测量系统分析在电感耦合等离子体质谱仪中的应用

郭贤慧 王永勤 朱志文 许胜霞(多氟多化工股份有限公司， 河南 焦作 454006)

测量系统分析在电感耦合等离子体质谱仪中的应用

郭贤慧 王永勤 朱志文 许胜霞(多氟多化工股份有限公司， 河南 焦作 454006)

我们为了评价电感耦合等离子体质谱仪的检测能力，运用测量系统分析的基本原理和minitab软件，对其测量系统的偏倚、线性、稳定性、重复性和再现性进行分析，从而判定测量系统的状态和可接受度，为保证电感耦合等离子体质谱仪测量数据的质量提供了依据。

测量系统分析；Minitab；重复性和再现性；电感耦合等离子体质谱仪

测量系统分析用于评估测量系统的质量，是运用统计技术方法分析研究测量系统中的变差源以及它们对测量结果的贡献[1]。

1 测量系统的评价指标

从统计质量管理的角度来看，测量系统分析实质上属于变异分析的范畴。测量系统分析，针对的是整个测量系统的稳定性和准确性，它需要分析测量系统的位置变差、宽度变差。在位置变差中包括测量系统的偏倚、稳定性和线性。在宽度变差中包括测量系统的重复性、再现性[2]。

(1)位置变差 ①偏倚：偏倚是同一测量对象的测量值与基准值的差值。偏倚反映的是同一产品同一特性测量值的平均值与真值的差异，它直接影响测量系统的准确度。②稳定性：稳定性是指测量系统在某一阶段时间内，测量同一基准的单一特性时获得的测量总变差。稳定性是偏倚随时间的变化。③线性：线性是用来表示整个正常操作范围的偏倚变化和整个操作范围内的多个并且独立的偏倚误差之间的相互关系。

(2)宽度变差 ①重复性：重复性是指由一位评价人多次使用一种测量仪器、测量同一零件的同一特性进行测量时获得的测量变差。重复性是在固定和规定的测量条件下进行连续试验时获得的变差，是设备本身固有的变差或性能。②再现性：再现性是由不同的评价人，采用相同的测量仪器，测量同一零件的同一特性时测量平均值的变差。再现性是系统之间的或测量条件之间的平均变差。③量具的重复性和再现性：量具的重复性和再现性是由测量系统的重复性和再现性合成的、用以评估测量系统能力的一种变差[3]。量具R&R等于系统内部和系统之间的方差的总和[4]。

2 电感耦合等离子体质谱仪测量系统分析

为了保证GC-9560电感耦合等离子体质谱仪(ICP)能够满足测量要求，我们对其进行了偏倚、线性、稳定性、重复性和再现性分析。

(1)偏倚和线性分析 从生产线上取不同纯度的六氟磷酸锂产品，按照标准分析规程，将其配制成溶液，然后用ICP对其中的杂质铁进行多次重复测量，将实验数据用minitab软件，进行偏倚和线性分析，分析图如下图1。

图1 量具的偏倚和线性研究

由图1可知：仪器的整体偏倚值为1.10333，整体偏倚百分率为3.7%。由于P值小于0.05，所以该仪器的检测值存在偏倚性。而且该仪器的偏倚性也可以由图1中的参考值—偏倚散点图看出。但是，由量具的线性分析结果和散点图可知，该仪器的偏倚存在线性关系，线性回归拟合方差为：y = 0.019431x -0.9175，所以在使用该测量系统时，可以将测量值带入上述拟合方程进行计算，然后对测量结果进行修正，从而得出正确结论。

(2)稳定性分析 对25个同一纯度的六氟磷酸锂产品，用ICP检测其中的杂质铁，每个产品检测5次，将检测数据用minitab软件，绘制控制图，如下图2：

图2 Xbar-R 控制图

控制图就是对关键质量特性值进行测定、记录、评估,并监测过程是否处于控制状态的一种图形方法。控制图判断异常的准则有两条：点子出界就判断异常；界内点排列不随机判断异常。

在点子随机排列的情况下，符合下列各点之一就认为过程处于稳态：①连续25个点子都在控制界限内；②连续35个点子至多1个点子落在控制界限外；③连续100个点子至多2个点子落在控制界限外。

由图2可知，均值控制图和极差控制图中均无出界点，说明该测量系统处于受控状态，满足要求。

3 结语

从统计学的角度，对ICP测量系统的偏倚、线性、稳定性、重复性和再现性进行了客观评价，最终确定该测量系统满足要求，为公司六氟磷酸锂产品的顺利生产奠定了良好的基础。

[1]朱正德．企业推行测量系统分析的实用模式[J]．天津汽车．2008.

[2]宋小兵．面向微型轴承装配过程的六西格玛质量管理信息系统研究．浙江大学硕士论文．2003.

[3]嵇国光，王大禹，严庆峰．五大核心工具应用手册．中国标准出版社.2012.220-221.

[4]俞磊．统计过程控制与测量系统分析的若干问题研究[D]．江南大学．2008.