离子交换树脂吸附黄连素废水中铜离子的研究

2017-03-15崔晓宇何绪文单永平曾萍刘瑞霞孙晨

环境工程技术学报 2017年2期

崔晓宇，何绪文，单永平，曾萍，刘瑞霞，孙晨

1.中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院，北京 100083 2.环境基准与风险评估国家重点实验室，中国环境科学研究院，北京 100012 3.中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地，北京 100012 4.德国亥姆霍兹环境研究中心环境微生物学院，莱比锡 04318

崔晓宇1,2,3，何绪文1*，单永平4，曾萍2,3*，刘瑞霞2,3，孙晨2,3

以Cu2+-黄连素混合体系的含铜制药废水为研究对象，考察3种离子交换树脂(D152、D113和D401)对含铜废水中Cu2+和黄连素的吸附性能并对树脂进行了筛选，对D401树脂进行了吸附动力学和吸附热力学拟合分析，同时考察该树脂在黄连素竞争吸附影响下对Cu2+的去除效果。最后，在静态试验基础上开展了动态试验，考察D401树脂柱在3种流速〔1、2和5 BV(柱体积)/h〕下，进样量为1～20 BV时出水的Cu2+和黄连素浓度。结果表明：D401树脂的比吸附量随温度升高而增加，随树脂投加量的增加而降低；该树脂在较宽的pH范围内对Cu2+具有很好的选择吸附性，pH为5.0是最佳吸附条件，此时比吸附量可达39.87 mg/g。吸附过程可以通过Langmuir吸附等温线和伪二级动力学模型进行描述。动态试验中，树脂柱在1 BV/h的流速下，对Cu2+有较好的去除效果；在3种流速条件下，对黄连素的吸附率均较低，进一步验证了该型树脂对Cu2+具有很好的选择吸附性。

树脂；铜离子；吸附；热力学；动力学；黄连素废水

黄连素是重要的抗生素类药物，常用的盐酸黄连素被称为盐酸小檗碱，分子式为C20H18ClNO4。黄连素具有显著的抑菌作用，对抗病原微生物、痢疾杆菌、肺炎球菌及伤寒杆菌等多种细菌都有抑制作用。在黄连素的生产过程中，会产生大量的含铜废水，其中的Cu2+主要来自于黄连素环合反应的催化剂CuCl2，在反应结束后随废水排出。该废水呈黄绿色，含有大量的Cu2+及黄连素，pH为0.6～1.0，为强酸性废水。该含铜废水经过结晶沉淀反应后，废水中90%以上的Cu2+以碱式氯化铜结晶沉淀的形式得以回收，但废水中仍含有一定量的Cu2+及大量的黄连素，其中，Cu2+浓度为20～50 mg/L，黄连素浓度为400～500 mg/L。铜是生物体内必要的微量元素[1]，但过量的Cu2+会干扰细胞蛋白质和酶的合成，导致生物体抗菌性能的下降[2]，而该特性对水处理微生物会造成严重危害[3]，从而影响污水处理厂的正常运行。排放到自然水体中的Cu2+会在植物、水生生物中富集，并通过食物链使人类机体受到损害[4-5]，所以有必要去除含铜废水中的剩余Cu2+。此外，废水中的黄连素作为抗生素类药物，具有较高的回收价值，在后续的回收工艺中，实现含铜废水中黄连素的资源化利用具有较为显著的环境效益与经济效益。离子交换树脂作为去除废水中Cu2+的有效方法，已有较多的应用实例[6-9]，但用于黄连素含铜制药废水的处理还鲜有报道。笔者拟通过树脂筛选，研究初始pH、树脂投加量、温度等因素对吸附的影响，并分析了离子交换树脂对Cu2+-黄连素混合体系中Cu2+的静态及动态吸附效果，以期为树脂在黄连素含铜废水中铜离子脱除技术的应用提供基础数据和技术支持。

1 材料与方法

1.1 试验用水及材料

含铜模拟废水储备液由去离子水在常温下用CuCl2配制，浓度为500 mg/L，pH为5.3。

黄连素模拟废水储备液由去离子水在80 ℃下配制，浓度为1 000 mg/L，pH为4.4，冷却到常温，备用。

选用大孔磺酸型阳离子交换树脂，因为其在离子交换过程中，离子容易迁移扩散，交换速度较快，工作效率更高，对Cu2+的吸附具有容量大、机械强度高、选择性好和化学性能稳定的特点。

材料：D152弱酸树脂、D113弱酸性阳离子交换树脂、D401大孔苯乙烯螯合树脂(天津南开和成科技有限公司)，CuCl2晶体(国药集团化学试剂有限公司)，黄连素(东北制药集团股份有限公司)，乙腈、磷酸二氢钾(色谱纯，沃凯公司)，其余药品均为国药集团的分析纯化学试剂。

1.2 试验方法

将100 mL模拟废水置于250 mL锥形瓶中，用NaOH和HCl溶液调节废水初始pH，加入已称好的树脂，将瓶口密封的锥形瓶置于恒温振荡摇床中(江苏金坛荣华仪器制造有限公司，转速150 r/min)并记为0时刻，定时取上清液测定其Cu2+和黄连素浓度，计算树脂对Cu2+和黄连素的吸附量。反应结束后，将混合物通过离心机(SORVALL RC-6 Plus，美国Thermo Scientific公司)进行分离。

1.2.1 树脂的预处理

将D152、D113和D401树脂用去离子水清洗，去除破碎粒子和漂浮的泡沫，用2倍树脂体积的4% NaOH溶液浸泡2 h，去离子水冲洗至中性，再用4倍树脂体积的5%HCl浸泡2 h，去离子水冲洗至中性。最后用无水乙醇浸泡2 h，去离子水冲洗至无醇味。将清洗好的树脂置于40 ℃烘箱中烘干，备用。

1.2.2 树脂的筛选

精确称取预处理后的3种型号树脂各0.5 g于250 mL锥形瓶中，分别加入100 mL Cu2+和黄连素模拟废水，Cu2+浓度和黄连素浓度分别为200和500 mg/L，在恒温振荡器中以150 r/min的转速振荡，定时取样分析，测定Cu2+和黄连素浓度并计算平衡浓度，对比3种型号树脂的静态吸附交换容量，从中筛选出最佳树脂，进行后续试验。

1.2.3 pH对吸附的影响

准确称取0.5 g离子交换树脂至250 mL锥形瓶中，加入100 mL pH分别为4～8的Cu2+模拟废水(初始Cu2+浓度为200 mg/L)，在温度为25 ℃， 150 r/min下恒温振荡8 h，检测各时刻上清液的Cu2+浓度，计算树脂对Cu2+的比吸附量。

1.2.4 树脂投加量对吸附的影响

准确称取0.125、0.250、0.500、0.750、1.000和1.250 g离子交换树脂至250 mL锥形瓶中，加入100 mL Cu2+模拟废水(初始Cu2+浓度为200 mg/L)，在25 ℃，150 r/min条件下恒温振荡48 h，检测吸附完成后锥形瓶中Cu2+浓度。

1.2.5 温度对吸附的影响

准确称取0.5 g离子交换树脂至250 mL锥形瓶中，加入100 mL Cu2+模拟废水(初始Cu2+浓度为200 mg/L)，分别在10、25、50 ℃条件下以150 r/min的转速恒温振荡8 h，检测各时刻锥形瓶中Cu2+的浓度。

1.2.6 吸附等温线研究

准确称取0.125、0.250、0.500、0.750、1.000和1.250 g离子交换树脂至250 mL锥形瓶中，加入100 mL模拟废水(初始Cu2+浓度为200 mg/L)，在25 ℃，150 r/min条件下恒温振荡48 h，检测吸附完成后锥形瓶中Cu2+浓度，绘制离子交换树脂的吸附等温线图。选取25 ℃条件下温度对D401树脂吸附Cu2+的影响，通过Langmuir 和Freundlich 模型来描述吸附过程。

1.2.7 吸附动力学研究

准确称取0.5 g离子交换树脂至250 mL锥形瓶中，在25 ℃，150 r/min条件下恒温振荡24 h，检测各时刻Cu2+的浓度。绘制吸附量-时间曲线，即吸附速率曲线。应用伪一级和伪二级速率模型来描述D401树脂对Cu2+的吸附过程并进行拟合，判断动力学反应级数，2个模型可线性化为伪一级动力学方程和伪二级动力学方程[10-11]。

1.2.8 树脂对Cu2+-黄连素混合体系的竞争吸附

考察树脂对Cu2+-黄连素体系中Cu2+和黄连素的吸附，并研究pH对该过程的影响。准确称取0.5 g离子交换树脂至250 mL锥形瓶中，分别取一定量的Cu2+和黄连素储备液混合(初始Cu2+和黄连素浓度分别为200和500 mg/L)，调节pH至4.0、5.0、6.0、7.0和8.0，将混合液转移至锥形瓶，并置于摇床振荡后，取样分析树脂对Cu2+及黄连素的吸附效果。

1.2.9 动态吸附试验

选用有机玻璃树脂吸附柱，将树脂吸附剂添加到吸附柱中，考察其与废水进行动态吸附的效果。树脂吸附柱如图1所示，树脂柱内径3.0 cm，高度40 cm。柱体两端由带皮垫的螺栓密封，柱体中央设一根螺杆，螺杆内的导管用于进水，螺杆上端设带滤网的塞头，用以压紧树脂，进水水量由蠕动泵控制。

图1 树脂柱示意Fig.1 Schematic diagram of resin column

树脂柱的预处理： 1)以3 BV(柱体积)/h的流速加入4%的氢氧化钠溶液2 h，然后用去离子水清洗至出水呈中性；2)以3 BV/h的流速加入5%的盐酸2 h，然后用去离子水清洗至出水呈中性；3)以3 BV/h的流速加入75%的乙醇2 h，然后用去离子水清洗至出水无醇味。

动态吸附试验参考静态吸附试验获得的最佳吸附条件，调节模拟废水(初始Cu2+和黄连素浓度分别为200和500 mg/L)pH为5.0，分别以1、2和5 BV/h的流速进样，考察进样量为1～20 BV时出水的Cu2+和黄连素浓度。

1.3 分析项目与方法

pH采用Starter3C型酸度计(美国OHAUS公司)测定；Cu2+浓度用火焰原子吸收光谱法(Elemental M6，Thermo，美国)测定[12]；黄连素浓度以HPLC方法定量分析(HP1100，美国Agilent公司)，使用二极管阵列检测器，HP化学工作站(美国Agilent公司)参照文献[13]进行测定，色谱柱为Agilent HB-C8(150 mm×416 mm，5 μm)，柱温30 ℃，乙腈与磷酸二氢钾体积比为30∶70，流速1.0 mL/min，进样量20 μL，检测波长345 nm。

2 结果与分析

2.1 树脂的筛选

在同一操作条件下分别对D152、D113和D401树脂进行静态吸附交换试验，其对Cu2+和黄连素的吸附效果如图2所示。由图2(a)可见，D401树脂对Cu2+的吸附交换效果最好，其树脂的比吸附量可达44.66 mg/g，D113树脂次之，而D152树脂效果最差。由图2(b)可见，D152树脂对黄连素的吸附效果最好，其树脂的比吸附量可达147.16 mg/g，D113树脂次之，而D401树脂效果最差，其原因可能与3种树脂的粒度及全交换容量有关。树脂对Cu2+的去除率和比吸附量是筛选树脂的重要指标，但竞争吸附试验中还要考虑减少树脂对黄连素的吸附，以便为下游黄连素回收工艺提供有利条件，因此综合考虑，选择D401树脂作为试验所用树脂。

图2 3种树脂对Cu2+和黄连素的比吸附量Fig.2 The adsorption of Cu2+ and berberine by 3 resins

2.2 pH对Cu2+吸附的影响

分别将模拟废水的pH调至4.0、5.0、6.0、7.0和8.0，测定树脂的比吸附量。初始pH对D401树脂吸附Cu2+的影响见图3。由图3可知，初始pH的变化对树脂吸附Cu2+有一定影响。pH为4.0～8.0时树脂的最终比吸附量分别为39.65、39.92、39.86、39.88和29.98 mg/g，在pH为4.0～7.0时，树脂比吸附量接近。酸性条件下溶液中存在大量的H+与Cu2+形成竞争，树脂的吸附位点同时吸附2种离子，并使配位的N原子季胺化，降低了树脂对Cu2+的螯合反应。而pH进一步上升后，Cu2+与树脂充分发生交换反应，吸附效果增加。当pH>7.0时，废水中的OH-会与Cu2+结合生成沉淀，树脂的比吸附量有所下降。考虑到pH为5.0时接近原水pH，可减少调节pH的碱投加量，且吸附效果与其他pH条件相近，因此确定吸附最佳pH为5.0，后续试验均在该pH条件下进行。

图3 pH对Cu2+吸附的影响Fig.3 Influence of pH on adsorption of Cu2+

2.3 树脂投加量对Cu2+吸附的影响

树脂投加量对Cu2+去除效果的影响如图4所示。由图4可知，当树脂投加量大于5.0 g/L，反应3 h时，树脂比吸附量可达39.87 mg/g。可见增大树脂投加量可提高树脂吸附Cu2+的效率，因为更多的树脂提供了更多的结合位点，但同时，由于树脂表面存在大量未饱和的吸附位点[14]，当树脂投加量大于5.0 g/L，树脂的比吸附量随树脂投加量的增加而降低，结合去除效果和充分发挥树脂的效能，确定最佳树脂投加量为5.0 g/L。

图4 树脂投加量对Cu2+吸附的影响Fig.4 Influence of adsorbent dosage on adsorption of Cu2+

2.4 吸附热力学

2.4.1 温度对Cu2+吸附的影响

在温度为10、25和50 ℃条件下D401树脂对Cu2+的比吸附量如图5所示。由图5可知，3种温度下树脂对Cu2+的比吸附量分别为39.27，39.52和39.69 mg/g。升高温度有利于吸附的进行，但在该试验的温度条件下对吸附的影响较小。一般来说，温度的升高可以活化树脂的吸附基团，提升吸附离子进入树脂内部的运动速度，但同时，温度的升高也会加速吸附离子的离解速度。因此，常温就可以满足D401树脂吸附Cu2+的温度条件。

图5 Cu2+的吸附等温线Fig.5 Adsorption isotherms of Cu2+ on different temperatures

2.4.2 吸附等温线模型

分别用Langmuir和Freundlich模型对D401树脂吸附Cu2+的过程进行拟合，其结果见图6。

图6 D401树脂对Cu2+的吸附等温线拟合Fig.6 Isotherm of Cu2+ onto resin D401

由图6可知，Langmuir模型拟合的相关系数(0.987 3)要大于Freundlich模型(0.935 0)，可见Langmuir模型能更好地描述Cu2+在树脂上的吸附过程。树脂吸附过程是树脂螯合基团与吸附质之间的化学结合过程，吸附剂表面的吸附位点均匀分布且具有相同的亲和力，吸附剂与吸附质间形成单分子层吸附，这种点对点的结合更符合Langmuir等温吸附理论的假设。

2.5 吸附动力学

分别用伪一级和伪二级反应动力学方程对吸附过程进行拟合，结果见图7。

图7 D401树脂对Cu2+的吸附动力学Fig.7 The kinetic models to simulate the Cu2+ adsorption process

由图7可知，2种方程对吸附过程的拟合相关系数(R2)分别为0.705 2和0.965 6，伪二级动力学方程的相关性更高，得出的吸附量(Qe)拟合值与试验测定值更为接近，因此可以推测伪二级动力学模型可以更好地反映吸附过程。一般情况下伪一级动力学方程适用于吸附过程的初始阶段，而伪二级动力学方程能够更全面地反映D401树脂吸附Cu2+过程中液膜扩散、氢键、颗粒内扩散等一系列化学吸附过程，适用范围更加广泛。

2.6 树脂对Cu2+-黄连素混合体系中Cu2+的吸附

研究了树脂对Cu2+-黄连素混合体系中Cu2+和黄连素的吸附效果，尤其是在黄连素竞争吸附的影响下，树脂对Cu2+的吸附效果，并考察了pH对吸附的影响，结果见图8。

图8 不同pH条件下树脂对Cu2+ -黄连素混合体系中Cu2+和黄连素的吸附Fig.8 Effect of pH on the adsorption of Cu2+ and berberine

由图8可知，在混合体系中，当pH为4.0～7.0时，树脂对Cu2+比吸附量均较高，其中pH为5.0时比吸附量为39.86 mg/g，略低于Cu2+单组分试验时的比吸附量，总体上与单组分吸附试验的过程相似。在该pH范围内，D401树脂可以直接吸附废水中的Cu2+，且对黄连素的吸附量均很小，虽然存在黄连素的竞争吸附，但对比Cu2+单组分时的吸附效果相差不大。这可能是树脂提供了较多的配位原子，其与Cu2+的配合结构可以在水溶液中稳定存在，这也说明该树脂在一定的pH范围内对Cu2+具有较好的选择吸附能力。当pH高于7.0时，考虑到废水中的OH-会与Cu2+结合，树脂对Cu2+的比吸附量有所下降，而黄连素的比吸附量明显增高，有逐步上升的趋势，当pH为8.0时，树脂对黄连素的比吸附量可达64.56 mg/g。其原因可能是溶质的存在状态对树脂吸附速率和吸附量有较大影响[15]。在溶液呈酸性时，黄连素以盐酸盐的形态存在，不利于吸附进行；当溶液呈碱性时，黄连素能够保持分子状态，此时有利于吸附过程的进行[16]，所以呈现出树脂在碱性条件下对黄连素有较好的吸附效果。本试验的目的为最大程度吸附水中的Cu2+而又尽可能少地吸附黄连素，pH为4.0～7.0 均可满足该要求。因此，确定最佳吸附pH为5.0。

2.7 动态吸附试验

在1、2和5 BV/h流速下，树脂柱进样量为1～20 BV，Cu2+及黄连素的吸附曲线如图9所示。

图9 各流速下树脂对Cu2+-黄连素混合体系中Cu2+和黄连素的吸附Fig.9 Effect of the adsorption of Cu2+ and berberine under different flow velocity

由图9可知，对于Cu2+吸附，在高径比为3∶1、柱温为室温、进水流速为2和5 BV/h条件下，树脂吸附能力未能得到充分利用，1 BV/h为最佳进样流速。在1 BV/h流速下，进样12 BV后，树脂柱出水中Cu2+浓度很快上升，在进样量超过17 BV时出水Cu2+浓度达到150 mg/L以上，树脂吸附接近饱和。树脂对黄连素的吸附率在3种流速下均较低，黄连素出水浓度始终高于400 mg/L，在1 BV/h流速条件下，黄连素的吸附率略高于其他2种流速。该结果进一步表明,在Cu2+-黄连素混合体系中，D401型树脂具有很好的选择吸附性，在去除废水中Cu2+的同时，可有效保持废水中黄连素的浓度，为下一步黄连素的资源化回收工艺打下基础。

3 结论

(1) 在pH为5.0的体系中，吸附剂投加量为5.0 g/L时，为最佳试验条件，树脂对Cu2+的比吸附量为39.87 mg/g。

(2) Cu2+在树脂上的吸附过程能用Langmuir方程很好地拟合。升高温度有利于吸附的进行，但树脂的比吸附量增加较小，在试验研究的温度范围内，常温即可以满足树脂对Cu2+的吸附要求。

(3) D401树脂对Cu2+的吸附过程相对复杂，吸附动力学过程可以用伪二级动力学方程描述，更全面地反映液膜扩散、氢键、颗粒内扩散等一系列化学吸附过程。

(4) D401树脂可直接吸附Cu2+-黄连素混合体系中的Cu2+，且对黄连素吸附量很小，具有较好的吸附选择性。在pH为4.0～7.0的范围内，树脂对铜的吸附量差异不大，但pH高于7时，树脂对黄连素的吸附量增大，考虑到为黄连素下一步的回收工艺提供有利条件，最佳吸附pH为5.0。

(5) D401树脂柱在1、2和5 BV/h流速下进样量为1～20 BV时，树脂具有很好的选择吸附性，对于Cu2+吸附，1 BV/h为最佳进样流速，较2～5 BV/h流速下具有更好的吸附效果；对于黄连素的吸附率，在3种流速下均较低，黄连素出水浓度始终高于400 mg/L。综合Cu2+的吸附效果，1 BV/h为最佳进样流速。

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Study on copper removal from berberine wastewater using ion exchange resin

CUI Xiaoyu1,2,3, HE Xuwen1, SHAN Yongping4, ZENG Ping2,3, LIU Ruixia2,3, SUN Chen2,3

1.School of Chemical & Environmental Engineering, China University of Mining & Technology, Beijing 100083, China 2. State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China3.Department of Urban Water Environmental Research, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China 4.Department of Environmental Microbiology, Helmholtz Centre for Environmental Research-UFZ, Leipzig 04318, Germany

Ion exchange resins (D152, D113, D401) were applied to the treatment of pharmaceutical wastewater containing copper ions and berberine. The D401 was selected as optimal polymeric adsorbent based on the comparison of copper and berberine adsorption removal rates. In addition, the adsorption kinetics and thermodynamics were analyzed, and the Cu2+removal efficiency of competitive adsorption process within berberine-copper system was investigated. Flowing experiments were carried out at 1 BV/h, 2 BV/h and 5 BV/h flow velocity to investigate the effluent copper and berberine concentrations under the dosage of 1-20 BV. The results showed that adsorption ratio of D401 resin increased with temperature rising and declined with increasing resin dosage. The resin exhibited distinct selectivity of Cu2+from berberine-copper system in a broad pH range. The best adsorption condition achieved 39.87 mg/g at pH of 5.0. The adsorption process could be described by Langmuir model and pseudo-second-order kinetic model. Flowing experiments showed that the 1 BV/h was the best condition. The removal of Cu2+obtained better results under this flow velocity and the adsorption of berberine was not obviously at three flow velocities. The result verified that the D401 resin has a good selectivity for Cu2+adsorption.

resin; copper(Ⅱ); adsorption; thermodynamics; kinetics; berberine wastewater

2016-08-09

国家水体污染控制与治理科技重大专项(2012ZX07202-002)；环境基准与风险评估国家重点实验室基金

崔晓宇(1984—),男,高级工程师,硕士,主要研究水污染控制技术,cuixy@craes.org.cn

*责任作者：何绪文(1964—),男，教授，博士，主要从事水污染控制技术研究,hjinghua@vip.sina.com 曾萍(1971—),女，研究员，博士，主要从事水污染控制技术研究，zengping@craes.org.cn

X703

1674-991X(2017)02-0181-07

10.3969/j.issn.1674-991X.2017.02.027

崔晓宇，何绪文，单永平,等.离子交换树脂吸附黄连素废水中铜离子的研究[J].环境工程技术学报,2017,7(2):181-187.

CUI X Y,HE X W,SHAN Y P,et al.Study on copper removal from berberine wastewater using ion exchange resin[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(2):181-187.