量稍有所增加，所以，在检测炭吸附剂中微量银时，可加入少量的铬标准溶液以减少铬的干扰。

2.4 精密度与回收率实验

在炭吸附剂样品消解后的溶液中加入适量的银标准溶液，检测其回收率，并计算相对标准偏差，结果见表8。结果表明，该方法的回收率高，方法准确、可靠。

表8 样品的检测结果、回收率和精密度实验结果

2.5 实验比对结果

表9为不同样品3种方法检测结果，微波消解-火焰原子吸收光谱法相对高于ICP法(电感耦合等离子光谱法)和看谱法的检测结果，前2种方法是湿法提取银离子，相对看谱法提取的更完全。看谱法根据光强线进行肉眼比对，检测结果常为0.06、0.08，一般取3次结果的平均值，所以数值较单一，无法真实反映银含量，只能判断是否达到合格标准。

3 结论

样品的预处理是整个分析测试过程的关键环节。本文采用微波消解-火焰原子吸收光谱法检测炭吸附剂中微量银，其检测结果比看谱法和ICP法偏高，原因是由于微波消解技术是比较先进的样品预处理技术，它在密闭的高压高温条件下，促进了样品与酸有效的接触，消解较完全，优于传统湿式消化法。另外，常规湿法需要时间较长，过程中需要大量的混合酸溶液，且要加热蒸馏水等繁琐步骤。而本法需要时间较短，消耗少量的消解酸，设定好程序后即可自动开启，回收率理想，结果准确可靠，操作简单，提高了工作效率，同时为今后新型炭吸附剂中其他微量添加剂含量的检测提供基础指导。

表9 样品的检测结果、回收率和精密度实验结果

[1] 吴先志.微波消解测定食品中Pb、As等金属元素的方法探讨[J].宁夏医学杂志,2001(23):2.

《山西化工》欢迎投稿

Determination of microscale silver in carbon adsorbent by microwave digestion-FAAS

HAN Wanfei, ZHOU Xiaodong, WANG Na

(Shanxi Xinhua Chemical Co.,Ltd., Taiyuan Shanxi 030008, China)

A method for Determination microscale silver in carbon adsorbent by microwave digestion-FAAS, and compared with existing methods. Results show that under the selected experimental conditions, the method can satisfy the detection requirements, can be used for analysis of silver in carbon adsorbent.

Carbon adsorbent; silver; Microwave digestion

2017-03-30

韩万飞，男，1983年出生，2006年毕业于西北农林科技大学，本科，工程师，从事防化计量测试技术工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.02.15

O657.3

A

1004-7050(2017)02-0048-03

分析与测试