氨氮测量中预处理方法选择的论证

杨燕

摘 要：采用纳氏试剂分光光度法对水质中氨氮进行测量，絮凝沉淀前处理过程中不同的方法会对测量结果产生影响。通过絮凝沉淀后取上清液、定性滤纸过滤、离心3种方法对水样中的氨氮进行测定，经过标准曲线、精密度、准确度、加标回收的实验和水样测量的论证，从而得出絮凝沉淀3种前处理方法对水样中氨氮测量的实用性。

关键词：氨氮 纳氏试剂分光光度法 预处理 论证

中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）01（b）-0071-02

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮含量较高时对鱼类及某些水生生物有毒害，对人体也有不同程度的危害。因此，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一，也是我国水体环境监测的重要指标，是各级监测站点的必测项目。该次实验采取纳氏试剂分光光度法对水质中氨氮进行测定，总结出絮凝沉淀的3种预处理方法对测量的实用性具有非常重要的实际意义。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

实验用水为新制备的纯水；试剂包括氯化铵、硫酸锌、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、酒石酸钾钠、盐酸。

TU1901紫外分光光度计，TDZ5-WS台式低速离心机，10 mm玻璃比色皿，50 mL具塞磨口玻璃比色管，Thermo型酸度计。

1.2 试验方法

1.2.1 标准曲线

在7个50 mL的比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL氨氮标准工作液（10 μg/mL），其对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0 μg，加纯水至标线。加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5 mL，摇匀。放置10 min后，在波长420 nm下，用10 mm比色皿，以蒸馏水做参比，测量吸光度。

实验采取双空白对比操作，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）為横坐标，绘制标准曲线。

1.2.2 样品的采集与保存

水样由蓬安县环境监测站采集，收样采集后加入盐酸至pH<2，注入聚乙烯瓶中密封室温保存；4种水样分别为：石梁乡石村三组井水水样（1#）、睦坝乡福安村堰塘水水样（2#）、蓬安县污水处理厂出口水样（3#）、蓬安县污水处理厂进口水样（4#）。

1.2.3 样品的预处理

取三组1#、2#、3#、4#水样各100 mL，在方法一、方法二、方法三各水样中加入1 mL硫酸锌溶液和0.1～0.2 mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀。方法一（1#、2#、3#、4#）：沉淀，倾取上清液分析；方法二（1#、2#、3#、4#）：用定性滤纸进行过滤，取滤液分析；方法三（1#、2#、3#、4#）：对絮凝后样品进行离心。

1.2.4 样品的测定

将预处理后的样品，1#、2#直接取50 mL，3#、4#经过稀释后取50 mL，按照1.2.1标准曲线的步骤测量吸光度。

2 实验结果与讨论

2.1 标准曲线

以吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，得出方程为y=0.004x+0.00134，R2=0.9995，线性关系良好，见表1。

2.2 分析方法和对比验证

利用水样和环境保护部标准样品研究所的有证标样（批号200561、200552）从精密度、准确度、加标回收等方面进行分析实验。（见表1，表3）

2.3 结论

根据实验数据可知，标准曲线实验中，相关系数达到0.999以上，线性较好；精密度实验RSD为2.85%，重复性较好；准确度实验相对误差在0.0%～1.35%，在不确定度范围内，加标回收分别为96.8%、92.2%，准确性较好。

由表4、图1可知，对水样进行絮凝沉淀后，定性滤纸过滤会使水样的测定结果偏高；取上清液、离心两种方法，对较清洁的地下水、地表水影响不大；采用上清液、过滤、离心3种方法处理后仍呈黄色浑浊的水样无法有效进行测量。因此，在进行水样测定过程中要根据水样的情况选择相应的预处理方法，使得实验快速、有效地进行。

3 结语

该实验采用纳氏试剂分光光度法对不同水质中氨氮进行测量，论证了实验中絮凝沉淀前处理过程中取上清液、定性滤纸过滤、离心3种方法对氨氮测量的适用性。实验结果显示标准曲线、精密度、准确度、加标回收测量数据均在有效范围内，充分表明了实验数据的准确性、有效性。实验过程中设备简单、操作方便、灵敏度高，对氨氮测量絮凝沉淀前处理过程中的方法选择提了有效的论证结果。

参考文献

[1] 中华人民共和国国家环境保护标准.HJ535-2009，水质氨氮的测定，纳氏试剂分光光度法[S].

[2] 郭敏晓.不同预处理方法对纳氏试剂比色法测定氨氮的影响[J].中国资源综合利用，2010，28（10）：41-43.

[3] 张为民，朱军林，邵剑锋，等.水样预处理对氨氮分析结果的影响[J].食品科学，2005（S1）：217-219.