健脑片的质量标准研究

张国锋++王妍

摘 要：用高效液相法测定健脑片中五味子醇甲的含量，结果表明，方法准确、简便、专属性强，可用于健脑片的质量标准研究。本制剂由当归、五味子、酸枣仁、人参等十九味药组成，原质量标准采用显微鉴别方法检查酸枣仁、枸杞子、五味子，采用薄层鉴别方法检查当归，未进行有关药味的含量测定。本试验增加了高效液相色谱法对五味子中五味子醇甲进行含量测定，以保证药品质量可控。

关键词：质量标准；五味子醇甲；HPLC

中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）05-0190-01

1 仪器与试剂

1.1 仪器

日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪；SPD-10Avp紫外检测器；N2000双通道色谱工作站；AS3120A超声波清洗器；色谱柱：Diamonsil（TM） C18 5μm200×4.6mm色谱柱。

1.2 试药

五味子醇甲由中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯。水为娃哈哈纯净水，其它试剂均为分析纯。供试品健脑片为试制产品。

2 方法与结果

2.1 条件的选择

2.1.1 色谱条件

色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（200×4.6mm）；柱温：25℃；流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液-四氢呋喃（40：60：1）；流速：1.0ml/min；检测波长：217nm。

2.1.2 阴性液干扰试验

取除去五味子以外的其它药材，按样品制备方法制成阴性液。精密吸取供试品溶液、阴性液各3μl、对照品溶液9μl注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图。由色谱图可知，在与对照品色谱峰相应的位置上供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性对照液在此峰位无吸收，对本品的五味子醇甲含量测定无干扰。

2.1.3 对照品来源及纯度

五味子醇甲对照品购于中国药品生物制品检定所，批号为110857-200406，纯度为98%。

2.2 方法学的考察

2.2.1 线性范围考察

精密称取五味子醇甲对照品13.40mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.0268mg的溶液。

分别精密吸取4、8、12、16、20μl溶液，注入液相色谱器仪中，测定色谱峰面积，测定结果见表1。

以进样量为横座标，色谱峰面积为纵座标，绘制标准曲线，经线性回归，回归方程为：

Y=-14684.9 X+3321237.3 r=0.9998

由测定结果提示，对照品进样量在 0.0804～0.4020 μg范围内线性关系良好。

2.2.2 提取时间考察

取供试品，以甲醇为溶剂，采用超声处理方法提取不同时间，五味子醇甲的含量测定结果见表2。

由上述测定结果可知，超声提取60分钟已提取完全，作为供试品提取时间。

2.2.3 稳定性试验

取供试品，分别在0、2、4、6、8小时，进样3μl测定峰面积，结果表明，色谱峰面积在8小时内基本无变化，见表3。

3 讨论与结论

根据以上10批样品中五味子醇甲的含量測定结果，参照《中华人民共和国药典》2010年版一部“五味子”项下五味子醇甲的含量不得少于0.40%的规定，结合方中五味子的投料量，确定健脑胶囊中五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于0.075mg/粒。