高效液相色谱法-紫外检测器阿特拉津的测定方法

2017-03-20许永立梅州市环境监测中心站广东梅州514071

化工管理 2017年7期

许永立(梅州市环境监测中心站，广东梅州 514071)

许永立(梅州市环境监测中心站，广东梅州 514071)

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法，以甲醇∶水=5∶1流动相，流速0.9m L·min-1，波长设置为254nm，进样量为10µL，采用紫外检测器(1260VWD)测定水体中阿特拉津含量。结果表明，线性相关系数r=0.99973；对含1.00µg·L-1阿特拉津水质样品进行测定，其相对标准偏差为0.13%～0.21%。

高效液相色谱法；阿特拉津

1 项目监测试验

(1)根据高效液相色谱的相关规定对仪器进行分析前检查。

①开机前，检查电源、打印机等是否连接正常。②检查流动相(甲醇、纯水)是否装好在对应的瓶子里。③检查液相色谱仪检测器(1260VWD)，柱温箱(1260TCC)，自动进样器(1260ALS)，四元泵(1260Qaut PumpVL)是否正常运行。

(2)标准样品的制备。

阿特拉津标准储备溶液：称取

0.0100 g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100 mL，该溶液为100 μg/mL储备溶液。在4℃冰箱中保存。

标准系列：分别移取100μg/mL的阿特拉津标准储备溶液(17.1.6.

2.2 B a)0，0.05，0.1、0.5、1.0.5.0mL于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度分别为0、0.05，0.1，0.5、1.0、5.0μg/mL的标准系列，过0.45μm滤膜后供HPLC测定。

液相色谱法中使用标准样品的条件

标准样品进样体积与试样的进样体积相同。

标准样品与试样尽可能同时分析。

标准曲线绘制：吸取阿特拉津标准使用溶液以甲醇(HPLC)稀释，配成浓度为0、0.05，0.1，0.5、1.0、5.0μg/mL的阿特拉津标准系列。

2 创建分析方法(以Agilent HPLC 1260为例)

(1)打开联机界面，然后从菜单栏中选择新建方法，File→New Method。联机→方法→新建方法→编辑完整方法。

(2)在编辑完整方法界面中，流动相甲醇(B)设置83.3%，流速设置为0.9mL/min，检测波长设置为254nm，TCC温度设置为30℃组合，进样量设置为10μL 。

(3)添加到新方法→确定→手动积分事件设定报告1260确定→文件→保存。

(4)简易序列设置→方法信息→方法→阿特拉津20161112→样品数设置6→样品名称→简易序列设置(第二个图标)→将简易序列设置另存为→简易序列→调用简易序列设置→否→阿特拉津标准序列→打开→样品列表(0μg/mL 5μg/mL)→将简易序列保存并添加到序列中(文件名：阿特拉津序列)→保存。(开始走标准序列的6个峰)。

(5)数据分析→阿特拉津序列→文件→调用信号→文件夹阿特拉津序列→01确定→积分→自动积分→时间设置3min到10min→完成自动积分文件→调用信号→文件夹阿特拉津序列→02确定 ……06确定→校正→新建校正表→自动设定级别6(含量6μg/mL)→确定→删除杂峰→文件→调用信号5 校正→添加级别→级别5(含量1.0μg/mL)确定 ……文件调用4→添加级别……文件调用1→选择将样品结果输出为文件。

3 样品分析

①接通室内仪器主电源开关，打开仪器主机电源，先用100%的甲醇(B)流动相进行20min左右清洗。②吸取标准使用溶液，用甲醇(HOLC)溶液配制系列标准曲线，阿特拉津浓度为0μg/L、0.05μg/L、 0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5μg/L、的标准系列分别放在测试架对应的1号至6号。③建立标准曲线后，测定3次阿特拉津浓度为1.0μg/L样品溶液，进行平行试验测定。④分析完成后，使用100%的甲醇(B)流动相对仪器进样清洗20min左右，然后取出进样管，排空废液，最后关闭电源。