磁共振实验温度漂移对磁场及测量的影响

李潮锐

(中山大学 物理学院，广东 广州 510275)

磁共振实验温度漂移对磁场及测量的影响

李潮锐

(中山大学 物理学院，广东 广州 510275)

近代物理实验除了明确的物理教学内容，还涉及到多方面的实验测量技术原理. 实验教学中引导学生了解测量传感技术原理，掌握实验设计构思，有助于学生更好地理解实验的物理内容，也是对基础物理实验知识的综合运用. 尽管磁共振吸收与霍尔效应在物理原理上不存在明显关联，但基于对磁场温度漂移准确测量分析需要，使充分理解霍尔效应成为掌握磁共振准确测量的必要技术环节. 尽管教学实验测量数据仅满足于半定量分析，但简单实验观测结果足以帮助学生领会认真完成实验的关键步骤. 多年实验教学经验表明，教师与学生的教学互动，或者学生的集体讨论分析，都是物理实验课堂教学的重要环节.

电子自旋共振；核磁共振；霍尔效应；传感技术；教学方法

物理实验原理包括实验的物理(理论)原理和测量技术原理，通常前者是实验教学的主体内容，后者则是课堂教学交流的主要任务. 事实上，测量技术原理又可分为实施实验测量的整体构思和传感及数据采集两个层次. 绝大多数传感技术本质是基于基础物理原理，传感器件的工作原理依赖于物理过程. 因此，物理实验课程的整体教学安排应该以传感(器件)技术和简单物理量测量(或简单物理现象观测)分析为切入点，同时引导学生了解通用仪器功能并且掌握设备的使用方法，为学习综合复杂的物理实验测量分析打下坚实基础. 这些实验内容和要求也应该是基础物理实验课程的主体和教学重点. 作为本科实验课程整体的顶端部分，近代物理实验课程既关注实验的物理微观机制(原理)，又通过教学实践展现每个实验项目对基础实验技术的应用和简单物理思维的综合运用，进而引导学生理解并掌握物理实验的整体设计思想.

物理实验需要在特定的实验环境(条件)中实施，而如何实现并定量描述实验条件(参量)是获得准确实验数据及结果分析的关键. 通常，物理实验教学要求学生采用实验测量误差来评价实验结果的准确性. 多年的教学实践中，作者则坚持采用实验技术科学性优先的原则，允许存在较大的实验测量误差，但要求学生必须认真分析测量误差产生的客观因素. 这一教学方法也必然促使学生思考实验技术的合理性，主动优化实验测量并认真寻找最佳实验条件(参量)，最终获得更满意的实验结果. 本文仅以磁共振实验过程温度漂移对磁场及测量的影响为例子，说明实验课堂教学中指导学生理解测量技术原理的重要性.

1 磁场测量问题

多年来国内高校对磁共振实验装置不断改进，既提高了实验的可操作性，又拓展了实验教学内容. 为满足不同层次教学需要，核磁共振和电子自旋共振实验教学内容都不再局限于简单观察记录共振信号及测量朗德因子[1-2]. 配合实验技术改进[3]，电子共振吸收峰型分析[4-6]使学生进一步加深对实验物理原理的理解. 随着磁性材料性能提高，电子自旋共振吸收实验除了使用传统的射频段实验装置外，许多高校也已选用微波波段的实验教学设备[7-12]. 在磁共振系列实验中，满足物理原理所需的稳定激发光子能量(频率)和均匀稳定的外磁场是实验实施的关键条件. 当外磁场强度恒定，通过改变激发光子能量实现共振吸收的方法称为扫频法；激发光子能量不变，通过调节外磁场强度获得共振吸收的方法称为扫场法. 通常，射频光子激发的核磁共振或电子自旋共振实验装置，既有扫频法，也有扫场法,微波电子自旋共振吸收教学设备则普遍采用扫场法.

不管是扫频法还是扫场法，准确测量共振吸收时样品处的外磁场强度是实验难点之一. 为避免磁场边缘效应的影响，通常需要移动(取出)样品，将磁场传感探头置于原来样品位置进行测量；或者，预先测定样品所处位置的磁场强度. 复旦天欣微波电子自旋实验装置提供了后者的实验参考方案，便于磁场测量. 该装置的稳定外磁场是由永磁体磁场和施加励磁电流的电磁铁所产生稳恒磁场叠加而成，实验中改变励磁电流即可改变外磁场强度从而达到共振吸收目的.

以微波电子自旋共振吸收实验为例. 通常，建议学生首先参照实验装置说明书所述步骤，测量样品所处位置磁场强度随励磁电流(实际测量是励磁电压，暂且认为线圈阻值不变！)的变化关系. 随后，学生自行练习熟悉实验操作，掌握实验调节技巧并且初步观测实验现象(部分实验内容). 课堂预实验结束前，要求学生按相同步骤再次实验，记录样品处磁场强度随励磁电流变化关系. 多数学生对比这2次同条件的磁场强度测量数据发现，相同励磁电流(电压)所对应的磁场强度发生了变化！课堂上，教师不必急于当场给出问题的答案. 离开实验室时，教师再次提醒学生在下次进实验室之前绘图分析这2次实验数据，同时思考如何准确测量共振磁场强度，并且拟定实验方案.

显然，同组或不同组之间的学生都可能发现更多的实验测量问题(不同之处)，也带着质疑的态度再次进入实验室. 学生将依照拟定方案实施完整的实验观测记录，实验课堂教学交流(讨论)也正由此展开. 实验教学气氛也随之从被动学习转变为主动学习.

以下内容选自为解答学生疑问并帮助学生理解实验测量原理所准备的教案资料.

2 磁场测量方法

实验教学用高斯计或特斯拉计的磁场测量探头是霍尔器件，它是1片基于霍尔效应的半导体膜传感材料. 当电流垂直于外磁场通过导体时，在垂直于电流和磁场方向的导体两端产生电势差，这一现象就是霍尔效应，所产生的电势差则称为霍尔电势差(或霍尔电压). 对于确定电流(流经导体)，霍尔电压正比于材料所处位置的磁场强度，这正是利用霍尔器件(传感器)进行磁场测量的原理依据. 常温霍尔效应是基础物理实验教学内容之一，电流、磁场与霍尔电压三者之间相互正交也是正确使用霍尔传感器测量磁场的技术判据. 由此可见，利用霍尔传感器的磁场测量就是由霍尔电压标定对应的磁场强度值. 显然，准确测量霍尔电压需要消除多种副效应[13]，而且测量标定需要标准(强度)磁场. 为便于论述，以下只着重分析霍尔电压的获取问题，且仅采用正反电流平均值作为霍尔电压实验测量值.

实验装置包括复旦天欣微波电子自旋装置的磁体，由茂迪LPS305直流电源提供励磁电流，还有东方晨景变温(液氮)恒温器、TC202控温仪和CVM-200霍尔效应测试仪. 值得一提的是，CVM-200霍尔效应测试仪实质就是可切换电流方向的恒流源和四位半微伏表的双功能仪器(也可单独作为恒流源或微伏表使用). Pt100热敏膜电阻紧贴在磁体表面中心附近，由另一台TC202控温仪监测磁体温度. 所有仪器都通过RS232接口实现计算机测控及数据采集记录. 霍尔样品(传感器件)安装在恒温器内冷指上.

图1是霍尔电压随励磁电流变化的实验数据，实验顺序为(a)，(b)，(c)和(d). 图1(a)和(c)记录了正向励磁电流所得稳恒磁场与永磁体磁场强度相加结果；图1(b)和(d)代表了反向励磁电流的磁场相消的结果. 根据理论分析，稳恒磁场强度和霍尔电压分别正比于励磁电流和外磁场强度，那么，样品霍尔电压应该与励磁电流存在线性关系. 图1实验事实表明两者并不准确地遵从这一线性关系. 从图1还可以看出，若采用线性拟合描述整体变化趋势，不仅(a)～(d)励磁电流为零时霍尔电压值并不相同，正向电流组(a)与(c)和反向电流组(b)与(d)各自的实验数据也不重复. 实验过程中，随着励磁电流增大及作用时间延长，测量数据显示磁体温度和样品温度也都逐渐升高. 磁体温度比样品温度变化更明显. 在实验(a)～(d)中，(a)的磁体温升幅度最大，图1(a)趋势斜率也已反映了这一事实. 物理原理上，磁性材料的磁导率(或磁化率)随温度变化. 相同励磁电流作用下，当材料处于不同温度时，将会产生不同的磁场强度. 传感器件的霍尔电压与载流子浓度和电导率有关，而它们也都是温度的函数. 由此可见，温度变化对磁体霍尔材料样品的影响是传感测量值发生偏离的主要原因.

图1 样品(传感器件)霍尔电压随励磁电流变化

上述实验测量结果表明，传感器件的霍尔电压受温度影响. 除非使用恒温装置，否则，磁体和传感探头都处于开放的实验室环境中，从而两者温度都将跟随实验室环境温度变化. 为全面评估温度变化对实验测量的影响，以下将分别对磁场和霍尔器件的变温特性进行观测分析.

3 霍尔器件的变温特性

为分析独立因素的影响，撤去励磁电流，磁场强度完全由永磁体的磁场所决定. 由于没有励磁电流作用，可使磁体温度维持稳定. 首先在低温恒温器中注入少量液氮，由恒温器内加热器控制样品缓慢升温而获得霍尔器件的变温实验环境. 通过计算机测控同步采集正向与反向电流对应的样品霍尔电压值、样品温度和磁体温度，分别由各自2次测量的平均值作为实验点的测量值. 采用相同时间间隔定时采样，可得到图2所示的传感器霍尔电压随样品温度变化情况. 由于实验过程磁体温度维持在292.41～292.75 K，说明磁体温度近乎稳定，可以认为磁场强度基本恒定. 由图2可知，在恒定磁场环境中，传感器霍尔电压值是随器件本身温度变化的. 或者说，基于霍尔效应的磁场传感测量技术，传感器处于不同工作温度对同一磁场进行测量将得到不同的霍尔电压值. 因此，如果仅仅简单地由霍尔电压标定磁场强度，那么工作于不同温度的霍尔传感器对同一磁场测量将得到不同的磁场强度测量值. 除非根据材料温度变化规律，采用温度补偿测量修正.

图2 传感器霍尔电压随样品温度变化

4 温度对磁场的影响

图1所显示的实验结果说明，测量过程施加励磁电流导致磁体升温，不仅破坏了霍尔电压与励磁电流之间的线性关系，而且影响了基于霍尔传感的磁场测量准确性. 为更清晰地描述磁体温度对霍尔电压的测量影响，施加适量励磁电流，同步采集磁体表面温度、样品霍尔电压值和样品温度. 采用相同时间间隔定时采样，可得到图3所示的材料霍尔电压随磁体表面温度变化情况. 尽管为减少热交换，样品与磁体没有接触且置于真空环境，但数据显示随着磁体温度升高，样品温度从294.14 K升至294.91 K. 根据图2实验结果，传感器温度变化也影响霍尔电压测量值. 传感器温度变化比磁体表面略有滞后，且变温速率也明显减小. 可以认为，图3所显示的传感器霍尔电压随温度变化主要来自磁体温度变化的影响.

图3 传感器霍尔电压随磁体表面温度变化

5 乐于实验教与学

上述实验结果表明，励磁电流作用将引起磁体或传感器温度变化，从而导致磁场强度测量值偏离了预先标定的代数关系. 实验室环境温度变化也产生相同的影响. 理解传感原理及其技术方法有助于实施合理的实验测量，进而准确判断实验数据的科学性，并正确分析实验测量误差. 尽管霍尔效应是基础物理实验项目(或基础物理理论课教学内容)，但是当学生明白实验用高斯计或特斯拉计测量磁场是基于霍尔效应原理时，依然有恍然大悟的感觉. 学生理解实验测量原理也有助于正确实施实验测量操作.

传感器件的测量标定有其适应条件和范围，当然也有测量精度(准确度)技术指标. 一旦偏离限定条件或许可范围，测量误差的数值分析也毫无意义了. 通过上述变温磁场测量分析，说明只有在理解实验测量技术原理的基础上，当出现不合理测量误差时，及时修正并采用正确技术方法完成测量才是应有的实验课堂教学方法. 上述磁场强度测量问题，春季学期与秋季学期“症状”也有所不同. 实验室里学生人数与密集也关系到“症状”的严重程度. 有条件的实验室，可以选用带温度补偿的(基于霍尔效应)磁场强度计，它的探头同时具备磁场和温度传感. 通常，为了便于教学操作，教学设备厂家也将永磁体磁场调节在常温(选定激发光子频率下)满足共振吸收附近. 当实验室环境温度变化时，根据图1实验规律可以适当调节励磁电流或改变电流方向. 一旦学生理解了测量原理，认真学习的学生必然将积极地寻找最佳实验条件和合理实验测量方法. 此时，指导教师可以稍歇片刻“欣赏”学生的“作品”或创意，课堂教学的疲劳也顿时消失了！

集成化精密设备可以达到高效快速的实验测量目的，但是物理实验的乐趣在于利用通用仪器(器件)通过巧妙的实验设计思想实现物理现象观测分析研究(即使是半定量水平). 物理实验课堂教学还必须使学生理解实验项目中所用仪器的功能及其在该项目中所承担的角色，而设备之间的关联也体现了实验项目所研究内容的物理相互作用. 目前多数教学实验装置普遍采用以实验项目名称作为设备名，这可能会限制实验教学的灵活性. 例如，本文实验测量所用的霍尔效应测试仪除了具备满足霍尔效应测量的特定功能外，它还是1台恒流源和微伏表的组合仪器(Keithley称之为源表)——既提供恒流输出，也具备微伏电压测量功能. 事实上，它也是1台(四线)电阻测量仪，可以用于测量微小电阻，还可以是超导电阻测量仪……当该设备单独作为恒流源或微伏表使用时，那么它就是1台直流电源或者电压表了！但是霍尔效应测试仪设备名称限制了该仪器的实验教学价值，也容易使用户(特别是学生)对设备的功能产生误解. 实际上，这台霍尔效应测试仪可以用于许多物理实验场合，不仅达到充分利用资源目的，更重要的是使学生理解仪器功能并掌握组建实验的技术方案. 当然，所有学生达到这一教学要求肯定有较大难度，但如果有约1/4学生积极参与互动，也必然带动集体的实验学习氛围，更是由学对教的良性反馈和促进. 这也正是作者有理论课教学任务，依然乐于坚持实验课教学的原因之一.

负责物理实验中心筹建，完成了中心整体规划、课程定位和实验设备选型，而且在后续实验项目组建和教学实施过程中进一步加深了对物理实验教学的理解和认识. 对规划中所有实验项目都有自己的实验技术方案或教学内容拓展想法，“调制场法密立根油滴实验”[14]只是其中的一个例子. 还有，“截留”了报废设备中可再利用模块，按教学需要搭建有特色的实验项目而非使用成套的教学实验仪……等等. 对于物理实验教学，似乎有一种乐在其中的感受.

最后，借用作者于2004年在完成一系列实验课程建设之后的感想文章“快乐实验”中一句话作为本文的结尾：快乐需要基础，而这一基础正是我们为达到快乐所付出的执着和激情.

[1] 王合英,孙文博,张慧云,等. 电子自旋共振实验g因子的准确测量方法[J]. 物理实验,2007,27(10):34-36.

[2] 翁斯灏. 电子自旋共振中的g因子[J]. 物理实验,1992，12(5):238-240.

[3] 龙传安，王国茂，刘万华，等. 微波段电子自旋共振实验内容的扩充与改进[J]. 物理实验,1981,1(3):89-90.

[4] 王军. ESR吸收线宽的测量[J]. 物理实验,1989,9(3):97-98,115.

[5] 王水平. 电子自旋共振(ESR)实验中测量吸收线宽ΔH的技巧[J]. 大学物理,1987,6(12):38-39.

[6] 孙桂芳，赵晓林，牟娟，等. 微波电子自旋共振实验波形分析[J]. 大学物理实验,2011,24(6):21-23.

[7] 翁斯灏. 调频调场式电子自旋共振波谱仪中样品腔与魔T桥工作分析[J]. 物理实验,1991,11(3):97-100,102.

[8] 龙传安，王国茂，刘万华，等. 电子自旋共振[J]. 物理实验,1980(2):1-6.

[9] 曹银杰. 固态信号源电子顺磁共振实验[J]. 物理实验,1992,12(6):249-252.

[10] 刘湘，张春江，廖晓东，等. 锁相检测X波段电子自旋共振仪的研制[J]. 物理实验,1999,19(1):31-32.

[11] 王盛,李清毅,朱永强，等. 微波波段电子自旋共振实验的教与学[J]. 物理实验,1994,14(4):174-176,177.

[12] 陈丽，胡永茂，李汝恒. 用锁相放大技术采集电子自旋共振信号[J]. 大学物理实验,2010,23(1):16-18,25.

[13] 孙可芊，李智，廖慧敏，等. 霍尔效应测量磁场实验中副效应的研究[J]. 物理实验，2016,36(11)：36-40.

[14] 李潮锐. 基于调制场方法的密立根油滴实验[J]. 物理实验,2005,25(10):7-9,13.

[责任编辑：任德香]

Influence of temperature drift on the magnetic field and its measurement in magnetic resonance

LI Chao-rui

(School of Physics, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China)

Modern physics experiment involved not only the physics principle but also the modern measurement technology. It was helpful for the students to well understand the experimental content to begin the modern physics experiment on sensing technology and master the detailed design of the measurement system in the teaching. It was of advantage to improve the comprehensive application of the experimental skill. It was known that the magnetic resonance and Hall effect was of difference in physics principle, but the accurate measurement of magnetic field in magnetic resonance was intimately connected with the fully understanding of the Hall effect. Although the data from the teaching experiment only fulfilled the needs of the semi-quantitative analysis, the inaccurate results to some extent could help students comprehend the key steps in performing the experiment. The teaching experience showed that the interaction between teachers and students, or students’ collective discussion, played an important role in physics experiment teaching.

electron spin resonance; nuclear magnetic resonance; Hall effect; sensing technology; teaching method

2017-01-05

国家自然科学基金项目(No.J1210034,No.J1103211)

李潮锐(1962-)，男，广东汕头人，中山大学物理学院副教授，博士，主要从事凝聚态物质电磁性质研究.

O482.532

A

1005-4642(2017)02-0024-04