等温温度对X90管线钢组织性能的影响

李 壮，魏占山，邵振遥，常镇韬，郑 振，于 涛，李朝华

(1.沈阳航空航天大学 材料科学与工程学院，沈阳 110136； 2. 洛阳麦达斯铝业有限公司 销售市场部 ，河南 洛阳 471900)

机械与材料工程

等温温度对X90管线钢组织性能的影响

李 壮1，魏占山1，邵振遥1，常镇韬1，郑 振2，于 涛1，李朝华1

(1.沈阳航空航天大学 材料科学与工程学院，沈阳 110136； 2. 洛阳麦达斯铝业有限公司 销售市场部 ，河南 洛阳 471900)

对等温处理后X90管线钢显微组织和力学性能进行分析，讨论了等温处理对其组织性能的影响。结果表明：X90管线钢在等温处理后，组织由多边形铁素体、贝氏体铁素体和粒状贝氏体组成，随着温度的降低铁素体体积分数增加，铁素体的晶粒尺寸减小，粒状贝氏体减少，贝氏体铁素体增多。在550 ℃等温，硬度值最低(Hv 177.4)。在650 ℃等温，其强塑积和硬度值都达到最高值(16 675 MPa%和Hv 200.6)。在750 ℃等温，抗拉强度最低(631 MPa)。650 ℃等温时，碳氮化物析出量多，其产生析出强化贡献最大，因此得到最佳的力学性能。当750℃等温时，碳氮化物粒子长大，强化作用减弱，性能降低。

X90管线钢；粒状贝氏体；碳氮化物；力学性能

近年来，管道运输成为石油和天然气长距离运输的最重要方式。为了提高输送效率，节约成本，通常采用高强度级别管线钢[1-4]。随着管线钢的服役条件越来越恶劣，比如在深海，高温和高寒地区，管线钢向着耐腐蚀、高强度、更高的低温韧性方向发展[5-6]。微合金钢是在低碳钢中添加强碳、氮化物形成元素(如Nb、Ti、V等)，在连续冷却和保温处理的过程中，钢中的Ti、Nb、V等微合金元素可以与间隙原子C、N结合成碳氮化合物，在基体中起到析出强化的作用，同时也阻碍变形奥氏体的再结晶和晶粒长大而细化晶粒，可以起到细晶强化的作用，使钢可以通过析出强化和细晶强化获得高强度和伸长率，因此微合金钢在管道运输及汽车工业中都具有广阔的应用前景[7-8]。不同的热处理工艺会影响微合金钢的相变和析出行为。热处理的关键问题之一是设法得到细小、弥散的析出物和强韧性很高的粒状贝氏体组织。

本文利用X90管线钢，通过对其固溶后采用不同的温度等温，获得不同的微观组织，通过维氏硬度测试和拉伸实验，来研究不同等温温度对X90管线钢组织性能的影响，得到最佳的热处理工艺参数。

1 实验材料与方法

本实验采用的X90管线钢的化学成分如表1所示。

表1 实验钢的化学成分 %

由表1可以看出，X90管线钢含碳量很低，含微量的Nb、V、Ti合金元素。采用数控线切割机床从热轧实验钢的坯料上切取9个20×20×5 mm金相试样和9个100×20×5 mm拉伸试样坯料进行热处理。将试样用电阻炉加热到奥氏体化温度1 150 ℃，保温15 min，分别冷却至750 ℃、650 ℃和550 ℃，在此温度下保温30 min，最后空冷至室温(图1)。

图1 热处理工艺示意图

试样经过研磨、抛光后制成金相试样，经4%HNO3酒精溶液腐蚀后，采用光学显微镜(Olympus)和扫描电镜(ZEISS)观察试样的组织变化。用HV-50A维式硬度分析仪测量试样的硬度。采用Instron 4206型微机控制电子万能拉伸试验机测定试验钢的力学性能。由于在拉伸时，因试样小导致引伸计无法安装，因此所测曲线存在一定的误差。

2 实验结果与分析

2.1 显微组织

实验钢在550 ℃、650 ℃和750 ℃等温处理后，经4%HNO3酒精溶液腐蚀后的显微组织如图2所示。当等温温度为550 ℃时，组织由贝氏体和多边形铁素体组成，贝氏体呈现大的块状和颗粒状，为板条状的贝氏体铁素体和粒状贝氏体(图2a)。随着等温温度的升高，贝氏体铁素体含量减少，转变为粒状贝氏体，呈现团状分布在铁素体基体中，铁素体均为多边形铁素体(图2b)。当等温温度升高到750 ℃时，其组织为粒状贝氏体和多边形铁素体，粒状贝氏体均匀、弥散的分布在铁素体基体中(图2c)。随着等温温度的升高，铁素体晶粒尺寸依次增高，分别为：7.93 μm，9.67 μm，9.84 μm。由于同一板条束中的板条具有相同的晶体学位向关系，板条间为小角度晶界，对腐蚀不敏感，因而粒状贝氏体呈现不规则的块状或粒状[9]。总的来看，随着等温温度的升高，贝氏体铁素体含量减少，粒状贝氏体含量增多。

图2 不同等温温度处理后的组织

实验钢在不同等温温度的扫描电镜组织如图3所示。当等温温度为550 ℃时，灰黑色的铁素体基体上分布着板条状的贝氏体铁素体组织，贝氏体铁素体由晶界向晶内生长，在一个晶粒中可以有不同的取向，板条间分布有针状或薄膜状的M-A岛组织。除板条状的贝氏体铁素之外，还含有少量的粒状贝氏体组织(图3a)。在此温度下，铁素体组织为多边形铁素体。当等温温度为650 ℃时，贝氏体铁素体含量明显减少，粒状贝氏体含量增加，伴随有亮白色的M-A岛组织，与图3a相比，多变形铁素体的晶粒尺寸明显增大(图3b)。当等温温度增加到750 ℃时，亮白色的M-A岛组织粗化，呈现块状和条状，均匀弥散的分布在铁素体基体中，与650 ℃等温相比，多边形铁素体含量减少，粒状贝氏体的含量增加(图3c)。总之，随着等温温度的升高，贝氏体铁素体的含量减少，粒状贝氏体的含量增加。M-A岛组织粗化，含量增加，形态由针状或薄膜状向块状或长条状转变。图4为实验钢在不同等温温度的透射电镜组织。当等温温度为550 ℃时，碳氮化物析出较难发现。当等温温度为650 ℃时，可以看到大量细小的碳氮化物弥散析出(图4a)。而等温温度为750 ℃时，析出的碳氮化物明显的粗化(图4b)。

图3 不同等温温度处理后的SEM照片

图4 不同等温温度处理后的TEM照片

2.2 力学性能

实验钢经过3种不同温度等温处理后，拉伸试验所获得的力学性能平均值如表2所示，典型试样的工程应力-应变曲线见图5所示。图5中因所测曲线存在的误差，看不到弹性段，但整个曲线的变化趋势还是准确的。

由表2和图5可知，当等温温度为550 ℃时，其抗拉强度为667 MPa，延伸率为24%；当等温温度为650 ℃时，抗拉强度达到最大，为725 MPa，延伸率为23%；当等温温度升高到750 ℃时，抗拉强度最低，延伸率也最小，分别为631 MPa和20%。在3种热处理工艺下，等温温度为650 ℃时材料的性能最好，强塑积达到最高值16 675 MPa%，硬度也达到最高值。

表2 实验钢拉伸后力学性能

图5 实验钢的工程应力-应变曲线

图6 等温温度对维氏硬度的影响

实验钢在不同等温温度下的硬度曲线平均值见图6所示。当等温温度为550 ℃时，硬度值最小，为Hv177.4；当等温温度为650 ℃时，硬度值最大，为Hv200.6；随着等温温度继续升高到750 ℃时，硬度有所降低，为Hv196.5。

2.3 实验结果分析

2.3.1 等温温度对组织的影响

实验钢在550～750 ℃等温处理的过程中，过冷奥氏体将会发生相变，得到铁素体和贝氏体组织。过冷奥氏体转变为相应的贝氏体组织与C原子的扩散能力有关。

当等温温度为550 ℃时，碳原子在铁素体和奥氏体中的扩散能力相对较差，在铁素体长大的过程中也可以通过铁素体-奥氏体相界扩散到奥氏体中，形成板条状贝氏体铁素体。由于转变温度相对较高，过冷度较小，新相与母相间的化学自由能差较小，不足以补偿在更多的新相形成时所消耗的界面能和各种应变能，因此铁素体板条较宽，条间距离也较大。位于铁素体板条间片状富碳奥氏体在随后的冷却过程中可能会部分转变为马氏体或奥氏体的其他产物，也可能会保留下来[10]，形成板条状的贝氏体铁素体组织和在铁素体板条之间形成的薄膜状和针状的M-A岛组元(图3a)。

当等温温度为650 ℃时，有粒状贝氏体生成，M-A岛组织形态为条状和块状(图3b)。是因为当实验钢在较高的等温温度保温时，先发生碳的再分配，在奥氏体的贫碳区开始形成板条铁素体，碳原子从铁素体中通过奥氏体相界面不断的向奥氏体中扩散，铁素体板条不断的向着横向和纵向长大。由于存在着碳的偏聚，所以铁素体-奥氏体相界向各个方向推进速度不同，致使铁素体不均匀长大。随着时间的延长，铁素体进一步长大、靠拢，最终把富碳的奥氏体区包围在其中。富碳奥氏体十分稳定，不会再析出碳化物，因此形成粒状贝氏体组织。被铁素体包围块状和长条状的富碳奥氏体岛在随后的冷却过程中，可能部分转变为马氏体，其余为残余奥氏体，这种两相组织的混合物为M-A岛[10]。

转变温度越低，形成的贝氏体铁素体的数量越多，板条间距也越窄，随着碳原子的扩散系数的减小，M-A岛组元也变得更加细小。而当等温温度增高为750 ℃时，碳原子的扩散系数增大，M-A岛粗化，呈块状和条状分布在铁素体基体中(图3c)。

2.3.2 等温温度对性能的影响

由图2和图3可知，在不同的等温温度下实验钢的基体组织均为多变形铁素体。随着等温温度的降低，铁素体体积分数增加，铁素体的晶粒尺寸减小，强度应随着温度的降低而升高。在550 ℃等温时，得到了贝氏体铁素体。更低的热处理等温温度有助于贝氏体铁素体亚结构的细化[11]。随着等温温度的升高，贝氏体铁素体减少，粒状贝氏体增多，所以实验钢的强度应该会随着温度的升高而升高。由应力-应变曲线和硬度曲线(图5、图 6)可知，等温温度最低时，其抗拉强度、硬度均较低，这是因为在微合金钢中复合添加Nb、Ti和V等微合金元素。实验钢的强度不仅依赖于相变强化，更主要通过析出强化、细晶强化、固溶强化等手段获得高的强度[12-14]。在空冷和等温阶段，大量细小Nb、V的碳氮化物在奥氏体相变过程或相变后析出，尺寸十分细小，能取得强烈的析出强化效果[15]。Nb不但可以提高奥氏体的再结晶温度从而使奥氏体晶粒细化，为γ→α相变晶粒细化奠定基础，另一重要作用是析出强化，铌的碳氮化物析出相作为障碍物与可运动位错的交互作用是析出强化的本质。Ti与N亲和力较强，高温下弥散分布的TiN颗粒析出能够对奥氏体晶界起钉扎作用，抑制了奥氏体晶粒长大，导致此过程中晶粒不会粗化。V的主要作用是在γ→α转变的过程中相间析出和在铁素体重新析出强化。

当等温温度为550 ℃时，实验钢的强度和硬度都比较低，这是因为在较低的等温温度下，Nb和V需要很长的孕育期，在多变形铁素体中的形核率较低，碳氮化物析出量较少。根据Orowan方程，析出强化量与析出物的尺寸、体积分数有关系，即析出物尺寸越小，体积分数越多就越能阻碍位错的运动，其析出强化量越大。所以其析出强化对强度和硬度的贡献较少，性能较差。随着等温温度的升高到650 ℃时，其强度和硬度达到最高，力学性能最好，是因为在冷却开始阶段未溶的TiN和早期弥散析出的TiN可以有效的阻碍奥氏体晶粒长大。单位体积内析出的第二相粒子(Nb、V的碳氮化物)析出速度快，形核率高，其体积分数最大，粒子尺寸细小(图4a)，其产生的析出强化对性能的影响也最大，因此得到最佳的力学性能。在650～750 ℃之间长时间等温足以使第二相在铁素体中形成[16]。当等温温度为750 ℃时，由于等温温度较高，晶界的迁移率较高，未溶的TiN粒子不能很好的阻碍晶界运动，晶粒会发生粗化，细晶强化作用减弱。转变温度越高，TiC析出颗粒失去共格性关系的倾向就越大，并通过扩散长大(图4b)，减弱析出强化[17]。在等温阶段析出Nb、V的碳氮化物随着等温温度的升高，扩散速度较快，第二相质点由于熟化作用而粗化，一定尺寸的析出相和基体之间产生强烈的应力集中，造成微裂纹首先从粒子与基体界面形核，然后沿着基体界面扩展形成穿晶裂纹，因此实验钢中析出相的尺寸较大，不仅没有明显的强化效果，反而降低塑韧性能。所以在750 ℃等温时，强度和硬度有所下降。即在550～750 ℃范围内，随等温温度的提高，抗拉强度先升高后降低，而延伸率是随温度升高而降低。

如前所述，随着等温温度的升高，铁素体晶粒尺寸依次增高。550 ℃等温，晶粒细化导致其抗拉强度高于750 ℃等温的抗拉强度值；但由于750 ℃等温时，析出了粗化的碳氮化物(图4b)，造成了较高的维氏硬度值(表2)。因此，虽然550 ℃等温处理的抗拉强度高于750 ℃，但硬度要低于750 ℃等温处理(表2)。

在本实验中，X90管线钢在650 ℃保温30 min时所获得最佳的力学性能。

3 结论

(1) X90管线钢经不同等温温度处理后，得到多变形铁素体、粒状贝氏体和贝氏体铁素体组织。随着等温温度的升高，板条状的贝氏体铁素体含量降低，粒状贝氏体含量增多。M-A岛组织含量增加，其形态由薄膜状向块状转变。

(2) 实验钢经550～750 ℃温度范围内的不同的温度等温后，在550 ℃保温30 min，硬度值最低，为177.4；在650 ℃保温30 min，其强塑积和硬度值都达到最高值，分别为16 675 MPa%和Hv200.6，力学性能最佳；在750 ℃保温30 min，抗拉强度最低，为631 MPa。

(3) 当等温温度为550 ℃时，碳氮化物析出量较少，强化效果差；650 ℃保温时，碳氮化物析出量多，其产生析出强化贡献最大，因此得到最佳的力学性能；当等温温度为750 ℃时，碳氮化物粒子长大，强化作用减弱，性能降低。

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(责任编辑：吴萍 英文审校：刘兴民)

Effect of the isothermal temperature on the microstructure and mechanical properties of X90 pipeline steel

LI Zhuang1,WEI Zhan-shan1,SHAO Zhen-yao1,CHANG Zhen-tao1,ZHENG Zhen2,YU Tao1,LI Zhao-hua1

(1.College of Materials Science and Engineering,Shenyang Aerospace University,Shenyang 110136,China;2.Sales Department， Luoyang Midas Aluminium Industries Co., Ltd. , Luoyang 471900，China)

Effect of the isothermal temperature on the microstructure and mechanical properties of X90 pipeline steel was investigated.The results show that X90 pipeline steel consists of polygonal ferrite,bainitic ferrite and granular bainite after isothermal treatment.The volume fraction of the ferrite and bainitic ferrite increased,and the grain size of the ferrite and the amount of granular bainite decreased when isothermal temperature decreased.Hardness value was the lowest(Hv177.4)when isothermal temperature was 550 ℃.The maximal tensile strength,total elongation(16675 MPa%)and hardness value(Hv200.6)were obtained when isothermal temperature was 650 ℃.Tensile strength was the lowest(631 MPa)when isothermal temperature was 750 ℃.The reason for the highest mechanical properties when isothermal temperature was 650 ℃ is attributed to maximizing precipitation strengthening of the most carbonitride precipitates.The mechanical properties decreased and the precipitation strength weakened because of coarse carbonitride precipitates when isothermal temperature was 750 ℃.

X90 pipeline steel;granular bainite;carbonitride precipitates;mechanical properties

2016-08-31

国家863科研项目(项目编号：2015AA03A501);东北大学国家重点实验室开放课题(项目编号：12SYS05);辽宁省教育厅系列项目(项目编号：018-1502153601)

李 壮(1964-),男，辽宁沈阳人，教授，主要研究方向：金属材料的组织与性能，E-mail:Lizhuang20047@163.com。

2095-1248(2017)01-0044-06

TG142.1

A

10.3969/j.issn.2095-1248.2017.01.007