浅谈土壤例行监测工作中的质量保证与质量控制

(1.吉林省环境监测中心站，吉林 长春 130011；2.吉林省区域地质矿产调查所，吉林 长春 130022)

浅谈土壤例行监测工作中的质量保证与质量控制

张丽杰1陈馥2王霞1

(1.吉林省环境监测中心站，吉林 长春 130011；2.吉林省区域地质矿产调查所，吉林 长春 130022)

本文针对土壤例行监测工作中的样品的采集、制备、样品流转、保存、测试分析以及数据处理等环节的质量保证与控制过程进行分析探讨。

土壤；质量保证；质量控制

开展土壤环境质量监测，及时掌握和评估土壤质量现状，能够为治理土壤污染提供有力的数据支撑[1]。为土壤环境质量的监测数据的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性提供重要保障。本文主要针对土壤例行监测工作中的样品的采集、制备、样品流转、保存、测试分析以及数据处理等环节的质量保证与控制过程进行分析探讨。

首先，承担土壤监测的单位要通过检验检测机构资质认定，完善内部质量管理制度，能够满足土壤监测全过程的质量控制要求。无论是采样人员、制样人员、分析测试人员都要持证上岗，所用仪器设备要在检定或校准有效期内使用。

1 采样点位布设要求

土壤质量监测采样点要遵守以下几点布设原则：(1)合理的划分采样单元。土壤监测时面积通常是比较大的，就需要划分成多个采样单元，同时要在不受污染源影响的地方选择对照采样点，同一单元的差别要尽量小些；(2)对于被污染的土壤区域监测要坚持哪里有污染就在哪布点，优先布置在污染比较严重、影响农业生产活动的地方；(3)采样点禁忌设在田边、沟边、路边、肥堆边、及水土流失严重和表层土被破坏的地方。为了达到采集的监测样品具有好的代表性，必须避免一切主观因素，使组成总体的个体有同样的机会被选入样品，即组成样品的个体应当是随机地取自总体[2]。

2 样品采集质量保证

(1)人员：为保证土壤样品的采集质量，在采样之前，各单位需提前做好组织准备工作，成立专门的采样小组，每组要由具有野外调查经验，且熟练掌握本次土壤采样技术规程的专业技术人员带队。采样前组织全体成员学习有关技术文件，了解操作技术规程及相关注意事项。(2)采样现场：采样点位要有代表性、合理性、采样位置要正确，选用正确的采样工具，准备好正确的样品盛装器具，GPS定位、采样深度到位，明确单点采样还是多点采样，若布设的采样点位与现场有出入要及时调整，对采样周边环境做好详细记录。采样后及时清理好采样工具，以免下次采样交叉污染。(3)样品保存：易挥发，易分解的样品要装入深色玻璃容器或及时密封，及时放入样品冷藏箱低温保存，粘贴好标签。盛装器具不能引入待测元素，样品包装合理保障样品之间不发生交叉污染。

3 样品流转质量保证

(1)采样结束后，采样人员需认真填写好样品交接单，同样品一起交给样品管理员。(2)样品交接双方需对样品状态、数量、标签、重量、样品冷藏温度、采样清单或送样单进行核对，确定没有问题后在样品交接单上签字。(3)对编号不清、重量不足、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知项目负责人，由项目负责人决定是否要进行重采。

4 样品制备质量保证

样品制备间应清洁、通风、无污染。当加工完一个样品后，要认真彻底的清晰加工工具，防止交叉污染。样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。检查内容包括样袋是否完整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互沾污的现象，破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等[3]。新鲜土样无需按上述过程处理，应置于4℃暗处冷藏，并尽快完成测试。

5 样品分析测试质量控制

实验室内部质量控制的目的在于控制检测分析人员的操作误差以及实验室环境条件、设备状态改变带来的偏差，以保证分析人员能够及时发现异常的测试结果，保证数据结果的精密度和准确度能够在给定的置信范围内，达到规定的质量要求。

5.1 分析方法的选择和确认

承担测试土壤项目的实验室必须通过所测项目的CMA资质认定，根据自己的实际情况优先选择国家标准或行业标准。土壤样品前处理要选择技术稳定、平行性好、自动化程度高的方法。分析测试之前，要完成所选用分析方法的检出限、测定下限、精密度、准确度、线性范围等方法指标的确认。

5.2 实验室内部质控

5.2.1 空白试验

空白试验是为了确认在样品前处理或者分析仪器进样操作等原因造成的污染，保证测定环境的不会对样品的分析带来明显的干扰。每批样品分析时，要进行空白试验，分析方法有规定时，按照分析方法规定的比例进行，无规定时，每批次样品要至少测定2个空白样品。

5.2.2 定量校准

(1)标准物质：由于样品的测定值是根据样品与标准样品的测定结果进行比较而得到的，所以，为了保证测定值的可信度，要求使用可以溯源的标准样品。用于直接制备标准样品的物质，必须是高纯度、性质稳定的基准试剂或国家一级标准物质(统称基准物质)。使用土壤标准样品时，要尽量选择合适的标样，让标样的背景结构、组分、含量水平应尽可能与待测样品一致或相近。

(2)校准曲线：采用校准曲线法进行定量分析时，应该至少使用5个浓度梯度的标准溶液，覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限的水平。

(3)仪器稳定性：连续进样分析时，每分析测试20个样品，应该测定一次校准曲线中间浓度点，来确认分析仪器校准曲线是否发生漂移，偏移较大时应该查明原因，重新绘制校准曲线，重新分析测试该批次样品。

(4)精密度：精密度是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。在实际工作中，通常用平行样品来衡量精密度。每批样品每个项目分析时均需做20%平行样品；当5个样品以下时，平行样不少于1个。由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或实验室编入密码平行样。

(5)准确度：准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。

5.2.3 质量控制图

用质控样的保证值X 与标准偏差S，在95%的置信水平，以X作为中心线、X±2S 作为上下警告线、X±3S 作为上下控制线的基本数据，绘制准确度质控图，用于分析质量的自控。每批所带质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内，则表示分析正常，此批样品测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，测定结果不可信，检查原因，纠正后重新测定；如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，虽分析结果可接受，但有失控倾向，应予以注意[4]。

5.3 数据的管理和评价

分析仪器的灵敏度有较大波动时，或是平行样测定的结果相差较大时，就可能是测定结果的可信度有问题了，就需要重新分析，同时注意查找原因，以保证后面样品分析的可靠性。而且，在样品处理和分析测定的过程中要及时记录可能导致测定结果偏差的每个操作问题，以便数据整理分析过程中复核。在每批样品中插入的标准物质测定结果不合格时，应查明不合格原因，实施纠正措施，对当时测定标准物质前2个样品与之后所有样品，以及该标准物质重新测定核查。

[1]环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册[M].北京：化学工业出版社，1994.

[2]国家环境保护总局.土壤环境监测技术规范( HJ/T166- 2004 )[S].2004.

[3]连兵.甘肃省土壤污染状况调查质量保证体系研究.甘肃科技，2010(26)：71-73.

[4]马建宏.农田土壤环境质量监测中的质量保证和质量控制体系研究.硕士学位论文[D]，2006.

DiscussiononQualityassuranceandQualitycontrolintheRoutineMonitoringofSoil

ZHANG Lijie1CHEN Fu2WANG Xia1

(1.Environmental Monitoring Center Station of Jilin Province，Changchun 130011； 2.Survey of Regional Geological Mineral Resources of Jilin Province，Changchun 130022)

In this paper，the quality assurance and quality control process on the collection，preparation，sample transfer，storage，test analysis and data processing and other aspects of soil samples in the routine monitoring are mainly discussed.

soil；quality assurance；quality control

张丽杰，硕士研究生，工程师，从事环境监测质量管理工作

文献格式：张丽杰 等.浅谈土壤例行监测工作中的质量保证与质量控制[J].环境与可持续发展，2017，42(6)：75-76.

X21

A

1673-288X(2017)06-0075-02