化学检测实验室的方法验证与确认

张 伟

（山东省济宁市梁山县检验检测中心，山东济宁 272000）

化学检测实验室的方法验证与确认

张 伟

（山东省济宁市梁山县检验检测中心，山东济宁 272000）

按照化学检测实验室使用不同性质的方法，研究了规范方法的验证以及非规范方法确证的范畴、差别以及方法验证和方法确定的流程，研究了方法验证以及方法确认的每个工艺参数的检测标准以及结果评价标准。

化学检测；方法验证；技术参数

使用不一样的控制方法以及工艺方法，以达到确保检测结果精确性的目标，并完全满足客户的检测要求。

1 方法验证以及确证的差异

1.1 方法验证的对象

标准方法是指由公认机构通过评价确证之后向全社会公开颁布的技术规范文件，实验室在使用标准方法之前，应进行方法验证，也就是实验室使用规范方法进行检测前需要证实实验室使用规范方法的技术能力有没有达到规范的标准。

1.2 方法确认的对象

在检测以及校准实验室能力标准规范的5.4、5.2条款中规定，实验室需要对非标准方法、实验室设计的方法等进行确认，以证实这种方法能够用于计划的用途。上面这几种方法都不是标准的方法，因为这几种方法都没有通过公认机关的确定并向社会公开发表，只是由实验室人员做了估价而使用的方法，ISO/IEC17025规范英文中对确认使用了veridition 一词，这项条款的规定表明实验室在使用非标准方法的时候，需要经过方法确认，也就是实验室需要确定所使用的非标准方法等得到的检测结果有着精确性，比如，当需要检测全毛织物中某个成分指标时没有检测规范，实验室由于使用了化纤织物中这个成分的指标检测规范，这样就是使用了超出它的预定范围使用的规范方法来检测，实验室就需要通过实验证明使用化纤织物中这个指标检测校准能够用在全毛织物的检测，所得到的检测结果还是精确的，再比如，元素检测标准方法规定的检测设施是原子吸收分光光度计[1]。

2 方法验证以及方法确证的步骤

2.1 方法验证的步骤

实验室在新检测标准投入使用之前进行验证的时候需要对新检测标准进行研究，以评价实验室所拥有的各方面的条件是不是符合检测规范要求，当评价结果满足检测规范的要求之后，还需要验证实验室有没有已经具有准确执行这个检测规范的能力，对化学实验室需要通过技术实验，证明实验室检测人员进行的各项技术工艺有没有达到检测规范的要求，重要的技术指标判定可以参考表1。

表1 主要的技术指标判定

当投入使用的检测规范发生了变化，需要对新的规范进行评价，如果发现新的标准技术路线没有出现变化，只是名称、年号或文本格式出现了更改，那么可以直接通过技术评审，投入使用，并及时向实验室认可机关申请更改，如果文本评价中出现新的规范的工艺线路和以前的工艺路线不一样，需要重新通过试验有关的工艺数据证明实验室有没有已经具备准确执行这个新的检测规范的工艺方法的能力[2]。

2.2 方法确认的步骤

实验室需要非标准方法的时候，需要进行试验，确定检测方法的工艺路线以及各个工艺参数，如果是定量检测还需要测量不确定度，当工艺路线以及工艺数据决定之后，还需要通过标准物质，或与经典方法比较，按照规范完成非标准方法的文本制定，通过技术审批，在使用之前还需要通知客户，在非标准方法的技术确认之后，除了方法标准曲线之外，还应该完成方法的特异性评价。

非标准方法在使用之后若在工艺方面需要改善，也同样关涉非标准方法的更改，这就需要实验室重新依据新的非标准方法确认的流程完成确认工作，在新的非标准文本中对更改的技术路线以及数据做出修改，通过工艺审查并通知客户[3]。

3 化学检测方法的验证以及确认的技术参数

化学检测的对象就是研究的目标化合物依据化学性质可以分为禁用物、限用物以及可用物这三种，所以，在对化学检测方法进行验证以及确证的时候制定有关技术标准的实验方法以及结果评价的时候，需要考虑这三种物质的不一样的性质进行操作，国际有的技术组织针对化学检测实验室的方法验证以及确证都提出了有关的技术标准，从方法验证以及确认数据的合理性以及有效性论证角度看，化学检测方法验证的技术标准需要进行方法的特异性等不确定度的确认。

实验室在使用非标准方法的时候，需要对使用方法的特异性进行确认，因为仅基于色谱研究的工艺方法不可以准确区分相同的分子量的物质，对于可以精确定量检测的方法需要确证检测结果的精确性，防止异构体结果的误判，所以就需要按照待测物的化学结构数据来满足方法的特异性。方法的特异性需要使用下面的方法：

第一，气相色谱研究结果再用气相色谱质谱研究技术确认。

第二，液相色谱研究结果再用液相色谱质谱研究工艺证实。

第三，免疫以及色谱研究结果再用色相色谱质谱研究工艺证实。

第四，色相色谱研究结果再用红外光谱研究工艺证实。

第五，液相色谱研究结果再使用免疫层研究工艺证实。

实验室使用的非标准方法需要具有对测试过程可影响检测结果因素的抗干扰能力，当测试条件出现了很小的变化的时候，方法可以有着一定的保持测试结果不受影响的耐受程度，方法的技术条件需要满足最大的变动影响，并且设施、操作流程需要具有很大的通用性，不宜具有严格的标准。

[1] 侯雪，郑卫东，胡莉，等.浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证[J].实验室研究与探索，2016，（2）：255-258，294.

[2] 周科煖.化学检测实验室的方法验证与确认[J].中国新技术新产品，2014，（6）：155-156.

[3] 李宏，鲍晓霞.化学检测实验室的方法验证与确认[J].现代测量与实验室管理，2013，（6）：36-38，35.

Verification and Validation of Chemical Testing Laboratory

Zhang Wei

According to the chemical testing laboratory method using different properties，determine the validation of standard method and non standard method validation category，difference and method validation and method of the process，each of the process parameters is studied and a method for identifying the validation testing standards and the evaluation standard.

chemical detection；method validation；technical parameters

TQ014

B

1003-6490（2017）01-0103-02

2017-01-12

张伟（1991—），男，山东济宁人，助理工程师，主要研究方向为实验检测。