农田灌溉用水源中砷含量测定实验研究

秦中华++史銮章

摘 要：农田灌溉水源中重金属砷的含量，直接影响农产品的质量，从而影响人们的身体健康。其含量的测定，直接判定农田灌溉水源的质量。本实验通过对农田灌溉水源中砷含量的测定，研究其可行的操作规程，为以后检测工作提供依据。

关键词：农田灌溉水源；重金属砷的含量；原子荧光法

中图分类号：S275 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170133073

元素砷在自然环境中极少，因其不溶于水，故无毒，但极易氧化为剧毒的三氧化二砷。砷的化合物在自然环境中广泛存在。农田灌溉水源的污染状况，直接影响农产品的质量安全。农用水源的污染主要有：生产生活用污水的排放、含砷农药的使用等。为了摸索一整套农田灌溉用水源中砷含量測定标准操作规程，特进行此实验，供以后规范化操作提供模块。

1 安全

所有的有机、无机溶剂都必须以潜在的有害物对待，使用时必须在通风橱中进行。

2 使用范围

本方法用于农田灌溉水源中砷的检测方法的定量和确证。

3 原理

水源试样取回，加入硫脲+抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

4 材料

4.1 化学试剂

包括：水（实验室制超纯水）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫脲（分析纯）、抗坏血酸（分析纯）、硼氢化钾（分析纯）、氢氧化钾（分析纯）。

4.2 溶液

4.2.1 酸化溶液

1：1盐酸溶液：配制时特别注意，只能将盐酸缓慢注入水中，决不能反向配制，以免盐酸溅出，伤及人员。

4.2.2 预还原剂溶液

5%（硫脲-抗坏血酸）水溶液：准确称取10g硫脲和10g抗坏血酸，分别加少量水溶解，混合后定容200mL。

4.2.3 标准物质

4.2.3.1 标准储备液

由中国计量科学研究院直接购得1000ug/mL（GBW080117）。

4.2.3.2 砷标准使用液（100ug/L）

精确吸取砷标准储备液（1000ug/mL），用5%（V/V）盐酸按照10倍体积关系（最大不超过100倍）逐级稀释至0.1ug/mL，摇匀待用。

4.2.3.3 砷标准系列的制备

取100mL容量瓶1支及50mL容量瓶5支，依次精确加入砷标准使用液（0.1ug/mL），0.00、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL，浓度值分别为0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ug/L，加入盐酸（优级纯）2.5mL（100mL容量瓶加入5.0mL），在加入5%（硫脲-抗坏血酸）10.0mL（100mL容量瓶加入20.0mL），加纯净水分别定容至100mL和50mL（100mL容量瓶定容至100mL），摇匀待用。

4.2.4 控制样品

在样品中添加标准溶液（0.1ug/mL）1mL、2mL和3mL，使浓度为8ug/L、16ug/L、24ug/L。

5 设备

5.1 原子荧光分光光度计

AFS- 8330 ，北京吉天仪器公司。

5.2 天平

电子天平，精确至0.01g。

5.3 普通实验室玻璃器皿

包括100mL刻度容量瓶，移液管、吸量管等。所有玻璃器皿均用1：1硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水清洗干净，晾干待用。

6 操作步骤

6.1 取样

选取具有代表性的水源地取样。

6.2 移取

用10mL大肚移液管及5mL刻度吸量管准确吸取12.5mL样品于25mL比色管中。

6.3 酸化

给样品和控制样品所在比色管中加入1：1Hcl5mL。

6.4 预还原

加入5%（硫脲-抗坏血酸）混合溶液3mL。

6.5 定容

用去离子水定容到25mL，待测。

6.6 测定

用原子荧光分光光度计（AFS-8330）进行测定

7 结果分析

7.1 定量

7.1.1 农田灌溉水源中As的浓度（X）：

相对标准偏差7.03%，因此精密度符合实验要求。

7.1.4 检出限（LOD）

检出限：根据IVPAC的推荐，在光谱分析中，检出限是指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度，但测定误差遵从正态分布的条件下，检出限指能用该分析方法以给定置信度检出被测组分的最小量或最小浓度。可由最小测定标准溶液的实验信号值与空白噪声导出：

LOD=（ S：空白的标准偏差 A：标准工作曲线斜率）

7.1.5 LOQ

由定义可知LOQ=3×LOD。所以本实验中LOD=0.465?g/L。

参考文献

[1]原子荧光应用手册[R].北京：北京吉天仪器有限公司，2007.

[2]化验员读本[R].北京：化学工业出版社，2003.