煤渣的表征及对催化性能实验探究

徐婧+阳志高

摘 要 对经过简单预处理的生活燃料废弃物煤渣进行红外光谱、TG表征，探究其结构及热稳定性；将其用于乙酸正丁酯的合成实验，实验结果表明，经过简单处理的蜂窝煤渣具有良好的催化效果和稳定的催化性能。

关键词 煤渣；酯化反应；乙酸正丁酯；实验

中图分类号：G633.8 文献标识码：B

文章编号：1671-489X（2017）01-0135-02

1 前言

酯化反应是中学有机化学中重要的反应类型，酯类物质在生产生活中具有广泛的用途；乙酸正丁酯是具有愉快水果香味的无色透明液体，作为一种优良的有机溶剂，在纺织、制革、制塑等工业领域用途广泛；乙酸正丁酯还是国家允许的食用香精，可以调制出香蕉、菠萝、梨子等多种香味。将结果简单处理过的生活燃料废弃物[1-2]用于对乙酸正丁酯的合成，并与几种常见酯化反应催化剂的催化性能进行对比，结果表明，蜂窝煤渣对乙酸正丁酯具有较好的催化性能。

2 实验过程

煤渣的预处理 将取自宁乡县第一高级中学北门餐馆的蜂窝煤渣粉碎，用蒸馏水浸泡48 h；干燥，在坩埚中灼烧一定时间；领取干燥后的煤渣，用0.1 mol/L的盐酸溶液浸泡24 h，洗涤，干燥，充分灼烧，冷却备用。

煤渣的表征 采用AVATAR 370 FT-IR、Y-2000型X射线衍射仪、NETZSCH STA409 PC/PG差热热重差示扫描量热仪对煤渣原料和经酸浸样品进行分析。

乙酸正丁酯的合成 在洁净的25 mL圆底烧瓶中加入9.3 g正丁醇、7.5 g冰醋酸与一定质量的蜂窝煤渣（不需要加沸石）；按图1组装仪器，小火加热保持体系微沸状态，反应至分水器中水层高度不再变化，约35 min。待体系冷却充分后，将分水器中酯层倒入圆底烧瓶，过滤，用少量无水乙醇洗涤煤渣催化剂；滤液分别用15 mL水、15 mL10%碳酸钠、15 mL水溶液洗，分去水层，酯层用无水硫酸镁干

燥；过滤除去干燥剂，对滤液常压蒸馏，收集125～127 ℃

的馏分，称量，计算产率。

3 实验结果分析

煤渣的表征 在红外光谱（见图2）中出现的1085 cm-1、

798 cm-1、557 cm-1为硅铝酸盐类的特征骨架振动红外吸收峰。1085 cm-1、557 cm-1分别属于Si—O键的反对称伸缩振动和对称伸缩振动；同时灼烧时间长短（B、C、D、E、F）和酸蝕（G、H）对煤渣结构影响不大。煤渣原料、酸蚀样品的热重分析图见图3、图4；煤渣原料在550 ℃焙烧后不能将残留炭除去，只除去约3%。经酸蚀后的样品的失重率相对于原料增加约5%，是由于酸蚀造成一些新的孔道，而有利于550 ℃焙烧除炭。实验结果表明，煤渣具有非常好的热稳定性、酸稳定性，但煤渣的骨架结构所属类别还有待进一步的研究。

煤渣催化合成乙酸正丁酯 取用酸蚀后焙烧2 h的样品进行实验，考察煤渣用量对产率的影响，煤渣与其他典型酸催化剂催化性能的比较，煤渣催化性能的稳定性，结果列入表1；煤渣的加入对酯产率的提高有明显的提高作用，当煤渣使用量达到3.0 g时，继续增加用量，酯产率增加不明显，且由于煤渣密度较小，煤渣用量较大时不利于反应体系沸腾和后续物质分离。

在醇与酸的有机溶剂体系中，煤渣重复使用3次，酯收率依然能够达到67.5%；尽管与经典质子酸催化剂浓硫

酸、磺酸树脂、硫酸氢钠等相比，煤渣的催化效果有较大的差距，但作为一种生活废弃物，在化学演示实验中应用并取得巨大的成功，带给学生不仅仅是实验结果本身，更多的是科学探究的魅力，是对自然探索的热情。

4 结论

本实验对作为生活废弃物的煤渣进行酸蚀、焙烧等前处理，并对煤渣进行红外光谱和热重分析，探索煤渣的结构和热稳定性、酸稳定性；将其用于乙酸丁酯的合成实验

中，尽管酯收率相对于经典质子酸较低，在中学演示实验的范畴中煤渣也有其特有的优点：煤渣粉在微沸状态下与反应物混合均匀，不需要搅拌；后处理简单，简单过滤洗涤后，煤渣就能重复使用；作为生活垃圾，煤渣在农村随处可见，没有经济成本；重要的是实验探索过程让学生感受到科学探究的无穷魅力，开阔了视野，培养了他们的科学创造力。

参考文献

[1]杨震，金立忠.粉煤灰在沸水处理中的应用[J].科技创新导报，2012（32）：114.

[2]郭亚文，孙秀君，等.粉煤灰活化及在含油废水处理中的应用研究[J].唐山学院学报，2013，26（3）：43-45.