药粉颗粒床层特性对渗漉压降的影响

李 娟，汤添钧，汤为民，孙志高

（1.苏州科技大学 环境科学与工程学院，江苏 苏州 215009；2.江苏七○七天然制药有限公司，江苏 镇江 212002）

药粉颗粒床层特性对渗漉压降的影响

李 娟1，汤添钧1，汤为民2，孙志高1

（1.苏州科技大学 环境科学与工程学院，江苏 苏州 215009；2.江苏七○七天然制药有限公司，江苏 镇江 212002）

针对筋骨疼痛酒中药处方的渗漉过程，研究药粉颗粒床层特性对于渗漉压降的影响。利用不同级别的筛网对于500 g 24目和100目药粉颗粒分别进行筛分，测定颗粒平均粒径、形状系数与比表面积。在五种不同堆高下测量颗粒床层孔隙率。选择乙醇溶液作为溶剂实施渗漉，并基于Carman-Kozeny公式计算渗漉压降。结果表明，药粉越细、堆高越小，颗粒床层孔隙率越大；在相同堆高下，细粉颗粒床层的孔隙率与比表面积均高于粗粉颗粒床层，导致渗漉压降较高。

渗漉；压降；中药药粉；颗粒床层

中药制剂工业生产中的一道重要工序是中药有效成分的提取和分离，它直接关系到中药制剂的质量、疗效和产量[1-2]。渗漉是一种动态浸出过程[3]，具有溶剂利用率高、药材有效成分浸出效果好、可直接收集浸出液等优点，是药材提取的有效方法之一。

在渗漉过程中，溶剂流经中药粉末可近似于流体流经颗粒床层。文献[4]和文献[5]分别优选了地龙和金花跌打酊的渗漉工艺参数，结果表明针对两种不同的中药成分，药材分别被粉碎为粗粉和中粗粉时能够达到最佳渗漉效果。文献[6]研究了藿香正气水中的陈皮渗漉工艺，表明药材细度在比表面积为0.5 cm×0.5 cm左右为最佳。文献[7]研究了单相和气液两相流体流经多种尺寸的球体和不规则砂粒组成的多孔填充床层的压降。综上所述，药粉颗粒床层特性不仅影响渗漉效果，还关乎渗漉过程的压降与能耗。

笔者针对筋骨疼痛酒处方（红花、黄芪、党参、当归），通过测量并计算中药药粉粒径分布、药粉颗粒比表面积、药粉颗粒床层孔隙率，研究中药药粉颗粒床层特性对于渗漉压降的影响，为中药有效成分的渗漉分离与提取过程提供理论依据。

1 渗漉过程及压降分析

中药渗漉过程中，经过适度粉碎的药材置于渗漉筒内，从渗漉筒上部不断添加的溶剂向下渗过药材层，同时药材成分被浸出，形成浸出液。为了充分提取并分离药材中的有效成分，需尽量增大药材与溶剂的接触面积。理论而言，药材粉碎得愈细，与溶剂的接触面积愈大，浸出效果愈好。同时，如果药粉未装填均匀或较松散，致使药粉层中留有太多、太大的孔隙，渗漉过程中溶剂将快速从孔隙中流过、从药粉层流出，造成溶剂用量过大且渗漉不完全[8]。但是，药材粉碎得愈细、药粉目数增加的同时，药粉比表面积增大，渗漉压降大大增加。由此可见，上述因素互相制约、相辅相成，对于渗漉过程尤其是渗漉压降均具有重要影响。

中药渗漉过程可近似为流体流经固定颗粒床层。根据Darcy过滤方程与Carman-Kozeny公式

式中，△P为流体流经颗粒床层的压降，Pa；L为颗粒层堆高，m；K′为Carman-Kozeny常数，取5.0；a为颗粒比表面积，m2/m3；ε为颗粒床层孔隙率，%；μ为流体动力粘度，Pa·s；u为流体流速，m·s－1。Carman-Kozeny公式适用于低雷诺数范围（Re＜2）。

从上式可以看出，渗漉压降的影响因素主要包括操作变量u、流体物性μ和ρ、颗粒床层特性ε和a。实际生产过程中，流体的流动状态近乎恒定，因此，仅考虑药粉颗粒床层特性对于渗漉压降的影响，包括药粉粒径分布、比表面积a、颗粒床层孔隙率ε和堆高L。

2 药粉颗粒特性测定

药粉按照颗粒大小可分为：最粗粉、粗粉、中粉、细粉、最细粉、极细粉级别。笔者针对筋骨疼痛酒中药处方，选用500 g 24目粗粉与500 g 100目细粉进行渗漉压降比较。《药典》对于24目粗粉以及100目细粉的筛过率有明确规定[9]。24目粗粉规定为：24目筛全部通过，65目筛的通过率不得大于40%；100目细粉规定为：80目筛全部通过，100目筛的通过率不得少于95%。

测量过程中，分别使用不同级别的筛网在振荡器的振动作用下进行筛滤，记录筛号、筛孔尺寸、测量筛余量。测量结果如表1和表2所示。

表1 24目粗粉测量结果

表2 100目细粉测量结果

为了分析颗粒粒径分布，使用粒径分布函数和频率函数进行描述。分布函数Fi为某号筛子的筛过量占颗粒总质量的百分比。频率函数fi表示粒径处于di-1～di范围内颗粒的平均分布密度

其中，xi为某号筛面上的颗粒（筛余量）占全部颗粒总质量的百分比，这些颗粒的直径介于相邻两号筛孔直径di-1与di之间。根据表1和表2的测量结果，500 g 24目粗粉与500 g 100目细粉的粒径分布函数和频率函数分别如图1和图2所示。

图1 24目粗粉颗粒粒径分布曲线

图2 100目粗粉颗粒粒径分布曲线

针对流体在颗粒床层内流动的特点，由于药粉颗粒尺寸较小，溶剂在药粉颗粒床层内的流动极为缓慢，无边界层脱体现象发生。因此，流动阻力主要由颗粒床层内药粉固体颗粒的比表面积的大小决定，可以根据比表面积相等作为准则确定实际药粉颗粒床层的平均直径。假设相邻两号筛之间的药粉颗粒直径为dpi，根据比表面积相等的原则，实际药粉颗粒床层的平均直径dm为

由于药粉颗粒是三维无规则颗粒，若要研究其物理特性需建立简化模型。圆柱体颗粒模型是一种常见形式[10]，在此条件下可得到药粉颗粒的形状系数ψ表达式为

对于非球形颗粒，考虑其形状系数的情况下，比表面积a为

根据测量结果以及上述计算公式，得出24目粗粉颗粒和100目细粉颗粒的平均粒径dm、颗粒形状系数ψ和比表面积a分别见表3。

表3 24目粗粉颗粒与100目细粉颗粒的当量特性

3 药粉颗粒床层孔隙率测定

孔隙率指床层孔隙占颗粒床层总体积的大小，描述了颗粒床层中颗粒堆积的疏密程度。实验分别测量了24目粗粉与100目细粉在不同堆高下的孔隙率，具体方法如下：

（1）取两只500 mL量筒，用天平称取其质量。将24目粗粉与100目细粉分别放入其中，堆高依次为3、5、7、10和15 cm。

（2）分别称取两只量筒在不同药粉堆高下的总质量，扣除量筒质量后得到药粉质量，同时记录下药粉体积。

（3）根据粗粉与细粉的质量与体积，计算药粉颗粒在不同堆高下的密度ρ，并根据《药典》查出未粉碎前药材的密度。

据此，根据下式（6）计算药粉颗粒床层在不同堆高下的孔隙率，结果见表4。

表4 24目粗粉与100目细粉在不同堆高下的孔隙率

从表4可以看出，100目细粉颗粒床层的孔隙率约为24目粗粉颗粒床层的1.12倍左右。由此可见，药粉粉碎得越细，孔隙率随之增加，这是因为24目粗粉颗粒粒径分布相对较不均匀，小颗粒可以嵌入大颗粒之间的孔隙之中，降低了孔隙率；而100目细粉颗粒粒径分布较为均匀，粒径集中于0.124 mm，颗粒之间嵌入、重叠现象微弱，导致孔隙率增加。此外，药粉颗粒床层孔隙率随堆高的增大而逐渐减小，这是由于药材颗粒硬度较小、易变型，堆高增加时，重力作用加强，颗粒床层在一定程度上被压实，从而使得孔隙率降低。

4 渗漉压降分析

根据实际生产过程，选择20℃、47%（体积浓度）乙醇溶液（μ=0.002 87 Pa·s）以恒定流量20 mL·min-1流出喷淋装置。经测量与计算，乙醇溶液流经24目粗粉和100目细粉颗粒床层的流速分别为4.18×10-6m·s-1和3.89×10-6m·s-1。不同堆高下颗粒床层理论压降计算结果（基于Carman-Kozeny公式）如图3所示。

以15 cm堆高为例，可以看出，100目细粉颗粒床层的压降是24目粗粉颗粒床层压降的3.49倍左右，这是由于孔隙率与比表面积的差异造成的。在15 cm堆高下，100目细粉颗粒床层的孔隙率和比表面积分别为24目粗粉颗粒床层的1.12倍和2.72倍左右。由此可以看出，虽然细粉颗粒能够增加溶剂与药粉颗粒床层的接触面积，从而提高中药成分的提取与分离效率，但是由于颗粒过细，造成渗漉压降过大，渗漉系统能耗过高。

图3 不同堆高下颗粒床层理论压降计算结果

因此，需要采取有效措施，使得在提高中药成分的提取与分离效率的前提下，尽可能降低渗漉压降，从而降低渗漉系统能耗，例如可以采用多层模块化渗漉系统，每一个渗漉层的堆高较小而渗漉层数较多，使得能够在细粉颗粒床层中实现高效、节能的渗漉过程。

5 结语

针对筋骨疼痛酒中药处方，通过24目和100目药粉颗粒筛分实验，测定了粒径分布函数和频率函数，并基于比表面积相等的原则，分别计算了两种颗粒的平均粒径、形状系数与比表面积。而且，通过药粉颗粒床层孔隙率测定实验以及乙醇溶剂渗漉实验，得出以下结论：（1）药粉粉碎得越细，药粉颗粒粒径分布更加均匀，颗粒之间嵌入、重叠现象微弱，导致孔隙率增加。（2）由于药材颗粒硬度较小、易变型，堆高增加时，重力作用加强，颗粒床层在一定程度上被压实，从而使得孔隙率降低。（3）在相同堆高下，由于100目细粉颗粒床层的孔隙率与比表面积均高于24目粗粉颗粒床层，导致渗漉压降较高，渗漉系统能耗较大。（4）为了提高中药成分的提取与分离效率，尽可能降低渗漉压降从而降低渗漉系统能耗，可以采用多层模块化渗漉系统。

[1]刘宁.中药提取、分离技术现代化的现实差距与实现途径[J].数理医药学杂志，2014，27（5）：574-575.

[2]LIU H B，TANG Z S，CUI C L，et al.Fouling mechanisms of the extract of traditional Chinese medicine in ultrafiltration[J].Desalination，2014，354：87-96.

[3]汪洁，李宁，夏鹏飞，等.中心复合设计-效应面法优化大黄渗漉提取工艺[J].中成药，2014，36（11）：2301-2307.

[4]徐玉玲，谭清红，伍利华，等.地龙渗漉工艺参数优选[J].中国实验方剂学杂志，2014，20（21）：41-43.

[5]兰保强，饶伟源，邓聿胤，等.金华跌打酊渗漉提取工艺的研究[J].广西中医药，2014，37（1）：76-79.

[6]鲁劲松，王红芬，李云霞.藿香正气水中陈皮渗漉工艺的优化[J].中草药，2014，45（8）：1096-1101.

[7]LI L X，ZOU X M，LOU J J，et al.Pressure drops of single/two-phase flows through porous beds with multi-sizes spheres and sands particles[J]. Annals of Nuclear Energy，2015，85：290-295.

[8]WISNIOWSKI R，OLCHAWA W，FRACZEK D，et al.On multi-scale percolation behaviour of the effective conductivity for the lattice model with interacting particles[J].Physica A:Statistical Mechanics and its Applications，2016，444：799-807.

[9]国家药典委员会.中华人民共和国药典（第二部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.

[10]陈敏恒，丛德滋，方图南，等.化工原理[M].北京：化学工业出版社，2014.

The influence of medicine powder layer characteristics on percolation pressure drop

LI Juan1，TANG Tianjun1，TANG Weimin2，SUN Zhigao1
（1.School of Mathematics and Physics，SUST，Suzhou 215009，China；2.Jiangsu 707 Natural Pharmaceutical Co., Ltd.，Zhenjiang 212002，China）

Influence of medicine powder layer characteristics on percolation pressure drop was investigated for the percolation process of traditional Chinese medicine prescriptions of bone and muscle wine.Various levels of screens were used to sieve 500 g 24-mesh and 100-mesh medicine powder respectively，so as to measure average particle diameter,shape factor and specific surface area.The porosity of these two kinds of particle layers was measured under different layer height.Alcohol solution was selected as solvent during percolation，and the percolation pressure drop was calculated based on Carman-Kozeny equation.The results show that the finer the medicine powder，the smaller the particle layer height,the bigger the particle layer porosity.Under the same particle layer height，both the porosity and the specific surface area of 100-mesh fine particle layer are higher than those of coarse particle layer，which results in higher percolation pressure drop.

percolation；pressure drop；Chinese medicine powder；particle layer

责任编辑：李文杰

TQ028.8

：A

：2096－3289（2017）02－0038－05

2016－01－20

江苏省自然科学基金资助项目（BK2012602）

李 娟（1982-），女，湖北鄂州人，讲师，博士，研究方向：固液分离与水合物储能技术。