试论化工废水挥发酚检测

韩宝家

摘 要：随着时代与科学技术的进步，工业上的发展迎来了大跨度的飞跃，这样的改变不仅仅让人们的生活水平得到相应的提升，工厂生产带来的工业废水也使得生活的环境受到了很大的污染，为了让工业生产中的废水进行检定，相关的研究学者在化工废水的检测的方法上进行了研究，并制定出了一套廢水挥发酚的检测实验方法，相关实验内容与方法仅供专业人士的参考与借鉴。

关键词：合川气田；钻井；钻井速度；措施

工业废水中含有的酚是一种剧毒物质，在当前实际的检测中国际上常用方法是氨基安替比林分光光度法，这种方法的反应原理是在碱性的条件与催化剂铁氰化钾的加速下可以与氨基安替比林发生反应，进而生成安替比林染料，在正常状态下呈现出来的颜色是砖红色的。在工业废水测量的使用方法的选择上应选用直接分光光度法检测，可以得到更加准确的参考数值。

1 保样

工业废水采集后，立即加磷酸酸化至PH<4.0，并加入硫酸铜。硫酸铜必须在酸性条件下加入，硫酸铜加入量也要注意，控制在1g/L，若硫酸加入过量，显色时水样变混，吸光度变高，结果偏高。硫酸铜除了抑制微生物分解挥发酚，还可以与硫化物生成硫化铜黑色沉淀，为了去除硫化物干扰，常常加入过量的硫酸铜，在进行实验室间对比时，发现硫酸铜加入过量导致结果偏高。是因此最好不要用硫酸铜消除硫化物的干扰，而是采用乙酸铅试纸测定，如果有硫化物存在，加入磷酸酸化后在通风橱中搅拌，以硫化氢逸出方式除去硫化物干扰。

4-氨基安替比林光度法，根据水样含挥发酚浓度又分为直接光度法和萃取光度法。工业废水宜用直接分光光度法检测，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。对于浓度超过测定上限的水样，可适当稀释。以下针对水样保存、蒸馏、显色过程分别讲叙操作要点

2 蒸馏

在进行化工废水挥发酚元素含量上的检测时，在进行蒸馏的步骤之前应将各种参与实验的物质进行检测，主要包括会对挥发酚的质量和检测数据产生干扰的物质，以及色度与氧化剂等，在蒸馏环节开展之前将这些物质进行相应的预处理。

许多的从事化工事业研究的企业在对污水进行处理的过程中，为了让处理的步骤与涉及的反应能够更加的明显，会在处理的过程中加入适量的氧化剂，一般选用的试剂是余氯，此时会增加污水处理的吸光度，此时污水的结果会出现在偏高的情况，当淀粉碘化钾试纸变成蓝色时，此时可以采用硫酸亚铁将氧化剂上的干扰情况进行缓解。

进行实验的水样如果含有一定量的还原性物质烟硝酸盐或是甲醛等。此时可以使用的方法是量取一定体积水样，并用一定体积的乙醚进行多次的萃取，萃取的过程中就会使得酚类物质残留在乙醚中，此时就可以使用氢氧化钠溶液将残留的物质进行反萃取的步骤，这样的处理可以使得氢氧化钠溶液中的酚类物质得到稳定的处理，接下来的步骤是对得到的溶液进行多次反复的萃取，在通风橱中水浴中对萃取液进行加温的处理，此时溶液中的残留的乙醚就会被清除，然后使得溶液定容到原有体积。

在实验的过程中如果此时进行检定的溶液中含有石油或是动物油脂类的油状物质，可以用四氯化碳溶液对油性物质进行萃取的处理，萃取的步骤完成以后就可以将通风橱中的水浴进行加温的处理了，将溶液中残留的四氯化碳给清除掉。

苯胺在许多的化工生产的过程中属于产品的使用原料，苯胺类的化学产品可以与氨基安替比林试剂发生相应的化学反应，在酸性化学反应的环境下可以通过预蒸馏的方法与挥发酚进行分离的处理，此时的挥发速度可以依据实际的馏出液体积的变化二产生相应的变化，所以此时为了让溶液的体积不会因为变化而出现数据上的误差，必须对馏出液体积进行相应的控制，尽量与试样的体积保持相等。环境保护标准上的要求是在250ml的样品中加入十分之一的水，此时为了防止蒸馏的过程中出现爆沸的现象可以在试样中加入一些玻璃珠，并在此过程中加入一些甲基橙指示液，一直添加到水样变成红色为止，此时的收集的馏出液此时的质量为250ml，下一个步骤就是对溶液进行测定，可以采取的方式是取一个使用比色管，里面的溶液质量控制在50ml，因为过多的对比溶液会对实验的效果产生影响，所以此时应将水样的质量控制在100ml即可，再加入10ml的水，进行加热处理，防止爆沸要加入一些玻璃珠。此时为了更好的对实验上的现象进行观察，应该在溶液中加入磷酸至水样变红色为止，收集100ml的溶液进行对比就可以了。

甲基橙的变色范围是pH<3.1时变红，pH>4.4时变黄，3.1～4.4时呈橙色。蒸馏过程中，若发现溶液变为黄色，应在蒸馏结束后，待溶液冷却再加一滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则必须重新取样，增加磷酸溶液加入量，重新蒸馏。蒸馏时多加磷酸，水样未沸腾前开满功率，沸腾后要小功率慢蒸，防止爆沸，一些本可以分离的干扰物质随蒸馏液流到接收瓶中。化工污水蒸馏过程中，反应复杂，可采用二次蒸馏消去干扰，二次蒸馏对颜色较深的化工污水，效果最明显。

3 比色

饮用水挥发酚要求低于0.002mg/L，而直接分光光度法测定下限为0.04mg/L，饮用水完全能满足实验要求，饮用水可以代替无酚水测量挥发酚，在长期的实验中发现，空白蒸馏和不蒸馏吸光度偏差在允许范围内。用蒸馏和不蒸馏的空白计算国家标准物质，结果都在范围内。使用不蒸馏空白可以达到实验精度要求。缓冲溶液需要低温避光保存，pH控制在9.6～11.5范围内，否则吸光度偏高。当水样含挥发性酸时，可使馏出液pH降低，应向馏出液中加入氨水调至中性后再加缓冲液。否则当pH<9.8时，某些苯胺类化合物可与4-氨基安替比林显色而干扰酚的测定。4-氨基比林溶液纯度，对实验准确性相当重要，国标上都提到试剂的提纯，因此选择什么样的试剂对实验很重要，根据实验经验，日本产的4-氨基比林不用提纯空白值吸光度可以达到0.01以下。显色过程中每加一种试剂都要充分混均匀。环境保护国标要求显色10min～30min内测量吸光度，因为10min显色达到最高点30min后颜色会慢慢退出，显色时间是相对于显色环境来说的，最好能控制实验室内温度。特别是冬天，可以根据检验空白值和标准点值确定最佳测量时间。显色时间的控制，实质就是显色环境的控制，控制水样和标准曲线环境一致，从而得到精确结果。

结束语

我国在环境保护上制定的标准很详细，但是面对成分复杂的工业废水有时也会显得无能为力，面对这样的形势，我国相关的专业上的研究人员应积极的对问题的解决上的方法进行寻找与革新，尽量让污染的问题得到源头上的解决。

参考文献

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