硫精砂制酸清洁开车运行实践

王 军

(湖北新洋丰肥业股份有限公司，湖北荆门448013)

生产实践

硫精砂制酸清洁开车运行实践

王 军

(湖北新洋丰肥业股份有限公司，湖北荆门448013)

介绍了硫精砂制酸点火开车技术的改进与创新，采用矿渣铺底料、通气前投煤粉保温、通气时少量投矿及辅助投颗粒硫磺来控制炉温和气浓等措施，解决了开车过程对环境污染大、生产事故风险高的难题,达到无污染、安全、一次性开车成功的目的。对开车的各项准备工作和操作要点、控制指标均作了详细描述。

硫酸生产 硫精砂 开车 无污染 技术创新

湖北新洋丰肥业股份有限公司(以下简称新洋丰)硫酸厂硫酸装置采用硫精砂为原料，沸腾焙烧、封闭酸洗净化、“3+1”二转二吸工艺流程。在转化器一、四段设有升温电炉，二吸塔出口有氨法脱硫系统，设计产能为200 kt/a，装置2008年9月投产。原设计开车采用w(S)13%～19%、w(H2O)<3%、细度小于4 mm的硫精砂升温。升温时采用柴油喷枪将柴油和压缩空气进行雾化，用电子点火器点燃后对准矿层燃烧，使矿层温度达到400 ℃以上，再使用投矿装置向沸腾炉内投加生产用硫精砂，转入正常生产。

1 传统开车升温存在的问题

传统开车升温主要存在以下问题[1-2]：

1)传统硫精砂制酸开车使用w(S) 13%～19%、w(H2O)<3%硫精砂，硫精砂粒径小于4 mm，投入沸腾炉内铺好固定层，再用木材或者柴油加热矿层，最后使矿层达到400 ℃以上的燃点。在加热矿层时会有大量的SO2产生。SO2是一种剧毒气体，对人体和动植物都有较大毒性，这些有毒气体通过沸腾炉顶部钟罩排入大气层，对环境污染很大。并且在升温结束后正常投矿时，传统方法易发生矿不起燃或者爆燃导致炉子高温结疤情况，开车失败。

2)开车难度大，技术不易掌握。开车时技术人员、生产操作人员劳动强度都较大，随时准备应对工艺和设备上出现的各种问题，顺利开车难度较大，安全和环保风险较高。

2 开车升温方法改进

1)改变升温原料，采用低残硫的矿渣，避免SO2的产生。通过试验将传统原料改为残硫w(S)<0.5%、w(H2O)<3%粒径小于4 mm的矿渣作为沸腾炉开车升温固定层，铺料高度600～700 mm。沸腾炉底压力3～6 kPa ，料层升温至600～700 ℃投料。

2)沸腾炉固定层加热到400 ℃以上，准备投料时采用投无烟煤粉保温，煤粉粒径小于4 mm。因煤粉的燃点在400 ℃左右，较细的煤粉末投入炉内时，煤粉落到固定层里燃烧，起到了保温作用。

3)投料时采用颗粒硫磺助燃，避免沸腾炉降温熄灭。投料后采用向炉内加入颗粒硫磺助燃，由于硫磺燃点240 ℃，硫磺投入后会立即燃烧，将矿一起带燃。硫磺燃烧可以提高沸腾炉到转化工序的气浓，转化工序催化剂达到工艺指标温度的进程快。

3 改进升温方法的主要优点

1)采用低残硫的矿渣点火升温，不会产生SO2毒气，再搭配使用煤粉保温，通气时投少量的矿和颗粒硫磺提高沸腾炉的SO2气浓，防止投高品位矿提高气浓时炉子高温结疤的风险，使得开车过程简单、高效、无污染。

2)采用低残硫的矿渣点火，可以使产出的矿渣不会污染硫铁矿烧渣产品。如果采用砂子等其他材料，产出物会进入硫铁矿烧渣矿堆。新洋丰硫酸厂硫铁矿烧渣w(Fe)控制波动在1.5%以内，超出即视为不合格产品，不合格硫铁矿烧渣要进入系统再次返烧，这样就增加生产成本。而且低残硫的矿渣易于取用。

3)有些厂为了环保，在升温过程中用转化系统主风机将升温烟气抽入净化、转化、干吸系统，达到了沸腾炉不冒烟，但因烟气中有未完全燃烧的柴油烟气、CO等易燃易爆气体，这些易燃易爆烟气进入系统有很大的安全风险，在生产工艺上是不允许的。虽然电除尘器和电除雾器没有送电，但转化器正在带电炉升温，电炉温度在430 ℃以上，有点燃气体爆炸的危险。烟气中的尘含量和油烟、水含量大，会进入干吸系统的干燥塔，导致干燥酸变脏，维持酸浓需要的换酸量增加。采用低残硫的矿渣点火升温，可以有效的规避以上问题，生产系统安全可靠。

4)在抽插盲板准备投料期间，因要将油枪熄灭拆除，沸腾炉固定层温度会下降。抽插盲板如果进行的顺利，用时较短，其他岗位均正常时，沸腾炉固定层温度下降不多，开车影响不大。但如果遇到不顺利时，沸腾炉固定层温度随着时间的延长，温度下降会越来越大，导致投料时矿不燃烧，要再次升温。而在抽插盲板准备投料前，先投入煤粉保温，煤燃烧的热值较大，固定层的温度会维持时间较长；如果煤粉加多了，固定层温度不仅不会下降，还会上升。为抽插盲板和处理故障留出了充裕的时间，开车成功率大大提高。

5)投矿期间补充硫磺助燃，炉子不会熄火。硫磺的燃点为242 ℃，硫磺投入炉内会马上燃烧，不仅会提高炉子温度和气浓，而且会对投加的硫铁矿起助燃作用。炉子CO2气浓提高的快，使转化器钒催化剂能早反应释放热能，转化系统步入正常的时间缩短，电炉可以早点退出使用，节约用电，降低生产成本。

4 改进升温方法实践

4.1 沸腾炉点火升温

4.1.1 开车前的准备工作

1)焙烧岗位准备不少于10 t柴油，沸腾炉检修完毕，清理完杂物。炉前风机调试正常，各阀门灵活可靠，油泵、点火装置调试合格。原料岗位准备沸腾炉铺料所需的干料，以及煤粉和颗粒硫磺1 t左右。

2)大修后炉内使用浇注料进行维修，要先进行烘炉，烘炉用木材烘炉，后期随点火升温一起烘炉。

3)检查风帽通畅情况和风帽孔与浇注料之间的距离，耐火泥和风帽小孔之间的距离在2～3 cm，检查完毕后封好炉门(留一个不封，待冷沸腾结束后再封)。

4)铺料。在沸腾炉底部铺上600～700 mm厚烘干好的矿渣固定层，要求粒径用3 mm筛子过筛，w(H2O)<4%。水分大了升温时间长，耗费燃料，且冷沸腾不好，会造成堆积。先向沸腾炉进料至下料口，再开鼓风机进行冷沸腾铺料，一直到所要求的高度为止。需检查进料口部位有没有堆积，如果沸腾铺料后固定层较稳定和平整，再做冷沸腾试验。如果发现高低不平，则要进行检查并重新做冷沸腾试验，直至平整为止。如铺的料较湿，则不要急于做冷沸腾试验，需等到升温一段时间后，底料烘干了，再做冷沸腾试验。记录微沸腾的炉底压力和风量，便于微沸腾升温时确定风压。

4.1.2 升温开车

准备好足量的柴油、压缩空气、细度较好的煤和烘干分筛较细的矿渣(以备投料后沸腾炉温度高降温时用)，炉顶放空顶盖钟罩打开，炉内呈负压，点油枪前先试验枪头雾化情况，可以用放空炉顶盖开启度控制炉内负压大小。升温的目的就是要把炉内料层温度达到燃点400 ℃以上。在转化器一段温度达到420 ℃、二段温度达到370 ℃和四段催化剂层温度达到410 ℃左右时，即在转化升温38 h后，沸腾炉开始点火。用一支油枪向炉内喷油并点燃油枪(大约8～10 h)，炉子刚开始点燃时控制火焰呈亮色，不要直接对准渣层，先把炉膛稍烤一下，点第一支油枪烘烤大约4 h后启动炉前风机维持3 kPa左右的底压，炉温从常温加热到200 ℃左右。炉温达到200 ℃后点第二支油枪，中途加风从3 kPa至6 kPa，反复抄动红渣1～2次。炉温到达480 ℃后，点第三支油枪,维持炉底压，炉温上升后对渣层进行沸腾。炉底压6～7 kPa左右，油枪直接喷到已沸腾较好的矿渣中升温或火焰贴近矿料表面烧。当温度达到600～700 ℃，先关闭3支油枪，后将炉前风机耦合器归零，炉前风机放空阀全开，准备通气投料(为了保温可适当投一些磨碎的煤粉)。提前向一个成品料斗进少量的矿，另一给料皮带上人工均匀铺上一层小颗粒硫磺，旋风出口抽盲板后，驼背烟道盖上盖子，封电除雾器人孔门。转化岗位加大风量(约-3.5 kPa左右)，在炉子形成负压时立即关闭炉顶盖。增大炉底进风量(8～9 kPa)和投料量，使沸腾炉转入正常操作。投矿后密切注意炉温变化，缓慢提升炉温，防止炉温过快上涨，造成高温结疤。

4.2 系统通气

1)确认净化、干吸、尾气脱硫、转化及焙烧系统具备接气条件(转化器一、四段催化剂层温度达到430 ℃以上)，拉开电除尘器进口闸板后，封电除雾器人孔，封动力波人孔和封驼背烟道盖。

2)慢慢关小补充空气阀(保持阀门开度在10%左右)，主风机加负荷负压为-3.5 kPa，至沸腾炉为微负压。

3)空气鼓风机耦合器调零，打开放空阀、出口阀。待可以通气时，调节耦合器控制风机转速2 300 r/min左右，关小风机放空阀，当沸腾炉炉底压力达到6 kPa 以上时投料。投料时，根据沸腾炉各点温度上升情况调节风量及加料量，调节幅度要小。制酸调节SO2风机转速及补充空气孔的开度确保沸腾炉微负压生产及SO2浓度，补充空气孔电动阀开度每次调节幅度为5%～10%。

4)通气15～20 min后根据系统运行情况对电除雾器进行喷淋送电。

5)为保证转化器各段温度，控制φ(SO2)在7.0%左右。

6)在通气后立即将一段进口温度控制在420～430 ℃，根据气浓大小调节空气补充孔、电炉和副线阀，控制好一段进口温度。如一段进口温度偏低，可用开大电炉来提高一段进口温度在正常范围。在进口温度较高时，可通过一段副线阀调节，一段出口不超过600 ℃，催化剂下层不超过620 ℃。

7)通气后根据各段进口温度情况，逐步停用各段电炉。

8)通气后根据干燥、吸收酸浓，在保证一吸w(H2SO4)达到98%逐步打开干燥、吸收串酸阀，保证干燥酸浓度不下降。在吸收酸浓度正常并微涨时，加大干吸串酸，控制干燥酸浓。当吸收酸浓上涨时再通过加水控制吸收酸浓。

9)根据省煤器出口温度调节给水旁路阀，尽量控制一吸塔入口气温在180～190 ℃。

10)通气后根据情况再开1台循环水泵，待干燥酸浓、吸收酸浓正常后，可根据酸温调节循环水压力。

11)在电除尘器未送电前，大量灰尘进入动力波洗涤器循环稀酸中，应加大动力波洗涤器循环槽的排污量，以降低动力波洗涤器稀酸中悬浮物含量。

5 存在问题

1)用柴油升温过程中，油枪易熄火或者燃烧不充分冒黑烟。炉温与空气量和喷油量存在一定关系，炉温低时，喷油量要小些，否则柴油不能充分燃烧，沸腾炉钟罩处容易冒黑烟。可以通过减少油枪的数量或者使用小喷嘴，压缩空气与柴油合理配比使柴油充分雾化，提高燃烧效果。炉膛燃烧要明亮为佳，炉温提高后可以增加油枪的数量。钟罩开度大小影响沸腾炉内负压大小，空气量也随之变化。负压过大热量被带走，负压过小，氧量不足，柴油燃烧补充分。因此调节为微负压，不能过大或者过小。

2)保温阶段投煤粉时，投加煤粉过量导致炉温迅速上涨。保温阶段如果操作不当，投入煤粉过量时，固定层温度不但不会下降，反而会迅速上涨。这时不能投矿，否则会导致超温，应继续向炉内补风将过量的煤燃尽。当煤燃尽固定层温度开始下降时才可投矿。

3)投矿用硫磺助燃时，矿含硫要偏低控制。矿含硫较高时发热量大，再有硫磺助燃，炉温会快速上涨，有高温结疤的风险。因此要在沸腾炉稳定燃烧后，先停止添加助燃的硫磺，再适量增加矿硫含量，使生产转入正常运行。

6 沸腾炉升温操作

沸腾炉做冷沸腾试验正常，确定好微沸腾的炉底压力和风量，转化系统提前24 h开始升温。净化、锅炉、排渣、干吸、尾气脱硫正常运行，给料系统做好输硫磺、煤粉和投矿用硫精砂的准备。转化器一、四段催化剂升温24 h后沸腾炉开始升温开车。具体过程如下：

1)点第一支油枪(孔径3.5 mm)升温8～10 h，炉温常温升到200 ℃左右，加热4 h后，启动炉前风机维持3 kPa的底压，使固定层微沸腾。

2)点第二支油枪(孔径3.5 mm)升温3～4 h，炉温200～468 ℃左右，中途加风抄动红渣1～2次，加风3～6 kPa。

3)点第三支油枪(孔径3.8 mm)升温3～4 h，炉温468～768 ℃左右，升温过程中保持炉底压6 kPa左右。沸腾炉中部、上部和扩大层各个温度达到700 ℃以上后，准备投矿。

4)准备投矿，将炉前风机放空阀全开放空，耦合器归零，炉前风机底压0.4 kPa，投煤粉保温(净化、焙烧进行抽堵盲板工作)。

5)0.5 h后投料(半边给料矿+硫磺)，炉前风机加风，沸腾炉底压升至8.3 kPa左右。

6)1 h后加风到9 kPa左右，控制炉温缓慢上涨到800～900 ℃。再1 h后加风到10 kPa。

7)2 h后加风到11.3 kPa至沸腾炉正常生产。

7 结语

开车升温方法在传统的硫精砂开车生产工艺的基础上进行改进后，实际运用效果明显，达到方法简单、安全高效、无污染开车的目的。

1)采用残硫w(S)<0.5%的矿渣，搭配煤粉和颗粒硫磺开车，比用柴油升温时间短。升温过程由于采用了矿渣，没有SO2产生，不会污染环境。开车升温时在厂区及周边地区检测不到SO2。

2)开车升温结束后在通气之前采用投煤粉保温，稳定固定层温度，给抽插盲板等工作留出了足够的时间。通气时采用少量投矿，辅助投一部分颗粒硫磺来控制炉温和气浓，颗粒硫磺起到助燃作用同时能提高后续工段的气浓，缩短转化系统步入正常运行的时间，整个开车过程达到过程简单、高效、无污染。

[1] 朱明亚.硫酸车间无污染开车的生产实践[J]. 硫酸工业，2006(4)：35-38.

[2] 宋光辉. 硫铁矿制硫酸焙烧炉低温投料技术[J]. 磷肥与复肥，2014(4)：57-58.

Practice of pollution-free operation in sulphuric acid production based on pyrite concentrate

WANGJun

(Hubei Newyangfeng Fertilizer Co.,Ltd., Jingmen, Hubei, 448013,China)

The technology improvement and innovation in sulphuric acid production based on pyrite concentrate were introduced. The furnace temperature and gas concentration were controlled by taking several measures, such as using the slag as a laying material, loading the coal powder prior to gas purging to maintain temperature, loading small amount of ore during gas purging, and blending with granulated sulphur. These measures effectively solved the problems, such as heavy environmental pollution and high risks of accidents, during start-up operation, achieved one trial success with a safe operation and no environmental pollution. Preparation, key operation points, and control indicators were described in details.

sulphuric acid production; pyrite concentrate; operation; pollution-free; technology innovation

2016-12-01。

王军 ，男，湖北新洋丰肥业硫酸厂生产技术科科长、化工工艺工程师，主要负责硫酸生产工艺管理。电话：15972613490；E-mail：469056539@qq.com。

TQ111.16

B

1002-1507(2017)03-0029-04