一种新型阻垢剂的合成及反应条件的确定

韩 静

一种新型阻垢剂的合成及反应条件的确定

韩 静

（延安职业技术学院，陕西 延安 716000）

以水为溶剂，过硫酸钠为引发剂，以马来酸酐（MA）、丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为单体合成了一种三元共聚物阻垢剂。研究了单体配比、引发剂用量、反应时间、温度对聚合物反应及阻垢率的影响。由正交试验确定反应最佳条件为：单体配比（MA∶AA∶AM）=1∶0.5∶0.3，温度为80 ℃，反应时间为3 h，引发剂加量（占单体总质量）为14%。

阻垢剂；阻垢率；正交设计

油田生产过程中，由于压力、温度的变化以及与不相配伍的水混合，造成了地层、井筒和管道的结垢，严重影响了原油的采收率[1]。特别是注水开发油田，由于水的热力学不稳定性和化学不相容性，结垢问题更为突出，采油措施费用、管线及设备维护更新费用大幅上升，严重者造成油井停产或报废[2]。因此，研究制备性能优良的阻垢剂，对油田开发有着极其重要的意义。高聚物阻垢剂是国内阻垢剂研究最活跃的领域之一[3]。聚合物阻垢剂分为丙烯酸类、马来酸-丙烯酸类、磺酸类等[4]。聚合物阻垢剂具有许多优点，如阻垢效率高、热稳定性好、对环境污染小等[5]。本文采用正交设计，以马来酸酐、丙烯酸和丙烯酰胺为单体，水为溶剂，过硫酸钠为引发剂，合成了一种三元共聚物阻垢剂，并优选出最佳反应条件。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

马来酸酐（AR，天津市巴斯夫化工有限公司）、丙烯酸（AR，天津市福晨化学试剂厂）、丙烯酰胺（AR，天津市红岩化学试剂厂），过硫酸钠（AR，天津市红岩化学试剂厂），乙二胺四乙酸二钠（AR，天津市福晨化学试剂厂），钙指示剂；HH-4恒温水浴锅（余姚市东方电工仪器厂），JJ-4A多功能搅拌器（金坛市丹阳石英玻璃厂）。

1.2 实验步骤

将一定量马来酸酐、丙烯酰胺加入连接搅拌器、滴液漏斗和冷凝管的四口烧瓶中，加入一定量蒸馏水，在恒温水浴锅中加热搅拌，升温至65℃；将丙烯酸及引发剂过硫酸钠分别配成溶液加入两个滴液漏斗中，在65 ℃下同时将料液均匀滴加并搅拌，控制滴加速度，滴加时间大约为1 h。加料完毕后在80 ℃下反应3 h后出料。

1.3 阻垢率的测定

碳酸钙静态阻垢性能测定[6]：取一定量模拟水样，加入一定量阻垢剂，搅拌均匀；同时做空白样；放入烘箱内在预定温度下（80 ℃）恒温4 h。冷却后取一定量试样和空白样，用EDTA配合滴定法分别测定上述试样中Ca2+含量。阻垢率η按下式计算：

式中：0—空白水样加热沉淀后水中剩余Ca2+含量，mg/L；

1—加阻垢剂水样加热沉淀后水中剩余Ca2+含量，mg/L；

2—空白水样未加热沉淀前Ca2+含量，mg/L。

2 反应条件的确定

2.1 正交合成所得阻垢剂阻垢性能的对比分析

本研究以引发剂用量（占单体总质量）、温度、反应时间和单体配比（MA：AA：AM）为实验影响因素，在三水平的基础上进行合成实验设计，优选最佳反应条件。

2.1.1 正交设计

三元共聚物阻垢剂合成实验考虑的因素和水平见表1。

2.1.2 实验结果与分析

采用9(34)表进行正交设计，9个合成条件下均得到了稳定均一的产物，对他们的阻垢性能进行分析，结果见表2。

表2 正交合成的阻垢剂阻垢性能对比实验结果

分析表中信息可知，极差R＞R＞R＞R，即影响三元共聚物阻垢剂阻垢率的因素顺序为：单体配比＞温度＞反应时间＞引发剂用量，因素()单体配比是最主要因素。根据值可知，最佳反应条件为：2223，即单体配比（MA∶AA∶AM）=1∶0.5∶0.3，温度为80 ℃，反应时间为3 h，引发剂加量（占单体总质量）为14%。

2.2 最佳反应条件阻垢效果

选用最佳反应条件合成三元共聚物阻垢剂，设置平行实验，阻垢效果如下：

表3 最佳反应条件合成三元共聚物阻垢效果

由表3可知，合成的三元共聚物阻垢剂阻垢效果显著，阻垢率在95%以上。

3 结 论

（1）用计算阻垢率的方法能够有效测出阻垢剂的阻垢能力。

（2）以马来酸酐、丙烯酸和丙烯酰胺为单体，水为溶剂，过硫酸钠作引发剂，合成了一种新型三元共聚物阻垢剂。根据正交试验确定最佳反应条件为：单体配比（MA∶AA∶AM）=1∶0.5∶0.3，温度为80 ℃，反应时间为3 h，引发剂加量（占单体总质量）为14%。在此条件下合成的阻垢剂阻垢率在95%以上。

（3）该合成工艺操作方便，反应条件温和，合成的共聚物热稳定性较高，可生物降解。

［1］周厚安．油气田开发中硫酸盐垢的形成及防垢剂和除垢剂研究与应用进展[J]．石油与天然气化工，1999，28(31)：212-217．

［2］罗跃，刘清云，郑力军，等．马来酸酐-丙烯酸含磷共聚物阻垢剂的合成与性能评价[J]．2008，30(1)：124-127．

［3］钱军民，李旭祥，黄海燕．国内聚合物阻垢剂的研究[J]．精细石油化工进展，2001，2(1)：25-29．

［4］李凡修，辛焰，陈武．共聚物类阻垢剂的研制[J]．工业水处理，2000，20(3)：8-10．

［5］孙举，王中华．AMPS/AA二元共聚物的合成及阻垢性能评价[J]．1998，15(3)：275-277．

［6］化工部天津化工研究院．GB/T 16632水处理剂阻垢性能的测定[S]．北京：中国标准出版社，1996．

Synthesis of a New Type of Scale Inhibitor and Determination of Reaction Conditions

（Yan’an Vocational and Technical College, Shaanxi Yan’an 716000, China）

Using water as solvent, sodium persulfate as initiator, maleic anhydride, acrylic acid, acrylamide as monomers, a ternary copolymer scale inhibitor was synthesized. The influence of monomer ratio,amount of initiator, reaction time and temperature on the polymerization reaction and scale inhibition rate was investigated. The best reaction condition was determined by the orthogonal test as follows: monomer ratio（MA∶AA∶AM）=1∶0.5∶0.3, reaction temperature 80℃, reaction time 3h, the mass ratio of initiator to monomers 14%.

scale inhibitor; scale inhibition rate; orthogonal experimental design

TQ 208

A

1004-0935（2017）04-0332-02

2017-02-21

韩静（1987-），女，助教，硕士，陕西省延安市人，2013年毕业于西安石油大学应用化学专业，研究方向：油田化学。