自制碳化物衍生碳制备装置在材料科学类专业综合实验中的应用

罗清威, 李文虎, 邹祥宇, 艾桃桃

(陕西理工大学 材料科学与工程学院, 陕西 汉中 723001)

自制碳化物衍生碳制备装置在材料科学类专业综合实验中的应用

罗清威, 李文虎, 邹祥宇, 艾桃桃

(陕西理工大学 材料科学与工程学院, 陕西 汉中 723001)

采用自制的碳化物衍生碳制备装置开设了材料类综合实验,让学生对新型碳材料的制备过程有一个较全面的了解。阐述了该装置的设计思路、操作原理、结构特点、可完成的相关实验和取得的成效。通过让学生接触所在专业的科学前沿,进一步培养学生的动手能力和创新能力。

碳化物衍生碳； 制备装置； 综合实验； 设计原理

实验教学对提高学生的综合素质、培养学生的创新精神与实践动手能力具有特殊的作用,是其他教学形式所不可替代的[1-3]。专业类实验课是实现宽口径、厚基础培养要求的有效途径,为扩大学生的就业途径提供保障。专业实验课已成为高校专业人才培养过程中的重要组成部分,是高校培养复合型、创新型人才的重要渠道。同时专业实验课的开设可以更好地适应企业和行业对人才的需求,从而实现我国高等教育的多层次、多类型、宽口径、多规格的人才培养目标[4-7]。

材料学科是一门与建筑工程、电子、医疗、机械工程、物理化学等多个学科相互交叉的综合性学科,主要研究材料的成分、组织结构、制备工艺及其性能间的相互关系。专业实验课程可以帮助学生很好地理解与掌握专业知识点,构建合理的专业知识结构。因此应该多开设一些操作性强、富于启发性、思考性和设计性、且有工业应用背景的综合性实验,并逐步增大综合性实验在实践教学中的比例[8-11]。

碳化物衍生碳是以各种碳化物为前驱体,设法从其晶格中除去金属元素而得到的一类新型多孔碳材料。其比表面积高、纳米孔结构发达、孔径分布很窄且精确可调,在摩擦自润滑、超级电容器、气体储存、催化剂载体等领域展现了广阔的工业应用前景。然而较高成本的物理真空制备技术使其在工业生产上受到极大的限制[12-13]。因此工业上急需一种能适合其批量化生产的制备工艺。卤素刻蚀法是制备碳化物衍生碳材料的一种低成本工艺。为此,作为实验教学改革的一部分,我们将具有工业应用前景的科研方向——碳化物衍生碳的低成本制备提炼成综合实验,让学生接触材料专业的科学前沿,提高学生对学科的兴趣以及动手操作能力和创新精神。

1 设计思路

目前碳化物衍生碳材料的制备主要采用磁控溅射、离子镀、离子束沉积等物理方法,这类方法设备昂贵、操作不便、不适合工业上批量化生产,因此低成本卤素刻蚀法越来越受到大家的关注。材料学院急需一台用于沉积衍生碳膜的实验装置用于教学和科研。根据长期的实践教学经验和课题组在衍生碳方面的科研积累,自行研制了一套碳化物衍生碳制备装置(见图1),实现了衍生碳膜的低成本研制,让学生对衍生碳膜的制备原理、过程和使用前景有一个比较全面的了解。

图1 卤素刻蚀法制备碳化物衍生碳实验装置

2 工作原理及结构特点

本装置的原理图如图2所示,该装置主要包括氯气发生、氯气净化、气体混合、样品制备和尾气处理5个部分。

(1) 氯气发生部分。采用浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气。为了防止浓盐酸挥发,采用水浴加热的方法,一方面能够实现加热温度的适时调节,另一方面也实现氯气产量的稳定性控制,以确保卤素刻蚀法生长衍生碳膜过程 能够长时间持续、稳定地进行下去。

(2) 氯气净化部分。将制取的氯气先后通过饱和食盐水和浓硫酸以除去实验过程中产生的HCl气体与水蒸气,确保进入气体混合装置的氯气的纯净度。

(3) 气体混合部分。为了防止过量氯气的浪费与污染,并能够控制氯气与氩气按照设计要求进行充分混合。不仅需要能够控制氯气以及氩气通入量的时时监测,而且要确保氯气与氩气混合的均匀性。通过在通入氯气和氩气混合装置的入口,分别装以微型流量计来控制和监测2种气体的通入量，使其能够按照要求的比例混合；另外,为了能够使另一种气体实现充分混合,采用了特别定制的三口烧瓶,再通过一定长度的塑料管,使其能够实现充分混合。

(4) 样品制备部分。采用可调节式管式电阻炉进行热处理,让氯气对SiC基片表面在高温下进行刻蚀,生成衍生碳膜。

(5) 尾气处理部分。氯气属于有毒气体,因此在操作过程中除了注意开窗通风和必要的保护措施以外,要尽量做到零排放,为此在炉子末端的气体排放口,采用塑料管将气体包括未参加反应的少量氯气引入NaOH溶液中。

图2 卤素刻蚀法制备衍生碳涂层实验装置原理图

3 可进行的实验教学内容

目前,材料系实验室已建立2套碳化物衍生碳制备装置,为材料科学与工程专业每届2个班60名本科生开设衍生碳膜的综合实验。实验内容主要包括:衍生碳膜的制备，衍生碳膜制备工艺研究，衍生碳膜耐磨性研究，衍生碳膜硬度分析，衍生碳膜类科技小论文撰写，本科毕业设计和硕士毕业论文研究的相关工作。

4 目前实验课中的使用状况

卤素刻蚀法是将碳化物在高温条件下与卤素气体反应(通常都用氯气),Si原子以气态的四氯化物的形式被除掉,从而制得碳化物衍生碳。反应原理式如下：

SiC+2Cl2=SiCl4+C

(1)

与物理真空沉积相比,卤素刻蚀法具有许多优点,如:设备简单,显著降低投资和运行成本；镀膜过程在常温常压下进行,容易操控；平整表面和不规则表面均能大面积成膜,适宜工业化生产；对环境污染少,利于环境保护。图3是在不同温度下制备的衍生碳膜的摩擦系数μ随时间t的变化曲线。

图3 不同温度下制备的衍生碳膜摩擦系数随时间的变化曲线

5 结语

经过近2年的实验教学表明,学生对衍生碳涂层综合实验的反响较好；学生在更高层面上了解了衍生碳材料低成本的制备方法和手段；衍生碳涂层综合实验的开设,有利于提高学生的动手能力和解决问题的能力。让学生在查阅资料设计实验方案过程中接触到衍生碳材料研究的科技前沿,拓宽了学生的视野,培养了学生的学习兴趣,提升了学生的创新意识和创新能力。

实践证明,碳化物衍生碳制备装置可以应用到材料类专业本科生实验教学中,并很好地实现了实验的预期教学目的。这一装置不仅可以用于本科实验教学中,也可用于本科生的创新创业大赛、新材料设计大赛等科技活动，以及本科生和硕士毕业论文和科学研究,有着良好的推广前景。

References)

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Application of self-made preparation device for carbide derived carbon to comprehensive experiment for Material Sciences majors

Luo Qingwei, Li Wenhu, Zou Xiangyu, Ai Taotao

(College of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Hanzhong 723001, China)

A comprehensive experiment for Material Sciences majors is set up by using the self-made preparation device for carbide derived carbon in order to enable the students to gain a complete understanding of the preparation process of new carbon materials. The design idea, operation principle, structural features, the relevant experiments which can be completed and the achieved results are described. By allowing students to contact the scientific frontier of their major, it can further cultivate students’ practical ability and innovative ability.

carbide derived carbon; preparation device； comprehensive experiment; design principle

10.16791/j.cnki.sjg.2017.03.025

2016-09-07 修改日期：2016-10-31

陕西理工学院教学改革项目(XJG1558)

罗清威(1983—)，男，河南开封，博士，讲师，主要从事材料科学与工程专业的教学与研究.

E-mail：xianghunnv@126.com

TQ127.12-33；G484

B

1002-4956(2017)3-0101-03