模量可变NiTi-NbTi原位复合材料
2017-05-10蒋小华姜大强郝世杰郭方敏崔立山
姜 江，蒋小华，姜大强，郝世杰，郭方敏，崔立山
模量可变NiTi-NbTi原位复合材料
姜 江1，蒋小华2，姜大强2，郝世杰2，郭方敏2，崔立山2
(1. 江西省科学院江西省铜钨新材料重点实验室，南昌 330029；2. 中国石油大学(北京) 材料科学与工程学院，昌平 102249)
为改善记忆合金复合材料中各复合组元间的耦合作用，利于材料功能特性的展现，原位合成一种NiTi-NbTi记忆合金复合材料。通过对NiTi-NbTi复合材料进行约束态热循环的方式，使样品中回复力达到应力诱发马氏体相变的临界应力，拉伸复合材料时NiTi直接相变，进而降低复合材料整体的表观弹性模量。拉伸结果表明：对于同种NiTi-NbTi复合材料，同样在120 ℃的拉伸温度下，未经历约束态热循环的样品表观弹性模量为64.5 GPa，而经历约束态升、降温热循环样品的表观弹性模量为55.2 GPa，弹性模量变化率为14.4%。
NiTi-NbTi复合材料；形状记忆合金；约束态马氏体相变
NiTi形状记忆合金因其可逆马氏体相变而具有优良的形状记忆效应和伪弹性等功能特性[1−16]。学者们曾将NiTi记忆合金丝复合于铝合金[17]、镁合金[18]、高分子[19]等基体中制备成复合材料，利用基体与NiTi记忆合金间的耦合作用，使复合材料产生了升温自增强[17−18]、抑制裂纹扩展[20]、减振降噪[21]等功能特性。这些功能特性的出现源于NiTi记忆合金在基体约束下发生的约束态马氏体相变[22−23]。然而，以往报道的毫米级NiTi丝复合材料的比表面(单位长度丝/基体界面面积与丝截面面积比值)小，在回复力或外力作用下，界面承受应力大，加之界面结合强度低，容易发生开脱[24−25]，往往因界面约束失效而无法全面真实地反映出记忆合金复合材料的各种功能特性。此外，由于这些复合材料中各组元均为宏观尺度，组元间传递的载荷会在界面附近迅速衰减，因而各组元从边界到芯部的应力分布梯度很大[26]，导致NiTi的超弹性、形状记忆效应等功能特性对复合材料的影响仅局限于界面附近，难以在宏观尺度上体现。这也限制了人们对记忆合金复合材料各种固有特性的认知。因此，要对记忆合金复合材料功能特性的研究有所突破，就必须改善组元间的耦合效果，这需要制备出比表面积大、界面强度高、复合组元尺度超细的复合材料。本文作者根据NiTi-Nb伪二元共晶转变[27]，通过熔炼、锻造、拔丝等制备、加工手段，原位合成了由微米尺度NbTi和NiTi冶金结合而成的NiTi-NbTi复合材料。该材料复合组元尺度超细，界面结合强度高，有利于材料功能特性的体现。
众所周知，材料的弹性模量只与其自身性质有关，同一材料的弹性模量是不可改变的。即使在复合材料中，在成分和复合比不变的情况下，材料的弹性模量也是固定不变的。在常规复合材料中，不同复合组元间由于热错配，或其他原因产生的耦合内应力虽然可以改变材料的应力响应，例如使材料发生弹塑性变形，导致复合材料的表观模量远低于其本征弹性模量，但是，由于弹塑性变形中的塑性变形因素是不可恢复的变形，这样的非“弹性”变形所表现出的模量不能视为“弹性”模量。与常规材料不同的是，伪弹性NiTi记忆合金在“屈服平台”变形阶段并非发生真正的塑性变形，而是发生应力诱发马氏体相变，这样的变形是可完全恢复的，仍可视为“弹性”变形。因此，若能通过调整耦合应力的方式使NiTi记忆合金复合材料发生类似的“弹塑性变形”(即拉伸初始NiTi就发生相变伪弹“屈服”变形，而基体仍弹性变形)，就可以降低复合材料的表观弹性模量。
本文作者通过对TiNi-NbTi原位复合材料进行特定的约束态热循环，调整记忆合金约束态相变所产生的回复力[28−30]，降低了材料的表观弹性模量，进而使相同成分的复合材料在同一测试温度下能够展现出不同的表观弹性模量。可以认为，这是记忆合金复合材料的一种全新功能特性—表观弹性模量的可调控特性。
1 实验
采用备有水冷铜坩埚的真空电弧熔炼炉(电弧熔炼炉来自中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司生产，真空度为10−3Pa)，将Ti、Ni和Nb(纯度分别为99.8%、99.96%和99.9%，质量分数)熔炼获得名义成分为52Nb-25Ti-23Ni(摩尔分数，%)的合金锭。合金铸锭经950 ℃均匀化退火处理10 h后，再辅以热锻 (热锻温度为850 ℃) 、拔丝加工(拔丝工艺为: 先将锻造棒热拔到1 mm，再冷拔到0.5 mm，最后校直。热拔温度为500 ℃; 冷拔过程中每加工30% 变形量就要对丝进行退火处理；最后一次冷拔后对丝材进行校直，校直温度为400 ℃)，最终得到直径0.5 mm的丝材。将丝材在500 ℃下处理20 min，再截成长度不同的样品。其中小块样品直接用于显微组织观察和DSC测试; 取两根长度约10 cm的丝材，一根不进行预应变，另一根在室温下(马氏体状态)预应变2.1%(预应变量指的是样品拉伸卸载后的残余应变)，分别用于变温拉伸测试。采用FEI Quanta 200型扫描电镜观察显微组织，并利用配备的X射线能谱仪进行成分分析; 采用德国生产的NETZSCH 204 F1 型示差扫描量热分析仪进行相变行为测试，升、降温速率均为10 ℃/min，保护气氛为氩气；采用带有变温装置的WDT II−20型万能拉伸试验机进行力学性能测试，加、卸载速率均为0.3 m/min。
2 结果与讨论
2.1 显微组织与相变
将NiTiNb铸锭加工成直径0.5 mm的丝材后，其纵截面显微组织如图1(a)所示。经能谱分析，照片中的条形白色部分为NbTi相(83.4% Nb；15.3% Ti；1.3% Ni(摩尔分数))，而细长的黑色部分为近等原子比的NiTi记忆合金相。可见，经过拔丝加工后，样品中的NbTi相和NiTi记忆合金相都达到了微米尺度，且交替分布，并沿着拔丝方向一致伸长，形成了类似纤维增强复合材料的结构。因此，这种由NiTiNb铸锭直接拔丝而成的丝材是一种原位自生的NiTi-NbTi记忆合金纤维复合材料。NiTi相与NbTi相间冶金结合，有利于NbTi基体对NiTi的约束。样品经500 ℃处理20 min后，其相变行为如图1(b)所示。由图1(b)可见，在热循环过程中，样品发生马氏体正逆相变的DSC峰值温度分别为23 ℃和64 ℃。4个相变特征温度，即马氏体逆相变开始(s)、结束温度(f)以及马氏体正相变开始(s)和结束温度(f)满足f＜s＜s＜f。根据以往的研究，对于没有进行过预变形处理的退火态记忆合金复合材料，基体约束对记忆合金相变温度的影响很小。因此，图1(b)可以近似看做复合材料中NiTi记忆合金在单体自由态下的相变行为。
图1 NiTi-NbTi复合材料的SEM像和DSC曲线
2.2 模量改变的思路和方法
图2(a)所示为NiTi-NbTi复合材料及其内部各复合组元在拉伸弹性变形阶段的应力应变曲线。实线1和2分别示意复合材料中NbTi相和NiTi相的弹性变形曲线，而虚线3示意复合材料整体的弹性变形曲线(即曲线1和2的合成曲线)。虚线3的斜率即复合材料的弹性模量。若有办法令复合材中的NiTi相在拉伸初始就立即发生应力诱发马氏体相变(NiTi变形直接进入“平台”阶段)，就会大大降低NiTi相的表观模量(见曲线2′)，进而降低复合材料整体的弹性模量(见曲线3′)，即实现材料表观弹性模量的改变。这一思路可以通过调整复合材料内部耦合作用及NiTi热循环回复力的方式具体实现。
图2 NiTi记忆合金复合材料改变表观弹性模量的思路和方法示意图
通过图2(b)~(d)详细讨论单体NiTi回复力与相变应力间的关系。图2(b)所示为一个经室温(马氏体状态)预拉伸变形4%的单体态NiTi丝，在夹头的恒应变约束下经历热循环的回复力−温度曲线(预紧力为130MPa)。为便于说明问题，将图2(b)中的热循环路径进行理想化示意，如图2(c)所示。4个相变特征温度s、、、f满足f＜s＜＜。由于示意图简略掉了预紧力，f和s为非约束下的特征温度，而和为约束态下(受回复力影响)的特征温度。图2(d)所示为非约束状态的该记忆合金在温某一温度1(1＞s)下的伪弹性变形应力−应变曲线。通常认为，曲线上、下“平台”分别对应了应力诱发马氏体相变(母相转变为马氏体)的过程和马氏体逆相变为母相()的过程。而上、下“平台”应力也可视为温度1下进行正、逆相变所需的临界应力。
若伪弹性拉伸温度1满足s＜1＜，那么，在图2(c)中，温度1就会对应着两个相变状态(点′和′)：直接升温到1(点′)样品处于逆相变过程的某一中间状态，而由高温冷却至1(点′)则处于马氏体正相变过程的某一中间状态。由于在1温度下，正、逆马氏体相变需要在临界应力(图2(d)中所示上、下“平台”应力)下诱发，所以处于正相变过程中的′点对应的回复力恰为图2(d)中的上“平台”应力，而处于逆相变过程中′对应的回复力恰为图2(d)中的下“平台”应力。综上所述可知，在1温度下，不同的约束态热循环过程会导致两种情况的回复力：1) 直接加热到1时所产生的回复力对应“下平台”力；2) 由高温冷却到1时，回复力对应“上平台力”。
因此，在NiTi复合材料中，设法利用基体对NiTi形成约束，通过约束态热循环，便可以使回复力达到“上平台”力，使NiTi处于图2(d)中点状态。若此时拉伸该复合材料，NiTi在拉伸初始就会直接发生相变，其变形行为就会像图2(d)中GB段曲线那样，展现出接近零的表观弹性模量，进而大大降低复合材料的整体模量，实现材料表观弹性模量的改变。反之，若热循环使复合材料中的NiTi处于“下平台”状态(图2(c)中′点或图2(d)中点)，拉伸样品时NiTi则不会立刻发生应力诱发马氏体相变，材料表观弹性模量基本不会变化。
2.3 NbTi-NiTi复合材料的拉伸实验
图3(a)所示为将TiNi-NbTi复合材料预变形并进行约束态热循环的过程，将含有马氏体状态NiTi的复合材料进行预变形后，再加热，NiTi逆相变收缩就会受到NbTi相的约束而产生回复力。该情况与图2(b)和(c)中由夹头实现的恒应变约束类似。因此，不需要夹头等外加工具，直接对预变形后的复合材料进行升降温处理就可实现对NiTi的约束态热循环。
参考图1(b)所示相变温度，选取120 ℃作为测试温度1，将200 ℃作为约束态热循环加热最高温度。实验将预应变2.1%的样品加热至200 ℃后冷却至120 ℃(此时样品内NiTi的状态应该与图2(c)，(d)中的′和点相似)，并在120 ℃进行恒温拉伸，其应力−应变曲线如图3(b)中的曲线2(黑线)所示。样品经历了3次加、卸载测试，各次拉伸过程的最高加载应变分别为2.5%、3%和3.5%。作为对比，退火态样品直接加热到120 ℃(此时样品内NiTi的状态应该与图2(c) (d)中的′和点相似)，并在120 ℃下恒温拉伸的结果如图3(b)中的曲线1(灰线)所示。两个样品都在3.5%应变处达到1652 MPa的应力。图3(c)为图3(b)中两个样品第一次拉伸循环的应力−应变曲线。由图3(c)可以清楚看出，两个样品在2.5%拉伸循环中几乎没有产生残余应变，即样品只发生了弹性变形。但是，受TiNi记忆合金应力诱发马氏体相变的影响，弹性变形过程的加载、卸载曲线并不重合，存在小滞后环。两个样品的表观弹性模量明显不同，通过测量，退火态样品直接在120 ℃下测试的弹性模量为1=64.5 GPa(见图3(c)曲线1)，而经历约束态升、降温热循环样品在120 ℃下的弹性模量为2=55.2 GPa(见图3(c)曲线2)，弹性模量变化率为Δ=(1−2)/1=14.4%。这样，因经历了不同的约束态热循环，两个相同成分的样品在相同温度下表现出了不同的表观弹性模量。
图3 TiNi-NbTi复合材料约束态热循环示意图及复合材料的拉伸测试曲线
2.4 约束态热循环改变模量所需条件
要想在实验中改变材料的表观弹性模量，复合材料的约束态本征温度和测试温度必须满足一定条件：首先，处于非约束态的NiTi合金在测试温度1下必须能够发生应力诱发马氏体相变(见图2(d))，否则，就无法实现通过相变改变模量了。因此，必须满足s＜1；其次，必须保证降温到1时能够发生正相变，即1＜。否则，若1＞，如图4(a)所示意的情况，由降温至1时并不会发生正相变，而是处于相变滞后阶段，此时回复力低于理论上1温度下应力诱发马氏体相变所需临界应力。拉伸处于这样状态的NiTi不可能直接发生相变，也无法改变NiTi的表观模量。以上两点将1温度限定在s＜1＜温度区间内。因此，复合材料中NiTi的约束态热循环特征温度必须满足s＜，即复合材料必须满足f＜s＜＜，NiTi的约束态特征温度和测试温度间需满足f＜s＜1＜＜，如图4 ( b)所示。
图4 测试温度T1处于不同相变温度区间情况的示意图
对于本实验采用的NiTi-NbTi复合材料，根据图1(b)所示，NiTi在非约束状态下的特征温度已经满足了f＜s＜s＜f，则其一定满足f＜s＜＜。只要在s＜1＜温度区间内任取一个温度1测试就可以(通过约束态升、降温热循环的方式)实现表观弹性模量的改变。本实验所选择的拉伸温度1=120 ℃远高于s，测试温度下NiTi一定能发生应力诱发马氏体相变；唯一难以确定的是所选取的测试温度1=120 ℃是否低于。的高低不仅取决于NiTi的特征温度，还会随回复力的增加而升高。在图4(a)所示意的情况中，特征温度之所以低于s，因为加热过程中不断增长的回复力使材料提早发生了塑性变形(或发生界面开脱等问题)，导致基体对NiTi记忆合金的约束失效，回复力无法进一步升高，不能将和提升至更高的温度。本研究采用的NiTi-NbTi复合材料强度超过1600 MPa(见图3(b))，且复合材料界面为冶金界面，能提供良好的界面约束，加热到200 ℃完全不会发生界面开脱。这些优势有利于在约束态加热过程中产生较大的回复力将提高到非常高的温度，实现＞1，因而在实验中实现了模量的改变。
3 结论
1) 通过电弧熔炼、锻造拔丝的方式获得原位自生NiTi-NbTi复合材料。该材料的显微组织显示，微米级的NiTi、NbTi成纤维状复合。
2) 实验通过约束态热循环，使NiTi发生正相变，回复力达到测试温度1下的“上平台”应力，导致拉伸复合材料时NiTi直接相变，进而降低了NiTi和复合材料的表观弹性模量。实验通过不同的约束态热循环过程，实现了同样复合材料在相同温度下展现出不同的表观弹性模量。
3) 通过约束态热循环的方式改变材料表观弹性模量，NiTi的约束态特征温度和测试温度间需满足f＜s＜1＜＜。
4) 本研究中，所制备材料的相变特征温度满足了f＜s＜s＜f和f＜s＜＜；并且材料本身强度高，超过1600 MPa，而且复合界面结合良好，能够提供良好约束，产生高回复力，进而使进可能高于测试温度1。这些条件有利于在实验中实现模量的改变。
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(编辑 王 超)
Modulus variable in-situ NiTi-NbTi composite
JIANG Jiang1, JIANG Xiao-hua2, JIANG Da-qiang2, HAO Shi-jie2, GUO Fang-min2, CUI Li-shan2
(1. Jiangxi Key Laboratory of Advanced Copper and Tungsten Materials, Jiangxi Academy of Sciences, Nanchang 330029, China;2. Department of Materials Science and Engineering, China University of Petroleum-Beijing, Changping 102249, China)
An in-situ NiTi-NbTi shape memory alloy composite was prepared to improve the coupling effect between the matrix and NiTi shape memory alloy and imporve the exhibition of functional properties of the composite. The recovery stress generated by NiTi embedded in the NiTi-NbTi composite can reach its critical transformation stress when it is subject to proper constraint thermal cycle, and therefore, the embedded NiTi can tranform immediately upon loading, which can make that the NiTi-NbTi composite exhibits a much lower apparent modulus. Tensile tests show that the same two samples under the same tenslie test temperature show two different apparent modulus. For the sample underwent constraint thermal cycle, the apparent modulus is 55.2 GPa, whereas, for another one without undergoing constraint thermal cycle, the apparent modulus is 64.5 GPa, and the rate of change is 14.4%.
NiTi-NbTi composite; shape memory alloy; constraint martensitic transformation
Projects(51231008, 11474362, 51401240, 51471187, 51401096) supported by the Key Program Project of Natural Science Foundation of China; Project(2013-YYB-5) supported by Ph.D Programs Foundation of Jiangxi Academy of Sciences, China; Project(2013-XTPH1-33) supported by the Special Funds for Collaborative Innovation of Jiangxi Academy of Sciences, China
2016-03-02; Accepted date:2016-05-27
CUI Li-shan; Tel: +86-10-89731158; E-mail: lishancui63@126.com
10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.04.011
1004-0609(2017)-04-0753-07
TB34
A
国家青年自然科学基金资助项目(51231008, 11474362, 51401240, 51471187, 51401096)；江西省科学院引进博士项目(2013-YYB-5)；江西省科学院普惠制项目(2013-XTPH1-33)
2016-03-02；
2016-05-27
崔立山，教授，博士；电话：010-89731158；E-mail: lishancui63@126.com
