气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留

摘 要：采用日本岛津GCMS-TQ8040气质联用仪，测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留的分析方法，结果表明，本法线性良好，重现性强，回收率高，适用于草莓中机氯及氨基甲酸酯类农药的残留测定。

关键词：气质联用仪；草莓；农药残留；检测

中图分类号：S481+8 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170431008

隨着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。

1 实验部分

1.1 试剂

乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。

1.2 实验方法

1.2.1 方法条件

色谱柱DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。

柱温：40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。

进样口温度：290℃。

离子源：EI。

离子源温度：230℃。

GC-MS接口温度：280℃。

扫描方式：SIM

定量方法：内标法。

进样方式：不分流进样[1]。

1.2.2 样品处理

称取20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。

用10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。

用4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。

1.2.3 定性定量方式

根据每种农药的m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。

1.2.4 标准溶液配制

分别准确吸取0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。

2 准确度和精密度测定

在20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。

3 讨论

通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。

参考文献

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.GB/T19648-2006.水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定.气相色谱-质谱法[S].2007.

作者简介：王金略（1981-），男，满族，辽宁省凤城市人，学历，大学本科，职称，农艺师。从事农产品农药残留检测工作。